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1、实验室安全及有机合成基本操作,主要内容,一、实验室安全二、有机合成的基本程序三、有机合成中的基础知识四、有机合成中的重要操作五、有机合成中常见的操作技巧,一、实验室安全,1.1、人身安全 原则：不伤害自己；不伤害别人，不被别人伤害！1.1.1 严谨在实验室吃东西、睡觉；1.1.2 学会用通风橱保护自己，如面板、换风；1.1.3 多学习，多思考，多提问，严格按照规范进行操作；1.1.4 不熟悉不了解的操作，严谨盲目操作；1.1.5 严谨将办公桌上的办公用品放在实验台上，防止慢 性中毒。1.2 财产安全1.2.1 爱护实验室仪器设备，定期进行维护；1.2.2 按照规范科学、合理、高效地利用设备；1
2、.2.3 严谨挪用、乱放他人私用的实验仪器设备。,二、有机合成的基本程序,2.1 前期文献调研；2.2 制定实验方案，充分进行精心准备；2.3 采用多种分析方法，密切跟踪监控反应进程；2.4 采用安全、简便、合理的方法进行反应后处理；2.5 采用重结晶、蒸馏、快速层析等方法纯化产品；2. 产品表征包括NMR，MS，HPLC，m.p等2.7 详细完整记录实验过程，以便日后核对或者他人查阅。,三、有机合成中的基础知识,3.1 溶剂干燥方法,3.2 低温控制,3.3 系统或溶剂脱气3.3.1 哪些反应需要脱气，如空气、O2、CO2、H2O、N2等有机金属化合物参与反应，自由基反应和光化学反应；易与氧
3、化物质参与的反应，如Pd催化剂和负电子芳环。3.3.2 常用脱气方法减压气体多次置换法：在水泵减压下，用惰性气体置换溶剂中的空气，反复置换5-10次；液氮冷冻-油泵抽气-加热融化循环法：最有效的溶剂脱气法。溶剂全凝固后，油泵每次抽气2-4 min，溶剂加热融化后再进行循环操作2-3次即可,3.4 物料电磁搅拌：传质和传热非均相反应，加速传质，提高反应速率；有粘稠物质参与的反应，同上；低温反应，准确控温，避免局部过热；放热反应，加速散热，避免局部高温；需要控制某种物料浓度的反应，减少副产物；减压蒸馏，防止爆沸,3.5 实验中产生爆炸的原因：能量、气体爆炸的原因有机反应快速释放大量热能，同时反应生
4、成大量气体，气体急剧膨胀，在短时间内引起压力剧增而引起；体系内高温引起低沸点溶剂快速气化而急剧膨胀，在短时间内引起压力骤增而引起，如Et2O、DCM等；处在爆炸极限范围内的有机蒸汽遇见明火引起爆炸；在封闭反应体系内，系统释放热量不能及时传出或者体系温度过高而引起体系内溶剂气化、膨胀，最终导致压力骤增而引起爆炸。,3.5 实验中因操作而引起的爆炸实例用Na干燥Et2O引起爆炸：Et2O长期存放形成过氧化物，过氧化物与Na反应剧烈引起爆炸；反应中物料堵塞通气口而导致体系封闭，或在密闭体系内进行反应时，反应失控引起在分液漏斗震荡时内部产生大量气体而喷料、爆炸；萃取时，萃取剂如Et2O蒸汽压太高而导致
5、；在做氧化反应时，多余的氧化剂没有淬灭而直接减压蒸馏导致爆炸，如过氧酸、双氧水等；易爆炸化合物处理不当，如Na、CaH2、ROOR、LiAlH4、叠氮化物等,3.5 如何做实验记录：完整、详细、准确,3.6 化合物结构的表征,四、有机合成中的重要操作,4.1 硅胶薄板层析TLC法跟踪反应,4.2 反应后处理,4.2.1 反应后处理过程中溶剂的处理方法,4.2.2 后处理常用溶液的性质,4.2.3 硅胶TLC选择快速柱层析的流动相,4.2.4 快速硅胶柱层析,五、有机合成中常见的操作技巧,5.1 如何进行探索性实验,5.2 如何优化反应条件,5.3 如何巧妙进行反应后处理,5.3 如何巧妙进行反应后处理,5.3 如何巧妙进行反应后处理,5.4 如何进行有效萃取,5.5 如何进行混合溶剂重结晶,5.6 如何进行无水无氧实验操作,5.7 如何使用旋转蒸发器,5.8 如何进行重结晶,5.8 如何进行重结晶,Thanks for your attention!,
