工业分析第二章试样的采取和制备ppt课件.ppt

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1、2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,1,第二章 样品的采取与制备,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,2,在第一章我们学过了工业分析的任务和作用，请大家回顾一下：工业分析是分析化学在工业生产中的具体应用。是研究物料组成的分析方法和相关理论的集合体。工业分析具有不同于普通教学分析实验的特点。,代表性、分解方法、除干扰、分析速度,课程的导入,工业分析是工业生产的眼睛，可以指导和促进生产。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,3,2.1 概 述 工业分析的任务是从大批物料(工业生产中的原料、辅助材料、中间产品、产品、

2、副产品及生产过程中的废物等）中确定某种或某些组分的平均质量分数。用于指导和促进工业生产，被誉为工业生产的“眼睛”，起到“把关”的作用。,工业分析测定步骤：,1 采样 2 制样 3 分解样品 4 消除干扰5 方法的选择 6 结果的计算和数据的评价,本章我们的重点：,样品的采取与处理试样的制备与分解,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,4,1.采样单元：具有界限的一定数量物料。2.份样（子样）：用采样器从一个采样单元一次取得一定量的物料。3.样品：从较大量的采样单元中一次或几次采取一个或几个采样单元或者是从一个采样单元里采取一个份或几份份样。4.原始平均试样：将采取的全

3、部份样混合均匀。5.分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。,一、采样的基本术语,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,5,6.实验室样品：送实验室进行分析检验而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。7.备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品（争议时再用）。8.部位样品：从物料的特定部分或物料流的特定部位和时间取得一定数量或大小的样品。9. 表面样品：在物料表面取得的样品。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,6,二、采样的目的1. 技术方面确定原材料、半成品及成品的质

4、量。控制生产工艺过程。鉴定未知物。确定污染的性质、程度和来源。验证物料的特性或特性值。测定物料随时间，环境的变化。鉴定物料的来源等。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,7,2. 商业方面确定销售价格。验证是否符合合同的规定。保证产品销售质量，满足用户的要求等。,3. 法律方面为了检查物料是否符合法令要求。为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。,4. 安全方面确定物料是否安全及其危险程度。分析发生事故的原因。按危险性进行物料的分类等。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,8,三、工业物料

5、的分类 工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类，即均匀物料和不均匀物料。 (1)均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。 (2)不均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,9,四、采样技术1. 采样原则 均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采样过程中不应带进杂质，且尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。 不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，

6、可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,10,2. 确定样品数和样品量(1)样品数 对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。(2)样品量 样品量应至少满足以下要求：至少满足三次重复检测的需要；当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需要。,2022/12

7、/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,11,3. 采样误差 在采样的过程中，采得的样品可能包含采样的偶然误差和系统误差。其中偶然误差是由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽无法避免，但可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,12,五、采样记录和采样安全1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部位、所采样品数和样品量

8、、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。,2. 采样安全为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行：采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌。如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出的应急措施和心理准备。采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,13,第二节 固体样品的采取和制备,一、采样工具1. 采样铲（手铲）：适用物料堆的采取，见图1-1。2. 采样探子： 末端开口采样探子：用于粉

9、末、小颗粒、小晶体样品采取，见图1-2。 气动采样探子：用于粉末、 小颗粒、松散样品采取，见图1-3。采样钻：坚固样品的采样。4. 气动和真空探针：（类似于探子）用于粉末、小颗粒、松散样品采样。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,14,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,15,取样钻,自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管,取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐、桶）内的1/33/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽中物料作为一

10、个子样。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,16,二、采样程序1. 确定采取的样品数单元物料（车厢、袋）： 总体物料的单元数小于500时，采取的样品单元数按照下表1-1的规定确定:当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元数立方根的3倍数确定： n-采取的样品单元数N-总单元数,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,17,表1-1 选取采样单元数的规定,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,18,松散物料（堆）a. 小于2.5吨 7个采样单元元（点）b2.580吨 个采样单元（整数）c大于80吨 40个采样单元

11、,2. 确定样品的量至少满足三次重复测定的样品量必须满足备考样品所需量如需预处理，应满足所需量,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,19,3确定采样方法：从物料流中采样（传送带）：按一定时间间隔采样。 在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。从运输工具中采样（汽车、火车）：采用斜线三点、四点或五点法，当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车 皮容、量为50t以上时，采用五点采样。从物料堆中

12、采样：从堆顶（去除表面20cm）、堆腰、堆底（距地面50cm）分别采样。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,20,商品煤采样点图,30t以下 40t-50t 50t以上,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,21,三、样品的制备与保存1. 样品的制备基本操作破碎：手工破碎 机械破碎筛分：全部试样通过适当的筛子混匀：手工混匀（堆堆法） 机械混匀缩分：手工缩分（堆堆四分法） 机械缩分（机械分样器）,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,22,三、样品的制备与保存,对于液体试样，由于比较均匀，取样量也少，只要摇匀后分取

13、一部分试液，即可进行分析；气体试样若直接连接气体分析仪，量取一定体积后也可进行分析。但是，固态不均匀物料，采样量又大，不能直接采用。必须把大量的原始平均试样，进行一系列的烘干、破碎、过筛、混匀、缩分等手续，制成20-30g重的实验室分析试样，并保证实验分析试样能代表大堆物料的平均组成。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,23,1、试样烘干 如遇试样过于潮湿，则在粉碎、研细与过筛时，就会发生沾粘或堵塞现象而使制备工作发生困难，遇到这种情况，必须先将试样烘干。（1）用烘箱烘干：试样量少，可用烘箱在105-110。若是容易分解的样品，则烘干的温度应低至60-65 。（2

14、）用外线灯烘干：当无烘箱时，亦可用红外线灯烘干，或用其他办法代替。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,24,2、破碎,破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。 粗碎：将最大颗粒直径碎至25毫米 中碎：将25毫米碎至5毫米 细碎：将5毫米碎至0.14毫米 粉碎：将0.14毫米粉磨至0.074毫米以下,破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,25,3、过筛,物料在破碎过程中

15、，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,26,4、混匀,混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。,铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,27,5、缩分

16、,缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。,常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,28,（1） 锥形四分法,将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。,四分法示意图,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,29,（2）正方形挖取法,将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。,正方形挖取法

17、,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,30,（3）分样器缩分法,分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。,分样器示意图,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,31,结 果,对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为2030g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(

18、0.088mm)或200目(0.074mm)筛。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,32,2. 试样的保存试样保存于适当材质的容器内，标签写明名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位。样品保存期限一般为六个月。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,33,四、试样的分解试样分解应遵循的原则：1.试样分解必须完全2.待测组分不应损失3.不应引入与待测组分相同的物质4.防止引入干扰组分5.分解方法与测定方法适应6. 根据溶（熔）剂不同选择适当的器皿,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,34,第二章 样品

19、的采取和制备第二节 固体样品的采取和制备,四、试样的分解（一）水溶解法：碱金属的盐，大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐（钡、铅、硫酸盐、钙的磷酸盐除外）无机卤化物（银、铅、汞、卤化物除外）（二）酸分解法：利用酸的酸性，氧化性，配位性，将试样分解为溶液 常用酸：HCL、HNO3、H2SO4,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,35,第二章 样品的采取和制备第二节 固体样品的采取和制备,四、试样的分解（三）碱、碳酸盐和氨分解法1. 碱金属的氢氧化物分解法：酸性或酸性氢氧化物，用稀氢氧化物溶解。钨酸盐，金属氧化物用氢氧化物溶解。2. 碳酸盐和氨分解法：浓碳酸盐，溶解硫酸盐（

20、CaSO4）（BaSO4不溶） 氨的配位性，溶解铜锌，镉的化合物,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,36,第二章 样品的采取和制备第二节 固体样品的采取和制备,四、试样的分解（四）熔融分解法： 将试样与酸性回碱性溶剂混匀后在适当容器内经高温进行分解生成易溶于水的产物。熔融分解法分解能力强，效果好，反应物浓度高，操作麻烦，易引入杂质，易造成组分损失。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,37,采集量经验计算公式,对于不均匀的物料，可采用下列试样的采集量经验计算公式：mQ kda 式中 d 实验室样品中最大颗粒的直径，mm mQ 采取实验室

21、样品的最低可靠质量，kg k、a 经验常数，由实验室求得 一般k值在0.02 1之间，样品越不均匀，k值越大，物料均匀0.1 0.3， 物料不太均匀0.4 0.6， 物料极不均匀0.7 1.0；a=1.8 2.5，地质部门一般规定为2,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,38,结 论： 物料的颗粒越大，则最低采样量品越多；样品越不均匀，最低采样量也越多。 因此，对块状物料，应在破碎后再采样。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,39,例如：采集某矿石样品时，若此矿石的最大颗粒直径为20 mm，k 值为0.06 kg / mm2,mQ0.0

22、6 kg / mm2(20 mm )2 24 kg,如果将上述矿石最大颗粒破碎至4 mm,mQ0.06 kg / mm2(4 mm )2 0.96 kg 1kg,结论：样品的颗粒越大，称样量越大,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,40,2.2 采样方法,采样对象不同，采样方法也不相同： 一、气态物料样品的采集 二、液态物料样品的采集 三、固态物料样品的采集,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,41,一、气态物料样品的采集,由于气体物料易于扩散，而容易混合均匀。工业气体物料存在状态如：动态、静态、正压、常压、负压、高温、常温、深冷等，且许

23、多气体有刺激性和腐蚀性，所以，采样时一定要按照采样的技术要求，并且注意安全。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,42,采样设备,一般运行的生产设备上安装有采样阀。气体采样装置一般有采样管、过滤器、冷却器及气体容器组成。 采样管用玻璃、瓷或金属制成。气体温度高时，应以流水冷却器将气样降至常温。冷却器有玻璃制的和金属制的。玻璃冷却器适用于气温不太高的气体物料，金属冷却器适用于气 温很高的气体物料。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,43,气体物料的3种采样方法,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,44,采样方法

24、的详细介绍,eg.常压状态气体采样 气体状态：等于大气压或低正压或低 负压 采样方法：封闭液采样法 使用容器：采样瓶或采样管,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,45,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,46,采样瓶采样的步骤,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,47,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,48,抽气泵减压法采样（适用于低气压或负压不太高的负压状态气体）,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,49,2022/12/15,张红梅 工业分析 201

25、0-2011学年,50,2020空气采样器,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,51,二、液态物料样品的采集,（一）输送管道中的物料 （二）储罐器中的物料 1大型储罐中的物料 2小型储罐中的物料 3槽车中的物料,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,52,1. 上浮球 2. 支撑杆 3. 高液位取样管 4. 中间取样管 5. 低液位取样管 6. 罐壁 7. 取样泵 8. 支座,HFCY油罐自动采样器原理图,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,53,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,5

26、4,三、固态物料样品的采集,（一）不同包装中固态工业产品的采集,如对于袋装化肥，通常规定50件以内抽取5件；51100件，每增10件，加取1件；101500件，每增50件，加取2件；5011000件以内，每增100件，加取2件；10015000件以内，每增100件，加取1件。将子样均匀地分布该批物料中，然后用采样工具进行采集。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,55,取样钻,自袋、罐、桶中采集粉末装物料样品时，通常采用取样钻。取样钻为钻身750mm，外径18mm，槽口宽12mm，下端30角锥的不锈钢管或铜管,取样时，将取样钻由袋（罐、桶）口的一角沿对角线插入袋（罐

27、、桶）内的1/33/4处，旋转180后抽出，刮出钻槽中物料作为一个子样。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,56,（二）商品煤样品的采集,1. 物料流中采样,在物料流中采样，通常采用舌形铲，一次横断面采取一个子样。采样应按照左、中、右进行布点，然后采集。在横截皮带运输机采样时，采样器必须紧贴皮带，而不能悬空铲取物料。,2. 运输工具中的物料,当车皮容量为30t以下时，沿斜线方向，采用三点采样；当车皮容量为40t或50t时，采用四点采样；当车 皮容量为50t以上时，采用五点采样。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,57,商品煤采样点图,

28、30t以下 40t-50t 50t以上,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,58,3. 物料堆中采样,进厂的成批物料，如果在运输过程中没有取样，进厂后可在分批存放的料堆上取样。,其方法是：在料堆的周围，从地面起每隔0.5m左右，用铁铲划一横线，然后每隔12m划一竖线，间隔选取横竖线的交叉点作为取样点，如图所示。在取样点取样时，用铁铲将表面刮去0.1m，深入0.3m挖取一个子样的物料量，每个子样的最小质量不小于5kg。最后合并所采集的子样。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,59,12m,h=0.3mm=5kg,0.5m,料堆上采样点的分

29、布,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,60,（三）矿石物料样品的采集,矿山取样一般采用刻槽取样、钻孔取样、炮眼取样、拣块取样或沿矿山开采面分格取样等方法。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,61,（四）建材行业生产过程中的半成品和成品取样,1出磨生料、水泥的取样2水泥熟料的取样3出厂水泥取样4陶瓷半成品和成品的取样5玻璃成品的取样,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,62,（五）钢样样品的采集,1.熔炼阶段分析试样的采集2.钢材分析试样的取样3.采集试样的注意事项,2022/12/15,张红梅 工业分析 2

30、010-2011学年,63,2.3 试样的制备,从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,64,一、破碎,破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品的颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。,破碎工具: 锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,65,二、过筛,物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品

31、全部通过指定的筛子为止(易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛)。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,66,三、混匀,混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。,铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,67,四、缩分,缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量

32、的过程。,常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,68,1. 锥形四分法,将混合均匀的样品堆成圆锥形，用铲子将锥顶压平成截锥体，通过截面圆心将锥体分成四等份，弃去任一相对两等份。,四分法示意图,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,69,2正方形挖取法,将混匀的样品铺成正方形的均匀薄层，用直尺或特制的木格架划分成若干个小正方形。用小铲子将每一定间隔内的小正方形中的样品全部取出，放在一起混合均匀。其余部分弃去或留作副样保管。,正方形挖取法,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011

33、学年,70,3分样器缩分法,分样器为中间有一个四条支柱的长方形槽，槽低并排焊着一些左右交替用隔板分开的小槽（一般不少于10个且须为偶数），在下面的两侧有承接样槽。将样品倒入后，即从两侧流入两边的样槽内，把样品均匀地分成两份，其中的一份弃去，另一份再进一步磨碎、过筛和缩分。,分样器示意图,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,71,结 果,对分析试样粒度的要求与试样分解的难易程度等因素有关。经最后缩分得到的试样一般为2030g（可根据需要或少或多些），还需要在玛瑙研钵中充分研细，使样品最终全部通过170目(0.088mm)或200目(0.074mm)筛。,2022/12

34、/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,72,2.4 试样的分解,将固体试样处理成溶液，或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。,分解试样的目的,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,73,一、 酸碱溶解法（一）酸溶法 1盐酸（HCl） 2氢氟酸（HF） 3 硝酸（HNO3）4磷酸（H3PO4） 5硫酸（H2SO4） 6高氯酸（HClO4）（一）碱溶法 300400g/L的氢氧化钠溶液能剧烈分解铝及其合金。,常用的分解方法有酸碱溶解法、熔融法和半熔法。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年

35、,74,二、熔融法,熔融分解的目的是利用酸性或碱性熔剂与试样在高温下进行复分解反应，使试样中的组分转化成易溶于水或酸的化合物。,熔融硅酸盐矿物和其它矿物的熔剂很多，一般多为碱金属化合物。常用的有无水碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钾、氢氧化钠、焦硫酸钾、硼砂、偏硼酸锂等。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,75,三、半熔法,是指熔融物呈烧结状态的一种熔样方法，又称烧结法。此法在低于熔点的温度下，让试样与固体试剂发生反应。,常用的半混合熔剂有:MgO-Na2CO3（2+3）, MgO-Na2CO3（2+1），ZnO-Na2CO3（1+2）。,硅酸盐分析中采用的半熔法一般是在铂

36、坩埚中，加入试料质量的0.61倍的无水碳酸钠，于950温度下灼烧510min。石灰石、白垩土、水泥生料的系统分析，常用此方法分解试样。,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,76,四、其它的分解法,（一）电解氧化溶解法 （二）加压溶解法 （三）超声波振荡溶解法 （四）微波溶解法,2022/12/15,张红梅 工业分析 2010-2011学年,77,习 题,1试样的制备过程一般包括几个步骤？2正确地采取实验室样品及正确地制备和分解试 样对分析工作有何意义？3叙述各类样品的采集方法。4. 分解试样常用的方法大致可分为哪两类?什么情况下采用熔融法?5酸溶法常用的溶剂有哪些?6. 简述下列各溶(熔)剂对试样分解的作用： HCl、HF、HClO4、H3PO3、NaOH、KOH、 Na2CO3、K2S2O7 7查阅相关文献，阐述新的分解样品的方法。,