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1、项目四：饲料中常规营养成分的检测,任务一 饲料中水分及其他挥发性物质的检测 任务二 饲料中粗蛋白的检测 任务三 饲料中粗脂肪的检测 任务四 饲料中粗纤维的检测 任务五 饲料中无氮浸出物的检测 任务六 饲料中粗灰分的检测 任务七 饲料中钙的检测 任务八 饲料中总磷的检测 任务九 饲料中水溶性氯化物的检测 任务十 饲料概略养分的评价,饲料常规营养成分（概略养分）分析： 利用化学的基本原理和方法，通过对饲料中饲料常规成分或概略养分进行分析测定，为准确评价饲料原料或产品的质量提供可靠的数据。 饲料中常规营养成分的测定内容主要有干物质（水分）、粗蛋白、粗脂肪、粗灰分、粗纤维、无氮浸出物等。,饲料样品,水
2、分,干物质,粗灰分,有机物,粗蛋白,无氮物,粗脂肪,糖类,粗纤维,无氮浸出物,100105C, 4hrs,550C, 3hrs,浓硫酸消化测定含氮量乘转化系数,乙醚提取,1.25% H2SO41.25% NaOH各煮沸30分钟,=100-水分-粗灰分-粗蛋白 -粗脂肪-粗纤维,概略养分分析法,H2O样本 ASH DMCPOMEE无N物CFCHONFE,概略养分分析简式图,概略养分指标内涵,水分：游离水、结合水和挥发性成分；粗灰分：各种矿物质的碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐和氧化物；粗蛋白：饲料总氮*6.25(转化系数)，蛋白质和非蛋白含氮物；粗脂肪：脂肪、蜡质、树脂及脂溶性色素和维生素；粗纤维：部分半
3、纤维素，大部分纤维素和木质素；无氮浸出物：淀粉、游离单糖和低聚糖、果胶、部分半纤维素，有机酸、水溶性色素和维生素。,概略养分分析优缺点,缺点指标简单(仅6项)，不能满足现代营养学的需要(约3040项)；划分界限模糊（如粗纤维，无氮浸出物等），无严格的化学确定性和营养学意义；误差大（如粗蛋白Tp or NPN，无氮浸出物）；优点简单快速，容易实现；历史悠久，应用广泛，累积资料多，可供参考和相关分析。,钙、总磷、水溶性氯化物等的分析是将其转化为离子形式，然后进行测定。,任务一 饲料中水分及其他挥发性物质的检测,一、任务描述假定自己是化验员，需对饲料样品进行水分的测定，并以此进行判断。二、任务相关知
4、识（一）现行国标水分及其他挥发性物质含量测定方法适用范围 动物饲料（5种除外）（二）现行国标水分及其他挥发性物质含量测定得原理 在特定的条件下对试样进行干燥，所失的质量在试样中所占的比重。,饲料中水分的三种形式： 游离水（自由水、初水分）、吸附水和结合水。风干样品 （失去初水分）绝干样品 （失去吸附水和结合水）,新鲜样品 - 风干样品- 绝干样品 ,含大量的游离水和少量的吸附水及结合水,含有吸附水及结合水,含有少量结合水, ,总水分 吸湿水,一定条件,一定条件,测定饲料水分的意义： 营养价值、进食量、质量问题。常用测定方法： 加热干燥法、真空干燥法、冷冻干燥法、蒸馏法和近红外分光度法等。,真空
5、干燥法 原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品的水分含量。 本法适用于在100以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测定结果比较接近真正水分。冷冻干燥法 将样品先在低温下冻结成固体，再在一定的真空与低温下将水分从冻结状态升华除去，达到低温脱水的干燥方法。,蒸馏法 蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。近红外分光度法 它是利用物质对近红外线有特征吸收的原理，并结合标准或认可方法测得的组成或性质数据建立分析模型，从而实现间接测量其组成或性质的一种分析方法，近红外光谱主要是反映C-H、O-H
6、、N-H、S-H等化学键的信息，因此分析范围几乎可覆盖所有的有机化合物和混合物,三、任务实施（一）测定仪器的清点及准备,（二）称量皿准备 洗净-103-30分钟（m4）（三）称取试样 称取样品于称量瓶中（m3）（四）干燥 称量瓶（包括盖）103干燥4小时（m5）（五）结果计算X1=m3-（m5-m4）m3 100（六）重复性要求,四、任务小结基本技能：掌握水分测定方法。需注意细节及适用范围。五、任务拓展,任务二 饲料中粗蛋白的测定,一、任务描述假定自己是化验员，对饲料样品进行粗蛋白测定。二、任务相关知识 凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。加入强
7、碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。,三、任务实施（一）仪器设备准备（二）试剂及溶液（三）试样消煮（1）准备凯氏烧瓶： （2）称样： （3）加催化剂：硫酸铜、硫酸钠作用 （4）加浓硫酸：强酸及强氧化作用 （5）加热消化：,（四）蒸馏、吸收（1）定容：（2）吸收液的制备：（3）蒸馏、吸收：常量蒸馏法、半微量蒸馏法,半微量蒸馏法 将试样消煮液冷却，加入20mL蒸馏水，转入100mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，做为试样分解液。将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。蒸汽发生器的水中
8、应加入甲基红指标剂数滴，硫酸数滴，在蒸馏过程中保持此液为橙红色，否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10mL20mL注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加10mL氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水密封，防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。,常量蒸馏法 将试样消煮液冷却，加入60L80L蒸馏水，摇匀，冷却。将蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有25L硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶中加入50L氢氧化钠，轻轻摇动凯氏烧
9、瓶，使溶液混匀后再加热蒸馏，直至流出体积为100L。降下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，继续蒸馏1min2min，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形内，然后停止蒸馏。,（五）滴定（六）空白测定（）（七）测定步骤检验（以标准物对照试验）（八）结果计算粗蛋白质（%）=（V1V2） C0.01406.25 V /(mV) 100 %（九） 重复性（十） 注意事项,四、任务小结 此法为测定样品总氮然后乘以相应系数得到粗蛋白含量。 具体测定时需注意相关问题。五、任务拓展 饲料中的非蛋白氮在热水中溶解被除去，提取饲料中的真蛋白质，并用硫酸铜在碱性溶液中将其沉淀，经过滤和洗涤后，再用凯氏定氮法测定沉淀
10、中的真蛋白质的含量。六、任务评价 （P71表4-3）,任务三 饲料粗脂肪的检测,一、任务描述 假定自己是化验员，需对饲料进行粗脂肪测定。 二、任务相关知识 （一） 脂肪的测定方法，主要是利用相似相溶的原理，用低沸点的有机溶剂直接提取。 国标：索氏提取法 （二）测定原理 根据脂肪不溶于水而溶于有机溶剂的特点，在索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，除脂肪外还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。 无水乙醚、石油醚等提取，得到粗脂肪。 分：A、B两类,三、任务实施（一）试剂（二）仪器设备（三）仪器设备清洗、烘干（四）试样称取（五）提取（六）回收石油醚（七）抽提瓶烘干、称量（八）计算：粗脂肪=(m2-m0)/m1100%（九）重复性,四、任务小结 抽提瓶清洗烘干、试样称取、抽提、回收、提取瓶烘干、称重等五、任务拓展（一） 脂肪含量超过200g/kg的试样（二） 对B类试样，需预先水解,
