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1、实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸 含量测定,一. 实验目的,学习返滴定法的原理与操作；熟悉用酸碱滴定法测定阿司匹林药片。,二.实验原理,阿司匹林为经典的解热镇痛药，近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。其主要成分为乙酰水杨酸。,乙酰水杨酸的性质,在酸、碱条件下可被水解,酸性,有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解 ；在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。,乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚酞为指示剂。反应式如下：,药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、
2、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。,用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理,指示剂：酚酞 （因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐，滴定终点显弱碱性）终点颜色变化：红色无色,NaOH标准溶液 （浓度未知）,HCl标准溶液 （浓度已知）,空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液) NaCl + H2O,(步骤一),(步骤二),(步骤三),注意：空白试验是为了求得在此实验过程中NaOH标准溶液与HCl标准溶液的体积比，以得到步骤一中加入的NaOH标准溶液中NaOH的物质的量，这个物质的量等于空白实验消耗的HCl标准溶液中HCl的物质的量。,注意：本实验中乙酰水杨酸水解步
3、骤中加的NaOH标准溶液1是同学们现配的，其浓度是未知的，但水解过程中加入NaOH总的摩尔数可通过后续的空白实验求出。,三. 仪器和试剂,1. 仪器：,酸式滴定管、容量瓶、移液管、分析天平、水浴锅、研钵。,2. 试剂：,0.1molL-1HCl标准溶液、 NaOH溶液（0.5 molL-1）、酚酞指示剂、阿司匹林药片。,四.实验步骤,1. 0.5 mol/L NaOH溶液的配制,在台秤上粗称 2g NaOH于一个洁净的烧杯中，马上加入100 mL蒸馏水使之溶解。,2. 药片中乙酰水杨酸含量的测定,a. 取20片阿司匹林药片，在一研钵中研成粉末，全部转移入称量瓶中。用差减法准确称取这些粉末的质量
4、，置于100mL烧杯中。,b：,100 mL,0.5 M NaOH 25.00 mL,水 25 mL,轻摇,盖表面皿近沸水浴, 15 min,100 ml,250 mL,水, 20-30 mL,酚酞指示剂2 滴,（平行测定三份）,移取25.00mL上述 溶液,用HCl标准 溶液滴定,红色消失即为终点,迅速流水冷却至室温,C：空白试验（不需要加热）,准确移取0.5 M NaOH25.00 mL,100 ml,250 mL,水, 20-30 mL,酚酞指示剂2 滴,红色消失即为终点,（平行测定三份）,移取25.00mL上述 溶液,用HCl标准 溶液滴定,五.实验数据记录与处理,六.注意事项,水浴-温度近沸 90严格控制时间加热时间15 min迅速用流水冷却,1. 在测定药片的实验中，为什么1摩尔乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH,而不是3 mol NaOH？返滴定后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？,七.问题与讨论,2. 用返滴定法测定乙酰水杨酸，为何须做空白试验？,
