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1、I、扫描电镜,扫描电镜图片展示：,一.基本概念介绍,1.场发射（field emission）：是指强电场作用下电子从阴极表面释放出来的现象,是一种实现大功率高密度电子流的方法。1) 冷场发射式(cold field emission, FE)2) 热场发射式(thermal field emission, TF)3) 萧基发射式(Schottky emission, SE),三种电子枪的性能比较,1.冷场发射式电子枪: 最大的优点为电子束直径最小，亮度最高，因此影像解析度最优。能量散布最小，故能改善在低电压操作的效果。为避免针尖被外来气体吸附，而降低场发射电流，并使发射电流不稳定，冷场发射式
2、电子枪必需在10-10 torr（1 Pa7.5006103 Torr）的真空度下操作，还需定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing)，以去除所吸附的气体原子。 2.热场发射式电子枪: 在1800K温度下操作，避免了大部份的气体分子吸附在针尖表面，所以免除了针尖flashing的需要。热式能维持较佳的发射电流稳定度，并能在较差的真空度下(10-9 torr)操作。虽然亮度与冷式相类似，但其电子能量散布却比冷式大35倍，影像解析度较差，通常较不常使用。3.萧基发射式电子枪：操作温度为1800K，它系在钨(100)单晶上镀ZrO2覆盖层，所需真空度约10-810-9 torr。其发
3、射电流稳定度佳，而且发射的总电流也大。而其电子能量散布很小，仅稍逊于冷场发射式电子枪。其电子源直径比冷式大，所以影像解析度也比冷场发射式稍差一点。灯丝寿命短（6000h）。,冷场电镜和普通钨灯丝电镜电子枪比较,钨灯丝,FE Tip,钨灯丝电镜和场发射的区别,W灯丝,FE Tip更有益于高分辩,FE Tip,冷场的日常保养,Flashing的作用就是Reflash灯丝表面,去除灯丝表面的吸附的气体分子,Flashing,发射束流,時間,Flashing之后,稳定期间的Ie变化,冷场的稳定时期,FE Tip 先端,FE Tip 先端,FE Tip 先端,Flashing需要,稳定时间约为48h,2
4、. 分辨率,电子显微镜分辨率是指SEM图像可以确认的两个最近物点之间的距离,以45英寸为基准的倍率,3. 放大倍数,二、S-4800的基本原理和结构,二次电子(Secondary Electron),样品(金属),真空,背散射电子(Backscattered Electron),入射电子,SE和BSE的激发原理,SE和BSE的图像对比,背散射电子图像,二次电子图像,日立S-4800冷场发射扫描电镜的外观,轨迹球,1、样品必须经干燥处理，冷冻干燥、真空干燥或者在烘箱中60 oC加热两小时以上。潮湿样品和含有易挥发物质的样品绝对不能放入样品仓；2、粉末样品可直接粘到碳导电胶上，必须粘牢。样品颗粒较
5、小，可用乙醇或水超声分散后滴到铝片或硅片上；3、样品不能有磁性；若有磁性必须提前告知！4、样品不能太大，长宽最好控制在5毫米以下，高度最高不能超过8毫米。边缘不能超过样品台；,三、样品制备要求,1) 取样：取大量样品离心（转速 3000r4000r），去除上清液，加入适当 PH（7.27.4）的0.1 M PBS清洗三遍；清洗时菌体温柔悬浮。2) 固定：2.5%戊二醛固定3h（此步时间非绝对，112h都可），用PBS清洗两遍，每遍10min。再用纯水清洗两遍。 3) 梯度脱水： 用乙醇的水溶液按 30%、50%、70%、80%、90%的浓度梯度对样品进行脱水，每步 15min，之后在100%乙
6、醇的水溶液中脱水 15min2 次；再将样品置于乙醇和叔丁醇 1:1混合液中15min；最后置样品于叔丁醇中 15min2次。（此步也可以不做）4) 冷冻干燥：滴加处理好的样品于5*5 mm的盖玻片上，置-80度冰箱冷冻后放入冷冻干燥机中进行冷冻干燥。 5) 电镜观察： 样品充分干燥后，进行扫描电镜观察。,5. 细菌样品制样方法,聚焦（Focus）,电子束校正（Axis Alignment）,消相散（Stigmation）,四、电镜基本操作,聚焦和消像散示意图,After correction,Before correction,Under focus,Just focus,Over focu
7、s,Just focus,Astigmatism correction method,聚焦和消像散过程,对于S-4800我们经常改变的参数有：a. 加速电压；b. 工作距离；c. 上下探头的选择；d. 发射电流Ie,参数选择对图片的影响,照射电子在样品内部的散乱,30,高、低加速电压图像对比,加速电压：1KV,加速电压：20KV,样品： 16MDRAM Capacitor,Mix:上、下探头的混合像,Upper:上探头图像,Lower:下探头图像,上探头（Upper Detector）和下探头（Lower Detector）的信号选择,上、下探头的图像对比,下探头：立体感好,上探头：表面形貌,
8、样品： 16MDRAM Capacitor,荷电现象,荷电效应：通常对不导电材料而言。这类样品如果未经导电处理，而且与地未行成通路，电子束在表面连续扫描时，由于电子束不断地注入，表面很快积累大量负电荷，当表面负电场足够强时，会排斥入射电子，并偏转二次电子，图像亮度不稳定，图像发生畸变或不规则移动。,为什么会发生荷电现象？,二次电子流,背散射电子流,吸收电流,为什么会发生荷电现象？,二次电子流,背散射电子流,吸收电流,避免出现荷电效应的方法,离子溅射仪,铂靶,样品溅射Au后的形貌图,样品溅射Pt后的形貌图,溅射Pt时间长短对形貌的影响,120s,30s,请记住自己样品的Pt溅射时间，在下一次样品
9、测试时提示我！,II、能谱仪,电子束与样品的交互作用,X射线：因原子激发与跃迁而从样品的原子内部发射出来的具有一定能量的X射线，发射深度0.55m范围。每个元素都有特征X-射线,其能量值由电子跃迁决定从X-射线能谱峰位置确定元素,从峰面积确定元素成分.,原理,一. 基本原理,原理,能谱仪分析流程,1、X射线进入探测器晶体，产生电子-空穴对，电子-空穴对的数目与X射线的能量成正比。附在晶体表面的电极收集电子空穴对，产生电荷脉冲。2、电荷脉冲进入前置放大器，转化成电压脉冲，再放大。3、再进入主放大器，将电压脉冲进一步放大至1-10V。输出的电压脉冲幅度值仍然与X射线能量成正比。4、再进入脉冲处理器
10、，经噪音过滤、堆积排除和进一步放大并通过模数转换转换成脉冲计数，进行统计。,原理,能谱仪作用过程,硬件,二. 能谱仪部件,晶体(Crystal) -检测器晶体材料- 锂漂移硅 Si(Li) -被冷却至-180oC，以降低热噪声 -晶体两侧施加偏压，一般为500-1000V -X射线进入晶体，使Si原子电离，产生空穴电子对，晶体两侧的高压使电子和空穴定向移动，最终将其能量转化为电荷脉冲。电荷脉冲大小正比于入射x射线能量,硬件,窗体-Windows用途：保持检测器内部的真空，可以承受一个大气压,三、基本概念,死时间 Dead Time 通常探测器接受大量的X射线光子，但系统处理器在某一时间区段内只
11、能处理一个先期到达的计数脉冲，通道处于关闭状态，拒绝下一个到达的计数脉冲进入，并将其排斥掉，这个占用时间称为死时间。即脉冲处理器无法处理X射线光子的时间总和，以百分比表示。死时间在70%以下时，可以进行分析。活时间 Live Time 用户设定的总的采集谱图时间，即系统等待接受和处理信号的时间区段。实际测试时间为活时间+死时间,处理时间Process Time 系统的脉冲处理时间也称为时间常数，通常在1 us10 us之间。 短的处理时间，分辨率差、计数率高，死时间小。 长的处理时间，分辨率高、计数率低，死时间大。输入计数率Input Rate 每秒从检测器进入脉冲处理器的X射线光子数，用CP
12、S表示。 采集计数率(也叫输出计数率 )Acquisition Rate 每秒钟脉冲处理器处理的X射线光子的数量与束流，与样品类型和处理时间有关。,选择采集条件的原则:1. 入射电子的能量必须大于被测元素线系的临界激发能;2. 试样中产生的特征X射线要有较高的强度，并有较高的信噪比;3. 能检测到低含量元素（接近检测极限）;4. 在不损伤试样的前提下，分析区域应尽量小。 各分析条件不是独立的，必须根据被分析试样情况综合考虑主要采集条件，主要影响因素有：1. 加速电压（电镜）2. 束流（电镜）3. 样品因素,四、测试条件选择,低加速电压可以增加轻元素的X射线强度，提高空间分辨率，减少对试样的损伤
13、; 对于金属元素及微量元素的分析，选用高加速电压。,(1) 加速电压,X 射线穿透深度,Si 加速电压5kV,0.5M; Si 加速电压10kV ,1 M; Si 加速电压20kV,3.5 M,(2) 束流,束流和X射线强度及检测极限的关系1、一般情况下，束流增大，相应的X射线强度提高;2、检测元素接近检测极限时，必须选用大的束流来增加计数强度。,(3) 样品因素,样品表面要光滑平整，因为X射线是以一定的角度从样品表面射出，如果样品表面凹凸不平，就可以使出射X射线受到不规则的吸收，降低X射线的测量强度。,表面台阶引起的附加吸收,能谱测试样品制备要求,1、样品必须经干燥处理，冷冻干燥、真空干燥或
14、者在烘箱中60 oC加热两小时以上。潮湿样品和含有易挥发物质的样品绝对不能放入样品仓；2、粉末样品可直接粘到碳导电胶上，必须粘牢。样品颗粒大，可粘到导电胶上直接进行测试；样品颗粒较小，最好使用压片机压片后再测试；3、块状样品可直接测试，测试面尽量平整。样品不能太大，长宽最好控制在5毫米以下，高度最高不能超过8毫米。,普通能谱测试结果：样品成分分析,Mapping：元素分布,扫描电镜：详写：Hitachi S-4800 Field Emission Scanning Electron Microscope简写：Hitachi S-4800 FE-SEM中文名称：Hitachi S-4800型场发射扫描电镜能谱仪：英文名称：EX-350 Energy Dispersive X-ray Microanalyzer, HORIBA EMAX Energy中文名称：HORIBA EX-350 型能量分散型X射线分析装置离子溅射仪：英文名称：Hitachi E-1045 Ion Sputter中文名称：Hitachi E-1045型离子溅射仪,仪器名称和型号,谢谢大家！,
