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1、,本 节 习 题电子波有何特征?与可见光有何异同? 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 电磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差? 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率？ 电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长，是什么因素影响的结果？假设电磁透镜没有像差，也没有衍射埃利斑，即分辨率极高，此时它的景深和焦长如何?,电子光学系统（镜筒）是其核心，它的光路图与透射光学显微镜相似，如图所示，包括：,3.2.1.2 成像系统由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1、2）和投影镜组成 1. 物 镜
2、u用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜，必须尽可能降低像差。 v物镜通常为强励磁、短焦透镜（f = 1-3mm）,放大倍数100300倍，目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm。 w物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度，极靴间距越小，分辨率就越高。 x为进一步减小物镜球差，在物镜后焦面上安放物镜光阑。2. 物镜光阑 装在物镜背焦面，直径20120um，无磁金属制成（Pt、Mo等)作用： u 提高像衬度 v 减小孔径角，从而减小像差 w 进行暗场成像3. 选区光栏装在物镜像平面上，直径20-400um作用：对样品进行微区衍射分析。,2. 晶格
3、分辨率当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位向差。由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像，如图所示。,晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。测定方法： 利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表。根据仪器分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。,3.2.3.3 放大倍数透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。TEM在使用过程中，各元件的电磁参数会发生少量
4、变化，从而影响放大倍数的精度。因此，必须定期标定。标定方法： u 用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数，见图。例如，衍射光栅2000条/mm，条纹间距0.0005mm. u 利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间距小，用光栅间距标定碳粒间距，就可以扩大标定范围，适用于5000-50000倍的情况。 w 晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的样品为标样，拍摄条纹像，测量条纹像间距，再计算条纹像间距与实际晶面间距的比值，即为放大倍数。适用于高倍，如10万倍以上的情况。,本
5、节 习 题透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 成像系统的主要构成及特点是什么? 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。 样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求? 透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置?其作用如何? 如何澜定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数? 点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么? 复型样品（一级及二级复型）是采用什么材料和什么工艺制备出来的？ 复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？ 限制复型样品的分辨率的
6、主要因素是什么？ 说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备样品？ 萃取复型样品可用来分析哪些组织结构？得到什么信息？ 举例说明复型技术在材料微观组织分析中的应用。,3.3.1 概述 前一章讲述了电子衍射的基础内容，主要针对相结构分析。但透射电子显微镜的主要功能是进行微观结构形貌分析，要求电子束能够透过所观察的样品，常规的透射电镜电子束能透过样品的厚度极其有限，约数百纳米。 将透射电镜应用于材料科学研究领域的早期，受到样品制备技术的限制，利用复型技术获取间接样品实现对微观组织的观察，较光学显微镜的分辨率提高约2个数量级，达到几百纳米左右。这主要是由于复型材料颗粒较大，不能把样品中小的
7、细微结构复制出来。要指出的是，复型仅仅得到的是样品的表面形貌，无法对样品的内部组织结构（晶体缺陷、界面等）进行观察分析。 制样技术的进步，能够获得使电子束直接透过的薄膜样品，从而实现对样品的直接观察分析，揭示样品内部的精细结构，使电镜的分辨率大大提高。同时应用衍射技术，就能够在一台仪器上同时进行微观组织与结构分析。本章内容包括： 薄膜样品的制备方法 衬衍射度成像原理 消光距离 衍衬运动学 衍衬动力学 晶体缺陷分析,3.3 显微图像衬度分析,3.3.2 样品的制备方法样品的要求：1）样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100-200nm范围2）具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。制备
8、方法很多，取决于材料类型和所要获取的信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制备方法有： 复型样品间接样品 薄膜样品（电解双喷、离子薄化）直接样品 粉末样品3.4.2.1 复型（间接）样品的制备透射电镜的出现，为金相分析技术的发展开辟了新的前景。但要用这种技术分析材料的显微组织，需要制备的样品对电子束“透明”。在透射电镜发展的早期，将其用于观察材料组织分析，首先遇到的问题是样品制备问题。因此，在20世纪40年代出现了“复型技术”。复型是指将样品表面的浮凸复制于某种薄膜，可间接反映原样品的表面形貌特征的间接样品。复型材料的要求：1) 本身是无定型或非晶态的；2) 具有足够的强度、刚度，良好的
9、导电、导热和耐电子束轰击性能；3) 分子尺寸要尽量小，以利于提高复型的分辨率。常用材料：非晶碳膜和各种塑料薄膜常用的复型方法,1. 塑料一级复型,3. 塑料-碳二级复型,2. 碳一级复型,优 点 不破坏金相试样表面，必要时可复制 从试样表面易于剥离 二级碳膜复型的导热、导电性好，稳定性好 重金属投影厚，图象衬度好，且具立体感,4. 抽取复型1) 制备原型试样表面；2) 喷碳；3) 划格分格；4) 分离碳膜；5) 清洗复型,3.3.2.2 粉末试样的制备方法制备粉末试样的关键是要有一个能够支持粉末并易于使电子透过的载膜。目前，常用的方法有：胶粉混合法和支持膜分散粉末法常用支持膜的材料见下表,1.
10、 胶粉混合法,2. 支持膜分散粉末法制备步骤：1) 将粉末与其不溶解的稳定液体在超声波振动下制成悬浮液，稳定液视粉末的性质而定，如水、甘油、酒精、丙酮等。2) 将悬浮液滴在支持膜上。3) 待支持膜液体干燥后进行观察。支持膜的制备方法有：1) 水面张开法制备方华膜2) 解理面喷碳制备碳膜1）水面张开法制备方华膜在培养皿的水面上滴入方华溶剂；溶剂在水面张开后，在其上摆放铜网；,(c) 用滤纸突然垂直提拉并翻转；(d) 干燥后取下备用2）解理面喷碳制备碳膜 用云母或NaCl单晶新劈开的解理面上喷碳； 碳膜划成方格； 在水中提拉或溶解，碳膜上漂； 用铜网将膜捞出待用,3.3.2.3 薄膜样品的制备方法
11、1. 样品的基本要求样品薄膜的厚度取决于电子的穿透能力和获取样品信息的能力 穿透能力与电子的能量有关，即与加速电压有关。以Fe膜为例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。 样品太厚，接近实际大块样品的信息，但图象亮度不够，膜内不同厚度层上的结构信息会重叠，干扰分析。 样品太薄，容易引起样品内固有缺陷释放，引起失真，同时容易造成其中的变形与相变不同于大块样品。 样品厚度要适当，对金属材料而言，样品厚度500nm。样品的基本要求 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化； 样品相对于电子束必须有足够的透明度 薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作
12、过程中不会引起变形和损坏； 在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。2. 样品制备的工艺过程一般分三个步骤：(1)切薄片样品；(2)预减薄；(3)终减薄（1）切（取）薄片样品从实物或大块试样上切割厚度一般厚约200-300um的薄片，切割方法一般分两类,电火花线切割法是目前使用最广泛的方法，工作过程如图所示，但只适用于导电材料金刚石锯片切割机切片法主要用于非导电材料，如陶瓷（2）预先减薄切取的样品薄片进行预先减薄有两种方法，即机械法和化学法。机械减薄一般通过手工磨制来完成。先将一面粘在样品座上，待磨,好后，用溶剂将粘接剂溶掉，然后翻转粘接继续磨制，直至要求厚度。磨制后的厚度控制：材料较硬，可
13、磨至70um材料较软，厚度不能小于100um。注意：磨制过程中，要平稳，用力不要过大，注意冷却。化学减薄将切好的试篇放入配制好的化学试剂中，使其表面腐蚀而减薄。常用化学减薄液的配方见下表。,常用化学减薄液的配方见下表。,优点： 表面无机械硬化层 速度快 厚度可控制在20-50um，有利于终减薄常用陶瓷试样的化学减薄液,（3）终减薄电解减薄目前使用最广、效率最高、操作最简便的方法是双喷电解抛光法，其装置示意图如图所示。,工艺过程： 将预先减薄的样品冲出或剪成3mm的园片，并在其中心部位打凹坑后，装入试样夹持器。 减薄时，试样与阳极相连，喷嘴中的液柱与阴极相连，电解液通过泵进行循环 电解减薄的控制
14、参数：电压V、电流I、温度T，决定样品的质量 减薄程度通过光源、光导纤维和光敏电阻构成的光路控制 减薄完毕后应迅速打开试样架，取出试样，清洗干净，清洗液可用酒精、丙酮,电解抛光液的成份,大部分金属与合金可用双喷电解减薄，但以下情况不宜： 易于腐蚀的裂纹端试样 具有孔隙的粉末冶金试样 组织中各相电解性能相差过大的材料，如复合材料、硬质合金等 易于脆断、不能清洗的试样离子减薄离子减薄就是用离子束在样品的两侧以一定的倾角（5-30）轰击样品，使之减薄。其工作原理如图所示。,适用范围： 不导电的陶瓷样品 要求质量高的金属样品 不宜双喷电解的金属与合金样品工艺过程 将预先减薄的样品打凹坑后，装入样品台进
15、行减薄 工艺参数控制： 工作电压：一般5kV, 工作电流：0.1mA；束流：50-100uA 减薄速率：金属，1um/h；陶瓷，0.4um/h 试样转速：30rpm；: 20（开始时）；7-8（减薄末期） 真空度：210-5托；喷碳。,3.3.3 衍射衬度成像原理3.3.3.1 像衬度的概念及成像原理衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。 下面分两种基本类型：质厚衬度和衍射衬度。1. 非晶样品质厚衬度成像非晶（复型）样品电子显微图像衬度是由于样品不同微区间存在原子序数或厚度的差异而形成的，即质厚衬度。它是建立在非晶样品中
16、原子对电子的散射和透射电子显微镜小孔径成像的基础上的。 质厚衬度的成像原理见下图。,对于晶体薄膜样品而言，厚度大致均匀，原子序数也无差别，因此，不可能利用质厚衬度来获得图象反差，这样，晶体薄膜样品成像是利用衍射衬度成像，简称“衍射衬度”2. 晶体样品的衍射衬度及形成原理由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度称为衍射衬度。或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。 衍射衬度成像原理如下图所示。, 设薄膜有A、B两晶粒 B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和IO-Ihkl两部分 A晶粒内所有晶面与Bragg角
17、相差较大，不能产生衍射。 在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像，此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为IA=I0IB =I0 - IhklB晶粒相对A晶粒的像衬度为,3.3.3.2 透射电镜的基本成像操作晶体样品成像操作有明场、暗场和中心暗场三种方式。明场成像： 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。 暗场成像： 只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。 中心暗场像： 入射电子束相对衍射晶面倾斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置，该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。 因为，减小球差，中心暗场成像比普通暗场成像清晰。
18、电子束倾斜由照明系统的上下偏转线圈来完成。,4.3.3 双光束衍射条件倾转样品，使晶体中只有一个晶面满足Bragg条件，从而产生强衍射，其它晶面均远离Bragg位置，衍射花样中几乎只存在大的透射斑点和一个强衍射斑点。4.3.4 明、暗场衬度的互补性在衍射条件接近理想的双光束条件下，即除了透射束以外，只有一支强衍射束，而其它的衍射束强度近似为0，设入射束强度为I0，则有I0 = ID + IT这时，明、暗场衬度互补，但在非双光束条件下明、暗场像不完全互补。,其中,3.3.4 消光距离入射电子受原子强烈的散射作用，因而必须考虑透射波和衍射波的相互作用。下面参看右图来分析简单双光束条件下，入射波只被
19、激发成为透射波和衍射波的情况下，两支波之间的相互作用。 由此可见，由于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使I0和Ig在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离，记作g。这里，“消光”的意义指的是，尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体一定深度处衍射波和透射波的实际强度为0对一特定的反射，理论推导得到,本 节 习 题1.制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?2. 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?3. 画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗明场像和中心暗场像。4. 什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?,
