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1、差示扫描量热法（DSC）,概念 原理3 仪器 DSC分析的特点 DSC曲线6 DSC的应用7 DSC和DTA的比较, 2.1 概念,差示扫描量热法（DSC）：在程序控温下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。即测量为使被测样品与参比物温度一致所需的能量差E。,E=f(T), 2.2 原理,DSC测量原理如上图所示： 差示扫描量热法是直接测定样品加热过程的焓变。测定时把样品和参比物放置在相互绝缘但相同的热条件下，按给定的程序升降温，并始终保持样品和参比物的温差等于零。当样品中发生有热效应变化时，由装在样品和参比物底部的微加热器提供能量，维持二者的温度相同，微加热器所提供的能量由转换
2、器转化为电信号后作为DSC曲线记录下来。 而DSC又可分为功率补偿型DSC和热流型DSC两大类。, 2.3 仪器,差示扫描量热仪主要由加热炉，程序控温系统，气氛控制系统，信号放大器，记录系统等部分组成。与差热分析仪的主要区别在于DSC仪中样品和参比物各自装有单独的加热器，而DTA仪中样品和参比物采用同一加热器。,图a为功率补偿DSC样品支持器，b为加热控制回路。, 2.4 DSC分析的特点, 使用温度范围宽（-175 725 ） 分辨能力高 灵敏度高, 2.5 差示扫描量热曲线,差示扫描量热法记录的曲线为差示扫描量热曲线，纵坐标为样品与参比物的热流率dH/dt，单位为J/s，横坐标是时间（t）
3、或温度（T）, 2.6 DSC的应用,适合于研究伴随焓变或比热容变化的现象。 熔点的测定 比热容的测定 玻璃化转变温度的测定 纯度的测定等等,熔点的测定, 固到液相转变温度； 国际热分析及量热学联合会（ICTAC）规定外推起始温度为熔点； 外推起始温度（Teo）：峰前沿最大斜率处的切线与前沿基线延长线的交点处温度。,Tm（熔点）,比热容的测定 比热容定义,DSC曲线的纵坐标：,（单位时间内的焓变）,程序控温（升温速度）：,等压热容：,比热容：,（1）,（2）,将（2）代入（1）得:,(3),直接将DSC曲线纵坐标值代入（3）求c, 直接法测定比热容, 计算结果较粗略, 相对法测定比热容,选定已
4、知热容的蓝宝石作为标准物,样品,蓝宝石,两式相比：, 计算结果准确,纯度的测定, 纯度越高，熔点越高，熔融峰越尖陡,苯甲酸： 标准品, 熔点下降法（凝固点下降） 范德赫夫（Vant Hoff)方程：,其中：R气体常数； T0纯物质熔点； H纯物质的摩尔熔融热焓； Tm被测试样的熔点 X2杂质摩尔分数；,一般用作图法求Tm；定义f为试样在温度为Ts时已熔化的分数：,或,Ts1/f作图，斜率（T0-Tm)即熔点下降值，将之代入Vant Hoff方程，可求得X2。, 2.7 DSC和DTA的比较,相似之处： 两种方法所测转变和热效应类似； 曲线形状（需注明方向）和定量校正方法相似；主要差别：原理和曲线方程不同 DSC（测定热流率dH/dt；定量；分辨率好、灵敏度高；有机、高分子及生物化学等领域） DTA（测定T；无内加热问题，1500以上，可到2400；定性；无机材料 ）,
