实验室综合管理办法(修改).docx

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1、金迪(中国)投资有限公司实验室管理手册二00七年五月金迪运营部编制目录第一章 实验室水质分析规范化管理3一、样品的采集和保存3（一）样品的采集3（二）样品的保存4二、分析方法和检测频次的控制5(一) 分析方法5(二) 检测频次规定6三、分析项目操作规程7(一) BOD5测定操作规程（稀释与接种法）7(二) CODcr测定操作规程（密封装置消解法）10(三)CODcr测定操作规程（重铬酸钾法）11(四) 悬浮固体测定操作规程(重量法)14(五) 总磷测定操作规程（钼酸铵分光光度法）15(六) 总氮测定操作规程(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)16(七)氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法)17(八)

2、硝酸盐氮测定操作规程(酚二磺酸分光光度法)18(九)亚硝酸盐氮测定操作规程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)19(十)曝气池指标化验操作规程20(十一) 污泥含水率化验操作规程21四、分析仪器操作规程21第二章 实验室质量控制管理22一、质控指标22二、质控方法23（一）实验室定期考核办法23（二）质控样品的管理及使用23（三）常规检测项目的质控方法23（四）实验室分析质控要求26(五) 检测过程中出现干扰或异常情况的处理方法28三、数据记录及处理29(一)原始记录29(二)数据处理29四、检测报告30(一)检测报告的格式要求30(二) 检测报告的审批要求30(三) 检测报告的报出要求31五、

3、监测分析质量控制制度31第三章 实验室人员管理制度33一、实验室人员素质要求33二、实验室职责33三、实验室主任岗位职责34四、实验员岗位职责36第四章 实验室仪器设备管理制度37一、仪器设备的购置37二、 验收、安装、调试和领用37三、 仪器设备的管理38四、 仪器设备的使用及日常维护38五、 仪器设备的维修39六、 仪器设备的报废39第五章 实验室化学试剂及药品管理制度41一、实验室试剂溶液使用管理制度41（一）化学试剂溶液的质量41（二）化学试剂溶液的使用与保存42二、化学试剂及损耗品管理制度43（一）化学药品管理规定43（二）标准物质的管理45第六章 实验室安全及技术档案的管理46一、

4、生产安全操作制度46二、“三废”管理制度47三、个人防护制度48四、用电安全制度50五、防火制度51六、用水制度53七、技术档案管理及保密制度53关于公布金迪集团实验室管理手册的通知4第一章 总则5第二章 实验室水质分析规范化管理7一、样品的采集和保存7（一）样品的采集7（二）样品的保存7二、分析方法和检测频次的控制8(一) 分析方法8(二) 检测频次规定10三、分析项目操作规程11(一) BOD5测定操作规程（稀释与接种法）11(二) CODcr测定操作规程（密封装置消解法）13(三)CODcr测定操作规程（重铬酸钾法）15(四) 悬浮固体测定操作规程(重量法)18(五) 总磷测定操作规程（

5、钼酸铵分光光度法）18(六) 总氮测定操作规程(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)19(七)氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法)21(八)硝酸盐氮测定操作规程(酚二磺酸分光光度法)22(九)亚硝酸盐氮测定操作规程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)23(十)曝气池指标化验操作规程24(十一) 污泥含水率化验操作规程24四、分析仪器操作规程25第三章 实验室质量控制管理26一、质控指标26二、质控方法27（一）实验室定期培训与考核27（二）质控样品的管理及使用27（三）常规检测项目的质控方法27（四）实验室分析质控要求30(五) 检测过程中出现干扰或异常情况的处理方法32三、数据记录及处理33(一)原

6、始记录33(二)数据处理33四、检测报告34(一)检测报告的格式要求34(二) 检测报告的审批要求34(三) 检测报告的报出要求35五、监测分析质量控制制度35第四章 实验室人员管理制度37一、实验室人员素质要求37二、实验室职责37三、实验室主任岗位职责38四、实验员岗位职责40第五章 实验室仪器设备管理制度41一、仪器设备的购置41二、 验收、安装、调试和领用41三、 仪器设备的管理42四、 仪器设备的使用及日常维护42五、 仪器设备的维修43六、 仪器设备的报废44第六章 实验室化学试剂及药品管理制度45一、实验室试剂溶液使用管理制度45（一）化学试剂溶液的质量45（二）化学试剂溶液的使

7、用与保存46二、化学药品及剧毒、易燃、易爆物品管理制度47（一）化学药品使用规定47（二）剧毒、易燃、易爆物品的使用规定48（三）、化学药品购买与登记的管理50（四）标准物质的管理50第七章 实验室安全及技术档案的管理52一、生产安全操作制度52二、“三废”管理制度53三、个人防护制度54四、用电安全制度56五、防火制度57六、用水制度59七、技术档案管理及保密制度59关于公布金迪集团实验室管理手册的通知集团所属各项目公司、各实验室：为贯彻执行城镇污水处理厂污染物排放标准（GB189182002）和污水排入城市下水道水质标准（CJ30821999）等标准，保障污水厂的处理设施的正常安全运行，监

8、测处理后的污水达标排放，保证监测数据的准确性、公正性和科学性，保证化验员的职业健康和工作安全，为此，运营部特制定金迪集团实验室管理手册并与颁布之日起实施。 本手册的制定以现行有效的国家标准、行业标准和排水标准、条例为依据，对影响监测质量的各种因素进行了有效的控制，它是保证监测数据正确可靠的重要手段，项目公司开展监测工作的依据，也是我集团运营部及时、准确地获取项目公司的运行状态参数，确保运行管理工作的正常开展的依据，希望项目公司化验人员熟悉掌握手册内容，坚持科学的工作态度，增强质量意识，在监测工作中遵照执行。 金迪集团运营部 二00七年五月第一章 总则1、 为贯彻执行城镇污水处理厂污染物排放标准

9、（GB189182002）和污水排入城市下水道水质标准（CJ30821999）等标准，保证监测数据的准确性、公正性和科学性，促进监测处理后的污水达标排放，集团公司运营部特制定本制度。2、 本手册以现行有效的国家标准、行业标准和排水标准、条例为制定依据，依靠健全的质量控制管理体系，运用全面的、科学的方法和手段，保证检测数据的公正性、准确性和可靠性，把差错减少到最低程度。希望项目公司化验人员熟悉、掌握手册内容，坚持科学的工作态度，增强质量意识，在监测工作中遵照执行。3、 集团公司的运营部负责项目公司污水排放的质量管理。每天对项目公司的水质报表情况进行跟踪，并给予技术支持。并定期与环境保护等部门取得

10、联系，互相沟通，交流信息。4、 当出现水质质量事故时，项目公司应及时报告集团公司运营部，运营部要协助项目公司提出相应的解决方案，若不能立即判断事故原因，有必要召开部门水质分析会，分析造成水质事故的原因，并制定对策，确保水质质量。5、 各污水厂应根据各自的生产工艺特点，通过调整污泥负荷、污泥龄、污泥浓度等方式进行工艺控制，确保达标排放。6、 各污水厂应使用具有上岗证书的化验工作人员，并对化验员进行不断地培训和定期考核，以提高其业务能力，保证检测化验结果的准确性和可信度。7、 本手册由集团公司运营部负责解释。8、 本手册自公布之日起施行。第一第二章 实验室水质分析规范化管理一、样品的采集和保存（一

11、）样品的采集1、 水样容器必须清洗干净，清洗后应作清洗质量检验。检验方法：往洗净的采样器中注满纯水，经放置24小时后，将纯水作为水样进行检测，若有待测物质检出时，容器应重新洗涤。2、 采样时，先用采样点的水冲洗容器2-3次，然后装入水样，并按要求加入相应的固定剂。3、 每日水样必须即时分析，需要存放的须按不同分析项目，加入一定的保存剂，并于特定的地方、特定的温度下进行保存。4、 除每日分析所需的水样外，其余水样必须作封存，以备分析出现问题时，重新操作时使用。（二）样品的保存废水样品的保存目的是存放期间（由采样到化验的时间间隔）尽量减少样品组成变化所引起的损失。至今还没有一个理想的保存方法能完全

12、制止废水理化性质的变化。因此，样品采集后应尽快进行分析，以减缓水样的变化。不能及时分析的样品，按地表水和污水检测技术规范（HJ/T91-2002）保存，见表1-1所示。另外，用于保存水样的各类保存剂的纯度和等级要达到分析方法的要求，并按规定进行配制，使用过程中不得有所玷污。表1-1水样保存方法和容器的洗涤项目贮样容器采样量(ml)保存方法保存时间容器洗涤pHpH值P、G2500-4，冷藏12h浊度P、G2500-4，冷藏12h色度P、G2500-4，冷藏12hSSP、G500盖严瓶盖，4，冷藏7dDSP、G500盖严瓶盖，4，冷藏7dCODG500加入硫酸至pHpH2，4，冷藏2dDO溶解氧瓶

13、250加入硫酸锰，碱性KI叠氮化钠溶液，现场固定24hBOD5溶解氧瓶250充满并密封，2-5冷藏24hNH3-NP、G2502-5冷藏24hNO3-NP、G2504，冷藏24hNO2-NP、G250每升样加入40mg氯化汞，2-5冷藏1-2dTNP、G250加入硫酸至pHpH27dTPP、G250加入硫酸至pHpH2，2-5冷藏24h微生物G250加入硫代硫酸钠至0.20.5g/L除去残余物，4，冷藏12h注：(1) G为硬质玻璃瓶；P为聚乙烯瓶(桶)。(2)：采样点的水冲洗容器23次。二、分析方法和检测频次的控制(一) 分析方法1、选择分析方法的原则(1) 首先选用国家标准分析方法，统一分

14、析方法或行业标准方法。(2) 当实验室不具备使用标准分析方法时，也可采用原国家环境保护局监督管理司环监1994017号文和环监1995号文公布的方法体系。(3) 在某些项目的检测中，尚无“标准”和“统一”分析方法时，可采用ISO、美国EPA和日本JIS方法体系等其它等效分析方法，但应经过验证合格，其检出限、准确度和精密度应能达到质控要求。(4) 当规定的分析方法应用于污水、底质和污泥样品分析时，必要时要注意增加消除基体干扰的净化步骤，并进行可适用性检验。2、分析方法及依据一览表表1-2 污水处理厂检测项目设置、检测方法和依据表序号检测项目分析方法备注1pHpH值玻璃电极法GB6920-862S

15、S重量法GB11901-893CODcr1 重铬酸钾法2 快速COD 法（催化快速法，密闭催化消解法，节能加热法）3 库仑法GB11914-89(1)(1)4BOD51 稀释接种法2 微生物传感器快速测定法GB7488-87HJ/T8620025TN过硫酸钾氧化紫外分光光度法GB11894-896TP1钼酸铵分光光度法2孔雀绿磷钼杂多酸分光光度法3 氯化亚锡还原光光度法4 离子色谱法GB11893-89(1)(1)(1)7NH3-N1 纳氏试剂分光光度法2 蒸馏和滴定法3 水杨酸分光光度法4 电极法GB7479-87GB747887GB7481878NO3-N1 酚二磺酸分光光度法2 镉柱还原

16、法3 紫外分光光度法4 离子色谱法5 气相分子吸收法6 电极流动法GB748087(1)(1)(1)(1)(1)9NO2-N1N-(1-萘基)-乙二胺光度法2分光光度法3-萘胺比色法4离子色谱法5气相分子吸收法GB7493-87GB13580.792GB13589.592(1)(1)10DO1 碘量法2 电化学探头法GB748987GB11913-8911SV沉降法污水处理工12MLSS重量法污水处理工13MLVSS重量法污水处理工14污泥含水率重量法污泥处置注：（1）水和废水检测分析方法（第四版），中国环境科学出版社，2002 年。（2）污水处理工，中国建筑工业出版社，2004 年。（3）污

17、泥处置，中国建筑工业出版社，1982 年。(二) 检测频次规定城市污水处理厂污水、污泥处理正常运行检测的项目与周期，应符合城市污水处理厂运行、维护及安全技术规程CJJ60-1994的要求，即符合表1-3和表1-4的规定。表1-3 污水处理检测的项目与周期序号项目周期序号项目周期01pHpH值每日一次10NH3-N脱氮除磷工艺每日一次每周一次02SS11NO3-N03BOD512NO2-N04CODcr13TN05DO14TP06SV%15总固体07MLSS16溶解性固体08MLVSS17细菌总数09浊度18大肠杆菌 表1-4 污泥处理检测的项目与周期序号项目周期序号项目周期01有机物含量每日一

18、次06酚类每月一次02污泥含水率07氰化物03pHpH值08苯并(a)芘04脂肪酸09细菌总数05总碱度10大肠杆菌三、分析项目操作规程(一) BOD5测定操作规程（稀释与接种法）1、 稀释与接种法的适用范围为2mg/LBOD56000mg/L。2、 试剂及其配制：表1-5 BOD5测定操作规程试剂及配制方法试剂配制方法接种水可选用本厂出水盐溶液置于暗处至少稳定一个月，若有生物滋长应弃去磷酸盐缓冲溶液将8.5g KH2PO4、21.75g K2HPO4 、33.4g Na2HPO47H2O 、1.7g NH4Cl溶于约500ml水中，稀释至1000ml并混合均匀MgSO47H2O溶液(22.5

19、g/L)22.5g MgSO47H2O溶于水中，稀释至1000ml并混匀CaCl2溶液(27.5g/L)27.5g的无水CaCl2溶于水，稀释至1000mlFeCl36H2O溶液(0.25g/L)0.25g FeCl36H2O溶于水中并稀释至 1000mL混匀稀释水取上述4种盐溶液各1mL，加入500mL水中，稀释至1000mL并混合均匀，置于20下恒温曝气1h小时以上，采取各种措施，使其不受污染，确保DO8mg/L。接种稀释水向稀释水中加入1.0-5.0mL接种水，保存于20下，8h内尽早使用HCl溶液0.5mol/LNaOH20g/LNa2S2O31.575g/L(此溶液不稳定,需每月配制

20、)葡萄糖-谷氨酸标准溶液将一些无水葡萄糖和一些谷氨酸在103下干燥1h，各称量1501mg，溶于蒸馏水中，稀释至1000mL并混匀。临用前配制。3、 仪器表1-6 BOD5测定操作规程所用仪器仪器性能用途培养瓶250-300mL之间，带有磨口玻璃塞，并有供水封用的钟形口培养箱能控制在201溶解氧仪用于测定DO值稀释容器带塞玻璃瓶，刻度精确到毫升4、 样品贮存：在25密封保存，6h内检验。若需远距离转运，任何情况下不得超过24h。样品可深度冷藏。5、 样品预处理：中和：pHpH不在68之间，先做单独试验，确定需要HCl或NaOH的体积，再中和样品，不管有无沉淀产生；除氯：含有游离氯或结合氯的样品

21、，加入所需体积的亚硫酸钠溶液，使样品中自由氯和结合氯失效，但注意避免过量。6、 水样的准备：水样升温至20，在半充满的容器内摇动样品，消除可能存在的过饱和氧。用稀释水或轻轻混合，避免夹杂气泡。稀释倍数参考下表。恰当的稀释比应使培养后剩余溶解氧至少为1mg/L，消耗的溶解氧至少为2mg/L。表1-7 BOD5测定操作规程水样稀释比预期BOD5值mg/L稀释比结果取整到适用水样26120.5R（河水）41220.5R，E103050.5R，E2060101E（生物净化过的污水）40120202S（澄清过的污水）100300505S，C（原河水）20060010010S，C400120020020I

22、，C1000300050050I（严重污染工业水）200060001000100I7、 空白试验：用接种稀释水进行空白实验测定。8、 水样测定：用虹吸管将适当稀释比的水样充满两个培养瓶至溢出。将附着在瓶壁上的空气泡赶掉，盖上瓶盖，避免夹杂空气泡。将瓶分两组，每组都含有一瓶确定稀释比的稀释水样和一瓶空白溶液。放一组瓶于培养箱中，并在暗中放置5天。在计时起点时，测量另一组的稀释水样和空白溶液的DO。达到5天时间时，测定放在培养箱中那组稀释水样和空白溶液的DO。9、 验证试验：将20mL的葡萄糖谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至1000mL，并按上述步骤进行测定，得到的结果应在180230mg/L之间

23、，否则应检查接种水或分析人员的技术。10、 结果表示：被测定溶液需满足以下条件，方能获得可靠结果，否则应舍去。培养5天后：剩余DO1mg/L，消耗DO2mg/L。计算公式：BOD5(mg/L)=(C1-C2)-(Vt-Ve)(C3-C4)/VtVt/Ve式中：C1水样初始DO C25天后水样DO C3初始空白DO C45天后空白DO Ve水样体积 Vt样品总体积11、 在测定过程中应保持样品的pHpH在68之间。12、 准备接种水或接种稀释水（保证其溶解氧浓度不低于8mg/l，且稀释水的5日生化需氧量不得超过0.2mg/l，接种稀释水5日的耗氧量应在0.3-1.0mg/l之间）。13、 确定水

24、样恰当的稀释比例，在稀释样品中加入ATU或TCMP（稀释样品中浓度为0.5mg/l），进行平行空白实验，确保五日后，剩余溶解氧至少有1mg/l，消耗溶解氧至少有2mg/l。(二) CODcr测定操作规程（密封装置消解法）1、 提前30分钟接通消解装置的电源。2、 检查每个消化管是否干净或有无破裂纹现象，如有破裂纹不能再使用，瓶盖里面的垫片是否有水珠，如有水珠，应把垫片取出，放入80左右的加热恒温箱内烘干后再使用。3、 估计大约的COD值：水样取回后，首先应根据水样的来源，水样的混浊度和颜色来估计大约的COD值，目的是确定使用那哪一种浓度的消化液。4、 准确吸取样品3.00mL置于消化管中，加入

25、1mL掩蔽剂，3.00mL消化液，5.00mL催化剂，摇匀。5、 旋紧密封盖，依次将消化管插入已到达165的COD消解装置恒温体孔中，将拔动开关拔至“工作”位，按“清零”键，此时水样开始进行定时，定温催化消解工作。6、 当定时器发出呼叫信号时，整个消解过程完毕，将消化管按顺序从装置中取出，冷却。7、 将样液转移到150mL锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗消化管，冲洗液并入锥形瓶中，加入2-3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准液回滴，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量，计算出COD值。公式：COD(mg/L)=(V0-V1)C81000/V2式中：V0 空白

26、消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml) V1 水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml) V2 水样体积(ml) C 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(mol/L) 8 氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)(三)CODcr测定操作规程（重铬酸钾法）1、重铬酸钾法（GB 11914-89）适用范围为30mg/LCOD700mg/L 。2、试剂及其配制：表1-8 CODCr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）试剂及其配制方法试剂配制方法Ag2SO4 (AR)HgSO4 (AR)H2SO4 (=1.84g/mL)Ag2SO4-H2SO4向1L硫酸中加入10g Ag2SO4放置12天使之溶解并混匀，使用前小心摇动重铬酸钾标

27、准溶液C(1/6K2Cr2O7 )=0.250mol/L将12.258g在105干燥2h后的K2Cr2O7 溶于水中，稀释至1000mL重铬酸钾标准溶液C(1/6K2Cr2O7 )= 0.025mol/L将上述溶液稀释10倍而成(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.10 mol/L溶解39g (NH4)2Fe(SO4)26H2O于水中，加入20mL H2SO4，稀释至1000mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液C（KC6H5O4=2.0824m mol/L）称取105时干燥2小时的药品0.4251g溶于水中，稀释至1000mL1,10-菲绕啉指示剂溶解0.7g

28、 FeSO47H2O于50mL水中，加入1.5g 1,10-菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释到100mL防爆沸玻璃珠3、 仪器表1-9 CODcr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）所用仪器仪器性能用途回流装置带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全回流装置加热装置25mL或50mL 酸式滴定管4、采样：水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析，应加入硫酸至pHpH2，置4下保存，但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。5、试料的准备：将试样充分摇匀，取出20mL作为试料。6、

29、对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的K2Cr2O7标准溶液进行氧化，加热回流以后，采用低浓度的(NH4)2Fe(SO4)2回滴。7、 该方法对末经未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。8、 对于污染严重的水样，应选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸腾数分钟，观察溶液是否变成绿色，再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。9、 取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。10、 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余

30、试剂和试料相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。11、 校核试验：按测定试料提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾的COD值，用以检验操作技术和试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使用最终使之达到要求。12、 去干扰试验：无机还原物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD的一部分是可以接受的。该试验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶液性的氯汞化合物。当氯离子含量超过1000mg/L时

31、，COD的最低允许值为250mg/L，低于此值，结果的准确度就不可靠。13、水样的测定：于试料中加入10.0mL K2Cr2O7标准溶液和几颗防爆玻璃珠、摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。从溶液开始沸腾时回流两小时。冷却后，用2030mL水从冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140mL左右。溶液冷却到室温后，加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色转为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准溶液的消耗毫升数V2。14、在特殊情

32、况下,需要测定的试料在10.0mL至50.0mL之间，试剂的体积或重量要按下表作相应的调整。表1-10 CODcr化学需氧量操作规程（重铬酸钾法）试剂体积或重量调整样品量(mL)0.250N K2Cr2O7Ag2SO4H2SO4(mL)HgSO4(g)(NH4)2Fe(SO4)26H2O (mol/L)滴定前体积(mL)10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2020050.025.0751.00.2535015、 结果的表示：计算方法，以mg/L计水样化学需氧量，计算公式如： COD（m

33、g/L）=C*（V1-V2）*8000/V0式中：C(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的浓度 V1空白试验所消耗的(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的体积 V2试料测定所消耗的(NH4)2Fe(SO4)2标准滴定溶液的体积 V0试料的体积 80001/4O2摩尔质量以mg/L为单位的换算值测定结果一般保留三位有效数，对COD小的水样，当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD10mg/L”。(四) 悬浮固体测定操作规程(重量法)1、 滤膜的准备：将滤膜移入已恒重的称量瓶内，移入103-105的烘箱内烘干半小时，取出冷却，称重。反复重复上述程序，直至两次称量的重时差量差小于

34、或等于0.2mg。2、 将滤膜置于膜过滤器的滤膜托盘上，加配套的漏斗，并用夹固定好，用蒸馏水湿润，并不断吸滤。3、 取适当混合均匀的水样抽吸过滤，再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次。4、 将滤膜移入原恒重的称量瓶内，反复烘干、冷却、称重，直至两次称重的重量差小于或等于0.4mg为止。(五) 总磷测定操作规程（钼酸铵分光光度法）1、 吸取25.0ml混匀水样(必要时，酌情少取水样，并加水至25ml，使含磷不超过30g)于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶解液4ml，加塞后管口用一小块纱布包住并用线系紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压锅中加热，待锅炉内压力达1.1kg/c

35、m2(相应温度为120时)，加热30min后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。2、 准备以下试剂：1+1 硫酸；10（m/V）抗坏血酸溶液；钼酸盐溶液；浊度-色度补偿液；磷酸盐贮备液；磷酸盐标准溶液。3、 绘制校准曲线：取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。4、 显色：向比色管中加入1ml 10（m/V）抗坏血酸混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。5、 测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。6、 样品测定：分取适量水样（

36、使磷含量不超过30g）用水稀释于标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上读出水样的含磷量。7、 计算：磷酸盐（P，mg/L）=m/V。式中，m由校准曲线查得的量(g)V水样体积（mL）(六) 总氮测定操作规程(过硫酸钾氧化紫外分光光度法)1、 操作前应先准备以下试剂：无氨水；20（m/V）氢氧化钠；碱性过硫酸钾溶液；1+9盐酸；硝酸钾标准溶液。2、 校准曲线的绘制：分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml 硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水释至10ml标线。加入5ml碱性过硫酸钾溶液，盖紧磨口塞，

37、以防蹦出。将比色管置于压力蒸汽消毒器中，然后升温至120-124开始计时。加热0.5h。自然冷却，开阀放气，移去外盖。取出比色管并冷至室温。加入1+9盐酸1ml，用无氨水作参比稀释至25ml标线。在紫外分光光度计上，以新鲜无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度，绘制标准曲线。3、 样品测定：取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为20-80g）。按校准曲线绘制b-f操作。然后按吸光度，在校准曲线上查出相应的含氮量。4、 计算：总氮（mg/L）=m/v。式中，m从校准曲线上查得的含氮量（g）； V所取水样体积。5、具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒

38、器时，冷却放气要缓慢；使用家用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。 参考吸光度比值A220/A275100%大于20时，应予鉴别，具体参见硝酸氮测定（紫外分光光度法）。6、玻璃器皿可用10盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后，用无氨水清洗。 具塞比色管的密合性应良好。使用压力蒸汽消毒器时，冷却放气要缓慢；使用家用压力锅时，要充分冷却方可揭开锅盖，以免比色管塞蹦出。7、要定期校核压力表；使用民用压力锅时应检查橡胶密封圈。 玻璃器皿可用10盐酸浸洗，用蒸馏水冲洗后，用无氨水清洗。8、测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。 要

39、定期校核压力表；使用民用压力锅时应检查橡胶密封圈。 9、 测定悬浮物较多的水样时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，遇此情况，可吸取氧化后的上清液进行紫外分光光度法测定。(七)氨氮测定操作规程(纳氏试剂分光光度法)1、 操作前应先准备以下试剂：10（m/V）硫酸锌溶液；25 NaOH溶液；硫酸，=1.84；纳氏试剂；酒石酸钾钠溶液；铵标准贮备溶液；铵标准使用溶液。2、 取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入4mL 10ZnSO4和0.1-0.2ml 25NaOH，调节pHpH=10.5左右，混匀，。放置使沉淀，用经无氨水洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。3、 校准曲线的绘制：吸取0、0

40、.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钠溶液，混匀。加入1.0ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。4、 水样的测定：分取适量经絮凝沉淀预处理的水样（使氨氮含量不超出过0.1mg）,加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钠溶液。5、 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。6、 计算：由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量(mg/l)，氨氮(N,mg/L)=m/V1000。式中：m由校准曲线查得的氨氮

41、量(mg) V水样体积（ml）7、 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。8、 滤纸中常有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤，并避免空气中氨沾污玷污。 (八)硝酸盐氮测定操作规程(酚二磺酸分光光度法)1、 操作前应先准备以下试剂：氢氧化铝悬浮液；10（m/V）硫酸锌溶液；5mol/L氢氧化钠溶液；1mol/L盐酸；硝酸盐标准贮备液：0.100mg/ml；硝酸盐标准使用液：0.020mg/ml；0.8%氨基磺酸溶液。2、 校准曲线的绘制：于7个50ml比色管中分别加0、0.50、1.00、2.00、5.00、8.00、10.00ml硝酸盐氮标准贮备液

42、，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0、0.2、0.4、0.8、2.0、3.2、4.0mg/L硝酸盐氮。按测定水样相同操作步骤测量吸光度。3、 计算：A=A2202A275式中：A220 220nm波长测得吸光度 A275 275nm波长测得吸光度4、 水样的测定： 量取200ml水样置于锥形瓶或烧杯中，加入2ml硫酸锌溶液，在搅拌中加氢氧化钠溶液，调节至pHpH=7或者将200ml水样调至pHpH=7后，加4ml氢氧化铝悬浮液，过滤。 加1.0ml盐酸溶液，0.1ml氨基磺酸溶液于比色管中（如亚硝酸盐氮低于0.1mg/L时，可不加）用光程长10mm石英比色皿，在220nm和275nm波长

43、处，以经过树脂吸附的新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液为参比，测量吸光度。5、 注意含有有机物的水样，而硝酸盐含量较高时，必须进行预处理再稀释；当水样存在六价铬时，絮凝剂应采用氢氧化钠，并放置0.5h以上再取上清液。(九)亚硝酸盐氮测定操作规程(N-(1-萘基)-乙二胺光度法)1、 操作前应先准备以下试剂：无亚硝酸盐的水；磷酸（=1.70g/ml）；显色剂：250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺，再加入1.00g N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀；亚硝酸盐氮标准贮备液；亚硝酸盐氮标准中间液；亚硝酸盐氮标准使用液；氢氧化铝悬浮液；高锰酸钾标准溶液(1/5KMnO4mol/L)。2、 校准曲线的绘制：在一组6支50ml比色管中，分别加入0、1.00、3.00、5.00、7.00和1