从茶叶中提取咖啡因报告ppt课件.ppt

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1、从茶叶中提取咖啡因,实验原理 茶叶主要成分是纤维素,还含有多种生物碱,其中咖啡碱(或称咖啡因)最多,约占1-5%。还含有丹宁酸、色素及蛋白质等。咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物,具弱碱性,其结构式如下:,咖啡因,嘌呤,含结晶水的咖啡因为白色针状结晶,味苦。100 时失去结晶水,开始升华,120 的升华显著,178时升华很快。无水咖啡因的熔点 234.5。本实验采用乙醇溶剂在脂肪提取器中连续抽提,然后蒸去乙醇,得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质,可利用升华方法进一步精制。,注意事项:1、滤纸套大小要紧贴器壁又能方便取放,也可将茶叶先装入套筒内,然后再放入提取器中。茶叶末需包严,防止漏

2、出堵塞虹吸管。,注意事项:2、蒸汽浴蒸干残液时,一定注意搅拌,否则残液飞溅,容易烫伤且影响收率。,注意事项:3、升华过程中应始终用小火加热,使砂浴上层温度稳定在200左右,温度太高会使产物冒烟碳化,温度太低升华慢,收率低。,注意事项:4、脂肪提取器为较贵重的玻璃仪器,操作过程中,一定要小心谨慎,切勿损坏。特别是虹吸管部分,更应注意,勿用力捏拿。,实验过程及时间控制 8.30 :称10 g茶叶装滤纸套内将其放入脂肪提取器中,水浴锅装好水按图按装,烧瓶中放4粒沸石及60 ml乙醇,按上脂肪提取器后往里加入50 ml乙醇,连接冷凝器,通水后点火,回流提取。,9.00保证提取器中有回流。 此时:称好4

3、克生石灰并将滤纸打好孔备用。10.00停止加热取出滤纸套。按图重新按装蒸馏出乙醇大约80ml。拆卸装置,10.30碱中和及蒸汽浴加热炒干11.00 砂浴升华11.30 刷洗烧瓶及蒸发皿11.40 器材归位12.00 结束,实验器材和药品器材:150ml脂肪提取器1套 250ml蒸馏瓶 蒸发皿 表面皿 水浴锅 坩埚钳 砂浴锅 竹夹子 滤纸 锥子 木板 烧瓶夹 量筒 铁架台 三脚架 台秤,实验装置图,实验方法1、提取 称取茶叶末10g,放入脂肪提取器(见装置图)的滤纸套筒 中。在250ml蒸馏瓶中加入60ml 95%乙醇,在滤纸套筒中加入50ml 95%乙醇。水浴加热,连续提取1小时(虹吸35次)

4、即可 。,实验方法2、蒸馏当冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,用竹夹子取出滤纸套筒及茶叶末,继续用原装置蒸馏乙醇。待提取器中乙醇快到虹吸管顶端时(此时大致可蒸出80ml左右乙醇)停止蒸馏。拆下玻璃装置部分,水浴保留。,实验方法3、碱中和及蒸汽浴加热(炒干)咖啡因粗品此时蒸馏瓶中残液大约10ml左右(太多太少都不好进行下一步处理)。把残液倒入蒸发皿中,加入4g生石灰粉(起吸水和中和作用,以除去部分杂质),在蒸汽浴上不断搅拌蒸干成粉末状,实验方法4.升华 在蒸发皿中放一刺有许多小孔(孔刺向上,孔径1mm左右)的滤纸,然后罩上一合适的表面皿,将蒸发皿放在砂浴上,小火加热升华,砂浴上层温度稳定在200左右。当滤纸小孔上出现白色毛状结晶时,停止加热。冷至100左右揭开表面皿,小心取出滤纸,将附在上边的咖啡因用小刀刮下、收集。,

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