项目-沐浴露研究报告.docx

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1、实 训 题 目 ：沐浴露的研究、香茅精油的提取小 组 成 员 ：颜敏、周岳平、王淑莹、关志明专 业 班 级 ：精细化学品生产技术101指 导 老 师 ：谷雪贤、柳滢春、黄勇实训起止日期：2012.09.03-2012.09.28中山火炬职业技术学院生物医药系实训报告 目 录项目一 之关于新型沐浴露的调查报告项目一 之香茅精油调查报告项目二 沐浴露的配方设计及其实验探索项目三 香茅精油的提取项目四 沐浴露的检测附录1 沐浴剂轻工业标准附录2 珠光浆的配置附录3 化学实验室安全标准操作规程附录4 实验室应急处理方法附录5 GMPC-化妆品良好生产规范项目一 调查报告之关于新型沐浴露的调查报告一、部

2、分问卷答题统计1您是怎么决定购买的品牌的：_选项小计比例A通过广告1818%B朋友推荐3232%C服务员介绍1515%D买来就拿来用2828%E其他77%2您购买沐浴露时考虑的因素有哪些？（多选题）选项小计比例A效果好1010%B价格实惠1717%C品牌1010%D朋友推荐77%E广告1010%F功能1717%G包装88%H促销1212%I味道88%J其他11%3、您会在什么情况下更换新品牌沐浴露(多选题)：选项小计比例A买一送一2020%B别人推荐1717%C打折促销2525%D该换新的沐浴露了3838% 4、您是通过哪些渠道了解各种品牌沐浴露？选项小计比例A广告2323%B杂志1515%C

3、上网3030%D朋友介绍1313%E其他1919% 5请问你对现在使用的沐浴露是否满意？选项小计比例A非常满意2323%B比较满意2727%C一般3030%D不太满意2020%6、 6、对于添加了天然提取精华物质的沐浴露您了解多少？选项小计比例A非常了解1616%B比较了解2727%C一般了解3030%D不太了解2626%7、 7、您了解香茅或是香茅油吗？选项小计比例A了解4545%B不了解5555%8、您知道香茅油具有杀菌、消炎、驱蚊等功效吗？选项小计比例A非常了解77%B比较了解1717%C一般了解3535%D不太了解4141%8、 9、对于添加了天然提取精华-香茅油的沐浴液你会有购买的欲

4、望吗？选项小计比例A会4747%B不会5353%9、 10、同样价格的情况下，您会优先选择含天然提取成分的沐浴露吗？选项小计比例A会8888%B不会1212%10、二、据调查结果分析1、大学生对沐浴露的品牌了解程度不高2、大学生对沐浴露的选择很大程度会受到价格、促销、功能、包装、效果等因素的影响，特别是价格、促销、功能的影响程度更为深。3、大学生对沐浴露的了解大多数是来自广告、网络。4、对于具有添加了天然提取精华的沐浴露，消费者了解度不够，但购买欲望较强。5、香茅精油被消费者接受的可能性较高。三、正文 随着我国经济的快速发展，人们的生活水平的不断提高，在生活洗浴方面，沐浴露逐渐替代了香皂。通过

5、互联网查阅数据得知：（1）宝洁公司旗下的沐浴露产品飘柔，海飞丝，潘婷，润妍，伊卡璐(Clairol)，舒肤佳，Wella（威娜）等几乎垄断了市场，其中舒肤佳的市场份额最大。 本次调查：受访者为女性，而且处于1824岁之间，因此她们会更加注重价格、功能、促销、品牌、含特殊成分的选择。（2）消费需求呈现多元化 沐浴露作为日常的洗浴用品之一，在同学们的生活中扮演着不可或缺的角色，沐浴露的功能逐渐呈多元化，除了洗净、保健类型的沐浴露也开始在市场上冒出头角，并形成一种流行趋势。（3）价格分级定价（4）促销手段多样化（5）装设的规格呈现容量集中化（6）含天然提取精华的沐浴露将会是未来发展趋势 四、结论与建

6、议 由调查问卷来看，价格、效果、促销是影响女性消费者购买各种沐浴露品牌的主要因素，品牌的知名度很重要。而对于新型沐浴露而言，要在沐浴露市场打响品牌显得非常困难，主要需要解决以下问题：1、品牌知名度不够（1）加大广告的宣传力度，宽大影响力，让更多的人了解一部分知名度不高的品牌（2）多做一些活动，如打折、促销等（3）可以进行附赠包装（4）与在销售渠道上做好工作2、品牌的价格定位要做好3、品牌的类型、味道单一（1）提高技术，增加多种香型（2）增加个别品牌的种类4、开发多方向的消费渠道5、不断地提高、美化品牌的包装6、大型跨国公司几乎垄断市场，（1）争取政府对于国内民营企业的支持，（2）或者将新配方转

7、让给垄断公司。7、我们应该大力研发推广天然提取精华类的沐浴露。项目一 之香茅精油调查报告1、 关于香茅油的调查问卷1、 您的性别是（ ）A、 男 B、女2、 您使用过植物提取精油吗（ ）A、 使用过 B、没有使用过3、 您了解香茅的功效吗（ ）A、 了解 B、不了解4、 您听说或使用过香茅油吗（ ）A、 有 B、没有5、 您知道香茅油的类别和功效吗（ ）A、 知道 B、不知道6、 您知道香茅油运用于哪些领域吗（ ）A、 知道 B、不知道7、 当你对香茅油的功效有了了解之后，您是否愿意尝试使用香茅油呢（ ）A、 愿意 B、不愿意 C、可能会尝试8、 您知道我国香茅的主要产地有哪些吗（ )A、 知

8、道 B、不知道 C、有一点了解9、 您知道香茅油的提取工艺吗（ ）A、 知道 B、不知道 C、有一点了解10、 您清楚香茅油现今在精油产业所占有的市场份额吗（ ）A、 清楚 B、不清楚二、香茅油（校园市场）的调查报告1、引言精油概述：所有的植物都会进行光合作用，它的细胞会分泌出芬香的分子，这些分子则会聚集成香囊，散布在花瓣、叶子或树干上。将香囊提炼萃取后，即成为我们所称为“植物精油”精油可由250种以上不同的分子结合而成。在大自然的安排下，这些分子以完美的比例共同存在着，使得每种植物都有其特殊性，也因此精油对人体的奥妙作用是无比的宽广。精油是由一些很小的分子所组成，它们非常容易溶于酒精/乳化剂

9、，尤其是脂肪，这使得它们极易渗透于皮肤，且藉着与脂肪纤维的混合而进入体内。当这些高度流动物质挥发时，它们亦同时被数以万计的细胞所吸收，由鼻腔呼吸道中进入身体，将讯息直接送到脑部，靠着小脑系统的运作，控制情绪也控制身体的其他主要功能，所以在芳香疗法中，精油可强化生理和心理的机能。每一种植物精油都有一个化学结构来决定它的香味、色彩、流动性和它与系统运作的方式，也使得每一种植物精油各有一套特殊的功能特质。 本次本调查小组共发放问卷100份，（均为电子档问卷），收回的有效问卷为100份，作废问卷0份。通过对问卷的初步统计，调查结果如下表：调查人群对香茅油的了解程度使用过香茅油的百分比对香茅油市场有一定

10、认知人数百分比使用过精油产品百分比是否愿意尝试使用以香茅油为原料的产品男生人数508%4%1%2%30%女生人数5020%5%1%10%45%2、调查结果分析：1、 大学生对香茅油解程度趋低2、 女生对香茅的认知度要高于男生3、 觉得部分大学生存在对香茅油市场认知的缺失4、大部分大学生对于天然香茅油的使用不明确3、调查结论及建议：1、 香茅油在大学生群体中有很大的市场空间，可以在在校大学生中做一个香茅油的推广活动，具有很大的开发空间。2、 对于在校大学生这一群体，应该更加普及天然提取精油的知识，不仅有利于我国天然提取精油的发展，同时，也有利于我国天然提取精油的市场空间。3、 开发商可以再香茅精

11、油这一块加大投资及开发力度，以大学校园为主要推广市场，推出以大学生为主的香茅油主打产品。项目二 沐浴露的配方设计及其实验探索 沐浴剂是人们在沐浴时所使用的用于清洁全身皮肤的化妆品，其基本目的和功效如下： 1、清洁皮肤 通过软化皮肤角质层，溶解并除去皮肤表面的皮屑，洗落皮肤表面的皮脂和污垢，以去除身体的不良气味。 2、保湿和护肤 通过加入润肤作用和其他活性作用的物质，促进血液循环和末梢循环，提高新陈代谢，加速体内废弃物的排放。 3、治疗皮肤疾患 通过加入疗效性物质，沐浴时起到抑菌、软化角质层等作用，对角化异常症、干癣等其他慢性皮肤病的产生疗效。 4、放松神经、缓解疲劳 通过芳香剂以及色素等的加入

12、，使沐浴者心情舒畅、精神舒缓。 沐浴制品包括适用于淋浴和盆浴的产品。前者主要包括沐浴液和沐浴凝胶，而后者主要包括沐浴剂、浴油、和浴盐等。 沐浴液也叫做沐浴露，主要是以各类表面活性剂为主要活物，加入滋润剂、保湿剂和清凉止痒效果的添加物而制成的洁身、护肤的粘稠状液体。它是沐浴制品中质量和品种均增长较快的一类，未来的发展潜力较大。沐浴液的主要成分是表面活性剂，它的基本功能是产生泡沫、润湿皮肤，对污垢和油污有乳化效果。对表面活性剂性能要求是具有良好的发泡力、与皮肤较好的相容性、性质温和等。常用的阴离子表面活性剂有单十二烷基醚磷酸酯盐以及性质更为温和的烷基醇醚磺基琥珀单脂二钠及聚乙二醇柠檬酸十二醇酯磺基

13、琥珀酸二钠、N-月桂基肌氨酸盐等；常见的两性表面活性剂品种有烷基酰胺丙基甜菜碱、磺基甜菜碱、咪唑啉椰油两性醋酸钠氧化胺等；非离子表面活性剂倾向使用性能温和、具有保湿作用和低刺激性的葡萄糖苷衍生物以及烷基醇酰胺等。为防止脱脂作用，配方中添加有润肤剂，常用的润肤剂有植物油脂、羊毛醇醚、聚烷基硅氧烷类、及脂肪酸酯类，它们具有良好地润肤效果。沐浴咯中添加甘油、丙二醇、烷基糖苷等保湿剂以起到护肤作用。沐浴露还通常添加调理剂（如阳离子聚合物）和活性物质（如动植物提取物和中草药成分等），以赋予皮肤平滑的表面和提供营养的功效。沐浴露中必不可少的成分还包括香精和色素，以增加使用时的舒适感。配方设计原理1、 产品

14、应具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用，一般去污力与脱脂成正比，优越的去污力伴随着强烈的脱脂作用，这对毛发和皮肤都无益处。因此，高档的沐浴露应该选择低刺激性和性能温和的表面活性剂。2、 应具有丰富而持久的泡沫，泡沫易冲洗，泡沫作为产品质量指标，在配方设计时应重点考虑产品的发泡力和稳泡性能。3、 应对头发、头皮、皮肤和眼睑有高度的安全性和无（低）刺激性，残留物对人体不产生病变，没有遗传病理作用等。4、 易洗涤，奈硬水，可适应不同的水质，在常温和低温下洗涤效果最佳。5、 产品要求有适应的粘度、稳定性好，具有令人愉快和和谐的香味及赏心悦目的色泽，使用后香气宜人。6、 要求产品具有与毛发和皮肤相近的pH值

15、，中性或微酸性，避免和减少对毛发和皮肤的刺激性。还要添加一些具有疗效、柔润、营养性添加剂，可使产品增加功能，提高档次和附加值。配方设计思路1、 主要表面活性剂要选择起泡性、去污力和浊点均比较好的月桂醇醚硫酸钠和-烯基磺酸钠。辅助表面活性剂可选用易溶解，在硬水中稳定，具有良好的发泡力和稳泡作用，对皮肤和眼睛刺激性小，易生物降解的表面活性剂，如烷醇酰胺、月桂基磺化琥珀酸单乙醇胺、咪唑啉和甜菜碱两性表面活性剂等。2、 外加剂。增湿剂吸着在皮肤表面后，在一定的温度和湿度条件下，从空气中吸附水分提供给皮肤，使角质层水合而柔软。增湿剂均系水性物质，如甘油、山梨醇、丙二醇、尿素、无机盐和吡咯烷酮羧酸钠等。保

16、湿剂是能吸着在皮肤表面，并在表面形成连续模的油性物质，它使皮肤柔软，滑爽并富有弹性。这类油性物质有：天然动植油脂、脂肪酸、脂肪酸异丙酯、聚乙二醇酯、脂肪醇、二甲基硅油类、羊毛脂及其衍生物、烃油、蜡类、蜡脂及磷脂等。配方1组分质量分数/%作用AES(70%)18阴离子表面活性剂CAB-357增泡稳泡、增稠65012增泡稳泡、增稠珠光浆5产生珠光氯化钠0.5增稠作用柠檬酸0.05调节pHEDTA-2Na0.1螯合剂甘油2保湿剂香精0.2赋香剂凯松0.1防腐剂色素适量增色剂去离子水余量溶剂附：本产品将添加天然提取物-香茅精油，香茅精油具体的提取方案见项目三。 珠光浆的合成见附录2。配方2组分质量分数

17、/%作用AES(70%)15阴离子表面活性剂CAB-357增泡稳泡、增稠月桂醇硫酸酯三乙醇胺盐25阴离子表面活性剂羊毛脂1.5保湿剂珠光浆5产生珠光氯化钠0.5增稠作用柠檬酸0.05调节pHEDTA-2Na0.1螯合剂甘油2保湿剂香精0.2赋香剂凯松0.1防腐剂色素适量增色剂去离子水余量溶剂附：本产品将添加天然提取物-香茅精油，香茅精油具体的提取方案见项目三。 珠光浆的合成见附录2。实验仪器电炉、搅拌机、均质机、托盘天平、水浴锅、温度计、烧杯、玻璃棒、胶头滴管实验原料AES(70%)、CAB-35、6501、珠光浆、氯化钠、柠檬酸、EDTA-2Na、甘油、香精、凯松、色素、去离子水实验内容配方

18、1：将水加热到80，加入柠檬酸，氯化钠，EDTA-2Na，搅拌溶解，依次加入AES、K12A，搅拌溶解后，加入CAB-35和6501、甘油溶解，搅拌冷却至50，加入珠光浆、凯松、香精，搅拌均匀后，缓慢搅拌冷却至40，即可出料。配方2：热混法。现将表面活性剂成分AES、CAB-35、月桂醇硫酸酯三乙醇胺盐等溶于水中，在不断搅拌下加热至70，加入珠光浆和羊毛脂等蜡类固体原料，使其溶化，继续慢慢搅拌，溶液逐渐呈半透明状，将其冷却，注意控制冷却速度，不要冷却的过快，否则珠光效果不好，冷却至40时，加入香精、防腐剂和色素，最后用柠檬酸调节pH值，冷却即得。注意事项1、 如果粘度过低，可添加少量饱和氯化钠

19、溶液调节粘度。2、 珠光效果可用珠光浆，如果采取珠光片产生珠光，则应该在75以上时加入珠光片，加入珠光片溶解后，应慢速搅拌，否则体系无珠光产生。如采取珠光浆产生珠光，则应该在50以下加入，搅拌速度对珠光无影响。3、 配置过程中，如果搅拌速度过快将产生大量泡沫，影响观察。但配置过程中产生的泡沫在静置几小时后会上浮破裂。4、 AES等阴离子表面活性剂与水会形成粘度极大的团状物，导致溶解困难，所以添加适应分批缓慢加入水中溶解。5、 配方2中加入珠光浆和羊毛脂等蜡类固体原料，使其溶化，继续慢慢搅拌，溶液逐渐呈半透明状，将其冷却，注意控制冷却速度，不要冷却的过快，否则珠光效果不好。项目三 香茅精油的提取

20、香茅精油是从亚香茅植物（Cymbopogon nardus）中提取出来的，属于禾本科香茅属。虽然这种精油早就被认定是一种驱虫精油（尤其是对携带疟疾的蚊子有效）。它对于清新头脑、净化房间、使皮肤软化也有很大的益处；还可以用于清洁油性皮肤和汗脚。定义香茅油是指用水蒸汽蒸馏法从新鲜或半干香茅草地上部分中取得的精油，经整理加工而得。香茅油又称香草油或雄刈萱油。由香茅的全草经蒸汽蒸馏而得。淡黄色液体。有浓郁的山椒香气。主要成分是香茅醛、香叶醇和香茅醇。用于提取香茅醛，供合成羟基香茅醛、香叶醇和薄荷脑。 技术指标色状：淡黄色至黄色清澈液体。香气：特征性的，类似香茅醛的香气。相对密度（20/20）：0.88

21、00.895。折光指数（20）：1.46601.4730。旋光度（20）：-50。溶解度（20）：1体积试样混溶于3体积80%（V/V）乙醇中，呈澄清溶液。含量（气相色谱法）：香茅醛35-40%，香茅醇20-25%，香叶醇15-20%。香茅的作用： 1、香茅最重要的特性就是驱虫，最适合在夏天用来喷洒或熏香，也可以帮 助猫狗摆脱跳蚤的纠缠。 2、可以净化心灵，效减轻头痛、偏头痛及神经痛。 3、它除臭与激励的特性，可使疲惫又汗湿的双脚清新有活力。4、相当知名的驱虫精油，且对人体无害，气味温暖，作为室内阔香驱虫使用，也可用于宠物的跳蚤寄生虫驱离。5、 温暖平静草本气味也适合协助体弱或病人的身体调养，

22、并提供婴幼儿安全的心理抚慰，例如因居住环境蚊虫较多引起之婴幼儿夜间睡眠不稳、夜哭，推荐以香水茅的阔香，协助此类情形。可以净化并提振情绪，能抒解抑郁的心情。温暖的草本味，使人充满了单纯而自然的香芬环境，彷佛置身芒草山头，可以净化并提振心情，化解纷扰俗事。 除水过滤水中油过滤除水澄清复蒸萃取馏出水冷凝直接油澄清直接粗油油水分离水中粗油蒸馏植物原料直接出游精油混合图3-1 精油的提取流程图溶剂选择思路1、 香茅中含有香茅醛35-40%，香茅醇20-25%，香叶醇15-20%，均溶于水，因此，第一次我们选用水作为溶剂，用水蒸气蒸馏法提取出水状香水。优点：蒸出物质为水状，方便添加到沐浴露、花露水等水状或

23、水包油型乳液中。缺点：蒸馏时间过长，提取出的物质水分较多，纯度不够。2、 香茅醛、香茅醇、香叶醇也易溶于酒精，因此，第二次我们选用了乙醇作为溶剂，用索氏提取提取出含酒精的香水。优点：所提取出的物质较纯，损失较少。缺点：时间较长，溶剂用量较大，效率不高。3、 一般用索氏提取器提取时所用溶剂为石油醚，因此，第三次我们选用了石油醚作为溶剂，用索氏提取法提取。优点：所提取出的物质较纯，损失较少。与文献资料所描述的黄色油状现象相符合。缺点：时间较长，溶剂用量较大，效率不高。实验原理1、 水蒸气蒸馏法：水蒸气馏出后的馏分经冷凝器冷凝后，根据精油和水的密度不同而分层，除去水后值得精油。2、 索氏提取法：从固

24、体物质中萃取化合物的一种方法是，用溶剂将固体长期浸润而将所需要的物质浸出来，即长期浸出法。此法花费时间长溶剂用量大、效率不高。实验仪器1、 水蒸气蒸馏法：500mL圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏柱、牛角管、碘量瓶、铁架台、电热套、升降架、导管2、 索氏提取法：500mL圆底烧瓶、索氏提取器、碘量瓶、铁架台、电热套、升降架、导管药品材料香茅、酒精、蒸馏水、石油醚实验内容1、 水蒸气蒸馏法：将香茅切碎放入500mL圆底烧瓶中，加蒸馏水，装上蒸馏装置，加热蒸馏，直至有第一滴液体流出，继续蒸馏至出现完全焦糊状态，并保持一段时间，收集流出液。2、 索氏提取法：（1） 滤纸筒的制备：将滤纸剪成长方形815cm ，

25、卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放一些脱脂棉，避免向外漏样。装上香茅，密封好。（2） 索式抽提器的准备：索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。（3） 抽提：将装好香茅的纸筒放入抽提管，倒入乙醇（或石油醚），乙醇（或石油醚）的量从提取管加入，加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置，用电热套加热，提取3-4小时。注意事项1、 乙醇（或石油醚）挥发度较大，加热时温度不宜过高，应保持在50-60。2、 乙醚具有一定的毒性，熔沸点较低，要注意安全。项目四 沐浴露的检测耐热试验 先将电热恒温培养箱调节到（401），然后取两份样品

26、，将其中一份置于电热恒温培养箱内保持24 h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐热性能。表2-1 耐热性检测情况表稀稠程度颜色变化分层情况硬度变化耐寒试验 先将电冰箱调节到（-5 -15）1 ，然后取两份样品，将其中一份置于电冰箱内保持24 h后，取出，恢复室温后与另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度变化等现象，以判断产品的耐寒性能。表2-2 耐寒性检测情况表稀稠程度颜色变化分层情况硬度变化离心试验将样品置于离心机中，以（20004000）r/min的转速试验30 min后，观察产品的分离、分层状况。表2-3离

27、心试验现象分离情况分层情况pH值的测定人体皮肤的pH值一般都在4.56.5，偏酸性，这是由于皮肤表面分有皮肤和汗液，其中含有乳酸、游离氨基酸、尿酸和脂肪酸等酸性物质。根据皮肤这一生理特点，制成的膏霜类和乳液类化妆品应有不同的pH值，以满足不同的需要。因此，pH值是化妆品一项重要的性能指标。1 方法提要 本方法是以饱和甘汞电极作为参比电极，以玻璃电极作为指示电极，通过测量两电极之间的电动势来测定沐浴露的PH值。2仪器与试剂2.1 仪器：pH复合电极（1）酸度计：014PH，最小分度0.1PH值；（2）饱和甘汞电极； （3）PH玻璃电极：014PH2.2试剂：（1）PH=4.00标准PH缓冲溶液；

28、（2）PH=6.86标准PH缓冲溶液；（3）PH=9.18标准PH缓冲溶液；3试验步骤：3.1按酸度计说明书调试仪器。（1） 连接电极 把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上,并分别插入插孔和接线柱上,固定牢,把测试端浸入蒸馏水中。玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。（或将复合电极直接接入电极插孔，使用前检查电极帽中是否有氯化钾溶液、玻璃膜是否破坏）（2）开机预热 插入电源插座,打开电源开关,预热20min以后方可调试测定。（3）把选择开关放到pH 档位置。（4） 把温度计补偿旋钮调至被测液温度上（利用温度计测定被测液的温度）。3.2 PH定位 （1）两点校正。先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2次

29、以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干(勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定)。仪器斜率旋钮顺时针旋到底，将中性的定位缓冲液倒入干净塑料杯内，浸入电极。稍摇动塑料杯数秒钟。调节PH计温度补偿旋钮至所测溶液温度值，查出该温度下定位缓冲液的PH值，将仪器定位至该PH值，然后选择接近待测样pH的标准缓冲溶液调斜率。重复1-2次，直至稳定为止。旧仪器的操作：选择pH档调温度补偿斜率旋钮顺时针到底电极冲洗干净置入中性标准缓冲溶液调节定位旋钮使仪器显示其理论pH值（查表）电极冲洗干净置入和待测样pH接近的表准缓冲溶液调节斜率旋钮使仪器显示其理论pH值（查表）_重复1次。新仪器：选择pH档调

30、温度补偿（按“温度键”，用和调整至合适温度，然后按“确认键”）按标定键电极冲洗干净置入中性标准缓冲溶液用和调整使仪器的显示其理论pH值（查表）确认，自动进入斜率校正电极冲洗干净置入和待测样pH接近的表准缓冲溶液用和调整使仪器的显示其理论pH值（查表）（2）洗干净三个塑料杯，分别倒入PH4、7、9标准缓冲液。分别测定三个标准缓冲液的PH值。把三个标准缓冲液在测定温度下的标准xi与相应的PH读数值yi按公式(2)及(3)求出回归方程式(1)，数据记录在表1中 式中；xi -分别为标准缓冲液在测试温度下的PH标准值； yi -分别为标准缓冲液在PH计上相应的PH读数值； n-为测试的次数；表2-4“

31、PH=4.00缓冲液液”“PH=6.86缓冲液液”“PH=9.18缓冲液液”溶液温度（T）理论值(Xi) (“PH-T”中查出)实测值(Yi)(PH计上显示值)求得a求得b回归方程将Yi视为（ ）代入回归方程 得到若由三个读数值yi (i=1,2,3)按(1)式求出的回归值xi与标准值xi之差，都不大于0.04PH单位，可认为电极及仪器正常，可进行水样的PH值测定。3.3待测样的测定（1）待测样的配制：称取试样一份（精确至0.1 g）,分数次加入蒸馏水10份，并不断搅拌，加热至40 ，使其完全溶解，冷却至此（251）或室温，待用。如为含油量较高的产品可加热至（7080），冷却后去掉油块待用；粉

32、状产品可沉淀过滤后待用。（2）待测样的测定：将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。然后，调节PH计上温度补偿旋钮至所测样温度，并重新校正仪器至满刻度(注意：定位旋钮保持不变)，浸入电极并进行测定，平行测定三次。记下读数。4 计算 以3.2回归定位所得的回归方程求出水样PH读数值的回归值作为测定值。记录数据在表2中表2-5123待测样实测值回归值平均值砷含量的测定测定砷的方法有斑点比色法、银盐比色法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。常用的有银盐比色法和斑点比色法，斑点比色法在第4章中已进行介绍，在此仅介绍二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。1测定原理 经灰化或消解后的试样，在碘化

33、钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价砷。三价砷与新生态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花除去硫化氢干扰，然后与溶于三乙醇胺、氯仿中的二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色的胶态银，可进行比色定量。钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢的发生，但正常情况下，化妆品中这些物质的含量不会产生干扰。锑对测定有明显干扰。2试剂 （1）去离子水或同等纯度的水：将一次蒸馏水经离子交换净水器净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。 （2）硝酸、硫酸、氧化镁、无砷锌粒、氯仿、三乙醇胺。 （3）硫酸：体积比为11。 （4）硫酸：(1/2 H2SO4)l molL。 （5）氢氧化钠：(NaOH)20 。

34、 （6）酚酞指示剂：(酚酞)0.1 。称取0.1 g酚酞，溶于50 mL 95 乙醇，加水至100 mL。 （7）硝酸镁溶液：(MgNO3)10 。 （8）盐酸：体积比为11。 （9）碘化钾：(KI)5 。 （10）40氯化亚锡溶液：(SnCl2)40 。称取40 g氯化亚锡溶于40 mL浓盐酸中，加水至100 mL，溶液中可放入金属锡粒数颗。 （11）乙酸铅溶液：(CH3COOPb)10 。 （12）乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10 乙酸铅溶液，2 h后取出。晾干，并使膨松。图2-1 砷测定装置1-125mL锥形瓶；2-导气管；3-乙酸铅棉花； 4-10mL刻度试管；5-DDTCAg溶液。 （1

35、3）二乙氨基二硫代甲酸银（DDTCAg）溶液：称取0.25 g DDTCAg，用少许氯仿溶解，加入1.0 mL三乙醇胺，再用氯仿稀释至100 mL。必要时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。 （14）砷标准贮备液：称取0.660 0 g经105 干燥2 h的三氧化二砷（As2O3，分析纯），溶于5 mL 20 的氢氧化钠溶液中，以酚酞作指示剂，用(1/2 H2SO4)的硫酸溶液中和至中性后，再加入15 mL (1/2 H2SO4)的硫酸溶液，并用水定容至50 mL。此溶液1.00 mL含1.00 mg砷。（15）砷标准溶液：移取砷标准贮备液1.00 mL置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混

36、匀，临用时吸取此溶液10.0 mL，加水定容至100 mL，混匀，此溶液1.00 mL含1.00 g砷。3仪器 1）凯氏定氮瓶（250 mL）、锥形瓶（125 mL）。 2）瓷蒸发皿（30 mL）。 3）砷测定装置：如图2-1所示。 4）分光光度计。 4测定步骤 （1）样品前处理：可任选下列一种处理方法。 1）HNO3-H2SO4湿式消解法 试样如含有乙醇等溶剂，则应预先使溶剂挥发（不得干涸）。如含甘油特别多的试样，消解时应特别注意安全。 称取约（1.002.00）g经充分混匀的试样，同时做用试剂做空白试验。置于250 mL定氮消解瓶或125 mL锥形瓶中，加入数颗玻璃珠。然后加5 mL水，（

37、1015）mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待反应作用缓和，放冷。沿瓶壁加入5 mL或10 mL 硫酸继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸继续消解。如此反复，直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加20 mL水，继续加热煮沸至产生白烟、如此处理两次，将消解液定量转移至50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，备用。此溶液每10 mL相当于体积比为11的硫酸2 mL。 2）干灰化法 称取约（1.002.00）g经充分混匀的试样，置于50 mL瓷蒸发皿中，同时做用试剂做空白试验。加入10 mL 10 的硝酸镁溶液，1 g氧化镁粉末。将试样及灰化助剂充分混匀，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不

38、冒烟，移入箱形电炉，在600 下灰化4 h，冷却取出，向灰分加水少许，使润湿，然后用20 mL体积比为11的盐酸分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。并加水定容至50 mL，备用。此溶液每10 mL相当体积比为11的盐酸（已除去中和消耗量）2.0 mL。 (2) 测定移取0 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL，10.0 mL砷标准溶液，适量样液和空白溶液，分别置于砷化氢发生瓶中，样品采用湿式消解法处理者，加入硫酸使总酸量相当体积比为11的硫酸10 mL；样品采用干灰化法处理者，加入体积比为11的盐酸使总酸含量为10 mL。然后加水至总

39、体积为50 mL。各加2.5 mL 15 的碘化钾溶液及2.0 mL 40 氯化亚锡溶液，摇匀。放置10 min后，加入（35）g锌粒，立即接上塞有乙酸铅棉的导气管，并将其插入已加有5.0 mL二乙氨基二硫代甲酸银溶液的吸收管，室温（25 ）下反应l h。反应完毕，若吸收液体积减少，则用氯仿补至5.0 mL。将部分吸收液移入1 cm比色皿中，以氯仿为参比，在分光光度计上，于波长515 nm处，测量吸光度。 绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中砷含量。5结果计算 样品中砷的质量分数w按式（8-17）计算，单位为mg/kg。 （8-17）式中：0从工作曲线上查得用试剂做空白试验的砷量，g； 称样量，

40、g； 1分取样品溶液体积， mL； 样品溶液总体积， mL。6注意事项 (1) 方法适用于化妆品中总砷的测定，最低检出量为0.5 g砷，若取1 g样品测定，最低检测浓度为0.5 mg/kg。 (2)如果样品为含油、蜡质高的样品，应加入1 g固体硝酸镁。铅含量的测定测定铅的方法有分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等。常用的有火焰原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法，在此介绍火焰原子吸收分光光度法1测定原理样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出的共振线，其吸光度与样品中铅含量成正比。在其它条件不变的情况下，根据测量被吸收后的谱

41、线强度，与标准系列比较进行定量。方法的检出限为0.15mg/L，定量下限为0.50mg/L。若取1g样品测定，定容至10mL，本方法的检出浓度为1.5ug/g，最低定量浓度为5ug/g。2仪器原子吸收分光光度计及其配件。离心机。硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。具塞比色管，10mL、25mL、5mL。分液漏斗，100mL。蒸发皿。压力自控微波消解系统。高压密闭消解罐。聚四氟乙烯溶样杯。水浴锅（或敞开式电热加热恒温炉）。3试剂1) 硝酸（20=1.42g/mL），优级纯。2) 高氯酸（HClO4）=70%72%,优级纯。3) 过氧化氢（H2O2）=30%。4) 硝酸（1+1）：取硝酸（3.1）100mL，加水100mL，混匀。5) 混合酸：硝酸（3.1）和高氯酸（3.2）按3+1混合。6) 辛醇。7) 盐酸羟铵溶液（120g/L）：取盐酸羟铵12.0g和氯化钠1.20g溶于100mL水中。8) 铅标准溶液（1） 铅标准溶液（Pb）=1g/L：称取纯度为99.99%的金属铅1.000g，加入硝酸溶液（3.4）20mL，加热使溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。（2） 铅标准溶液（Pb）=100mg/L：取铅标准溶液（3.8.1）10.0mL置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（3.4）2mL，用水稀释至刻度。（3） 铅标准溶液（Pb）=10mg/L：取