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1、安息香的辅酶合成,综合有机化学实验,安息香的应用简介,制药工业,防腐剂,感光树脂的光敏剂,粉末涂料防缩孔剂,有机合成,生产聚酯催化剂,安息香,安息香：,实验目的和要求,PPT模板： PPT素材： PPT图表： PPT下载： PPT教程： 资料下载： 范文下载： 试卷下载： 教案下载： PPT论坛： PPT课件： 语文课件： 数学课件： 英语课件： 美术课件： 科学课件： 物理课件： 化学课件： 生物课件： 地理课件： 历史课件：,实验原理,实验装置,实验步骤,5,实验关键和注意事项,思考题,薄层析跟踪实验,了解酶催化反应的特点,熟练掌握固态有机化合物的分离、提纯的方法,PPT模板： PPT素材
2、： PPT图表： PPT下载： PPT教程： 资料下载： 范文下载： 试卷下载： 教案下载： PPT论坛： PPT课件： 语文课件： 数学课件： 英语课件： 美术课件： 科学课件： 物理课件： 化学课件： 生物课件： 地理课件： 历史课件：,学习以辅酶VB1为催化剂的安息香缩合反应的原理和实验方法,熟练掌握薄层析（TLC）跟踪和监测实验的方法,实验原理,两分子芳香醛在氰化钠（钾）或维生素B1的作用下，分子间发生缩合反应生成-羟基酮-二苯羟乙酮（也称安息香）的反应，称为安息香缩合反应,氰化物有剧毒，维生素B1催化条件温和，环保高效。本实验采用具有生物活性的辅酶维生素B1来催化合成安息香,实验原理
3、,优点：无毒，反应条件温和，产率较高,维生素B1的结构,环保高效,具有较强的酸性,VB1又称硫胺素或噻胺，是一种重要的辅酶,反应机理,实验药品,10.5 g (10 mL, 100 mmol) 苯甲醛，1.75 g (5.8 mmol) 维生素B1，95%乙醇/水，10%氢氧化钠溶液，0.2 g (0.6 mmol) 四丁基溴化铵。,实验的关键和注意事项,VB1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效，因此实验前辅酶VB1以及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透反应过程中，反应液温度不能超过 80oC，保持在60-75oC pH值是本实验成败的关键，太高或太低均影响收率，实验中要不断的检测反应的pH值为保持在9
4、-10,实验装置,气体吸收置,蒸馏装置,加热源使用水浴锅或者加热套氢氧化钠采用滴加的方式缓慢加入反应体系充分搅拌，避免局部温度过高或碱性太强,实验步骤,将1.75g维生素B1和5 mL水加入三口圆底烧瓶中，使VB1完全溶解在水中，再加入0.2 g四丁基溴化铵和15 mL 95%的乙醇，搅拌混合均匀，放入冰水浴中，此时是黄色混合溶液（图1）；将事先冷却的5 mL 10%的氢氧化钠溶液置于滴液漏斗中，往体系中缓慢滴加，随时检测体系的PH值在9-10之间，10 min左右滴加完毕。再加入10 mL苯甲醛，加热，使反应的温度在6075 oC，此反应过程中要用氢氧化钠溶液调节PH值维持在910，此时溶液
5、是橘黄或橘红的均相混合液（图2）。薄层析点板检测反应何时结束实验。反应结束后，冷却，析出浅黄色结晶体（图3），减压抽滤，用冷水洗涤掉表面的水溶性杂质，再用少量的乙醇进行洗涤。用95%乙醇重结晶提纯产品，烘干后再次称重计算产率，测熔点，并点板检测纯度,实验流程,薄层析（TLC）,一、原理和特点原理：利用吸附剂（硅胶）对样品中各组分吸附能力不同及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各组分达到分离的目的。特点：微量、快速、简单,薄层析（TLC）,二、TLC过程1 点样：取少量样品于小离心管中，加溶剂（二氯甲烷等）溶解，用毛细管蘸取液体轻轻点在硅胶板上，点样的原点尽量小而圆，一般斑点直径大于2 mm，不
6、宜超过5 mm，底边距离1-2 cm即可，原点和原点的间距1 mm左右即可，原点与玻璃边缘距离至少1 cm。,Note：a 点样的浓度要控制适当b 点的斑点较小时，展开的TLC分离较好,薄层析（TLC）,二、TLC过程2 展开：将点好的薄层板放在盛在有展开剂的展缸中，展开剂在薄层板上缓慢前进，前进一定的距离之后，样品组分因移动速度不同而彼此分离。,Note： 展开剂的高度不要没过点板原点 怎样选择展开剂？,薄层析（TLC）,三、展开剂的选择1、对样品各成分要有良好的溶解性2、必须能够将混合物中各组分有较好的分离常用展开剂的极性大小顺序是：石油醚正己烷二氯甲烷乙醚四氢呋喃乙酸乙酯丙酮正丙醇甲醇水
7、常用的混合展开剂：DCM/Hex，EA/Ether，EA/DCM, EA/CH3OH等3、展开剂要使待测组分的Rf值在0.20.8之间,Rf = a/b,薄层析（TLC）,四、TLC的显色1、如果样品本身有颜色，就可直接观察它的斑点；2、如果样品本身无色，可先在紫外灯光下观察有无荧光斑点（有苯环的物质都有），用铅笔在薄层板上划出斑点的位置；3、对于在紫外灯光下不显色的，可放在含少量碘蒸气的容器中显色来检查色点（许多化合物都能和碘成黄棕色斑点），显色后用铅笔标出斑点位置。,薄层析（TLC）,四、薄层析的用途,反应有无新点产生原料有无剩余，剩余多少反应是否完全综合判断反应如何后处理,思考题,为什么VB1和氢氧化钠溶液需要事先冷却？为什么整个过程都需要调节体系的PH在8-10之间呢？造成本次实验产率低的原因有哪些?若反应混合液冷却至室温后不能析出晶体该如何处理?怎么利用薄层析监测实验的进程？,THANK YOU FOR YOUR LISTENTING,
