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1、安息香辅酶法合成,学习安息香缩合反应的原理和应用VB1为催化剂合成安息香的实验方法。,实验目的,实验原理,芳香醛在NaCN或KCN作用下，分子间发生缩合生成二苯羟乙酮（安息香）的反应，称为安息香缩合反应。,最典型的是苯甲醛的缩合反应：,安息香缩合机理,目前，对安息香缩合则是使用具有生物活性的辅酶维生素B1代替剧毒的氰化物。,盐酸硫胺素： 分子式C12H17CIN4OS.HCl 含有效成分78.7。 白色结晶或结晶性粉末，略有特异性臭味。易溶于水，具有吸湿性。在pH3.5以下时稳定性较好，但在中性或碱性条件下不稳定，对热、氧化剂、还原剂、金属盐类敏感，特别是在有水分存在的条件下稳定性更差。,硫胺
2、素是一个噻唑生成的季铵盐，具有阳离子特性，能同许多阴离子形成盐或复杂的有机化合物。用作饲料添加剂的主要是由化学合成法制得的硫胺素盐酸盐（盐酸硫胺素）和硝酸盐（单硝酸硫胺素）。,VB1又叫硫胺素,反应机理,主要试剂及产物的物理常数表,仪器装置图,实验步骤,VB1 H2O95%乙醇,摇匀溶解,冰水浴冷却,10%NaOH,冰水浴冷却,加入苯甲醛,pH=910,反应液,温水浴回流,摇动 1.5hpH910,反应液,冷至室温,置于冰水,冷水洗涤,抽滤,沉淀,干燥,粗安息香,95%乙醇重结晶,纯安息香,混合液,滴加, VB1的质量对本实验影响很大，应使用新开瓶或原密封、保管良好的VB1；用不完的应尽快密封
3、保存在阴凉处。 VB1溶液和 NaOH 溶液在反应前要用冰水充分冷透，否则VB1的噻唑环在碱性条件下易开环失效，使实验失败。,实验关键及注意事项,反应过程中，溶液的pH值非常重要，如碱性不够，不易出现固体，必要时可滴加10%氢氧化钠溶液。若冷却太快，产物易呈油状析出，可重新加热溶解后再慢慢冷却重新结晶，必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁诱发结晶。安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为1214g/100mL,粗产物纯化流程,.,1. 安息香缩合、羟醛缩合、歧化反应有何不同？2. 本实验为什么要使用新蒸馏出苯甲醛？为什么加入苯甲醛后，反应混合物的pH值要保持在910？ 溶液的pH值过低或过高有什么不好？,思考题,
