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1、1,第14章 定量分析的一般步骤,14-1 试样的采取和制备 14-2 试样的分解 14-3 测定方法的选择 14-4 分析结果准确度的保证和评价,定量分析大致包括以下几个步骤：取样、试样的分解、干扰组分的分离、测定、数据处理及分析结果的表示。,2,01,02,03,概况三点击此处输入相关文本内容,整体概况,概况一点击此处输入相关文本内容,概况二点击此处输入相关文本内容,3,14-1 试样的采取和制备,14.1.1 取样的基本原则 14.1.2 取样操作方法 14.1.3 湿存水的处理,4,14.1.1 取样的基本原则,取样的步骤：收集粗样（原始试样）；将每份粗样混合或粉碎、缩分，减少至适合分
2、析所需的数量；制成符合分析用的试样。,正确取样的要求：大批试样（总体）中所有组成部分都有同等的被采集的概率；根据给定的准确度，采取有次序的和随机的取样，使取样的费用尽可能低；将几个取样单元的试样彻底混合后，再分成若干份，每份分析一次。,5,14.1.2 取样操作方法,采集试样应具有高度的代表性 不同物料取样的具体操作方法 (可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准）,1. 组成比较均匀的物料,6, 大气试样,根据被测组分在空气中存在的状态（气态、蒸气或气溶胶）、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样。,注意： 贮存在大容器内的物料，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混合。,7,水样,
3、采样位置,对于体积较小的物料，可在搅拌下直接用瓶子或取样管取样 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，以保证它的代表性 对于水的采样,采集水管中或有泵水井中的水样：先放水1015min 采集江、河、池、湖中的水样：先选采样点，再用采样器在不同深度各取一份混合均匀后作为分析试样,8,较均匀的粉状固体或液体,9,2. 组成很不均匀的物料, 根据矿石的堆放情况和颗粒的大小来选取合理的取样点及采集量。,Q为所需试样的最小质量，单位为kg； K为缩分系数，试样均匀度越差， K值越大 d为试样的最大粒度（直径，单位mm）, 将采集到的试样经过多次破碎、过筛、混匀、缩分后才能得到符合分析要求的试样
4、。,表14-1 标准筛的筛号和孔径,缩分的目的：使粉碎后的试样量逐渐减少，一般采用四分法。,11,14.1.3 湿存水的处理,1、湿存水：试样表面及空隙中吸附的空气中的水分，其含量随样品的粉碎程度和放置时间而改变。2、干基：是不含湿存水的试样的质量。 因此在进行分析之前，必须先将试样烘干（对于受热易分解的物质采用风干或真空干燥方法干燥）。,12,14-2 试样的分解,14.2.1 无机物的分解 14.2.2 有机物的分解,关键：在试样分解过程中要防止待测组分的损失，同时还要避免引入干扰测定的杂质。,13,14.2.1 无机物的分解,14,溶解分解法：简单、快速,简单酸-盐酸： 溶解比氢更活泼的
5、金属及金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、磷酸盐和多种硫化物Cl-与M可生成络离子 例: MnO2+4Cl-+4H+=MnCl2+2H2O+Cl2,15,氧化性酸-HNO3, 浓H2SO4HNO3: 除铂、金外（稀有金属），其他不溶于简单酸的金属试样及其合金，大多数的氧化物、氢氧化物和几乎所有的硫化物；有机物可用浓硝酸加热氧化破坏，然后煮沸除去多余的HNO2、NO2.浓H2SO4: 可用来破坏有机物，H2SO4+C=CO2+2SO2+2H2O;其他要避免金属氯配合物的样品中;加热冒白烟时除去中低沸点HCl 、HNO3、 HF、 H2O氮氧化物.铁、铝、铬与HNO3产生钝化; Ca、 Sr、 Ba、P
6、b与H2SO4生成不溶性的盐；,16,强氧化性酸-HClO4高沸点203；除K+ 、NH4+外，其它盐均溶于水；浓热高氯酸具有强的脱水和氧化能力常用于不锈钢、硫化物的分解和破坏有机物； 注意安全：浓度低于85%的纯高氯酸十分稳定，但有强脱水剂（如浓硫酸）或有机物、某些还原剂等存在一起加热时，就会发生剧烈的爆炸。防止措施：先在500 灼烧破坏有机物或先用硝酸加热破坏，然后再用高氯酸或高氯酸与硝酸的混合酸分解，注意随时补加硝酸直至全部分解。只要有硝酸存在，使用高氯酸就会安全。,17,HF主要用于分解硅酸盐，常与H2SO4或HClO4等混合使用。 SiO2+4HF=SiF4+2H2O注意: 常用铂坩
7、埚或聚四氟乙烯器皿（温度低于250）中在通风橱中进行，并注意防止氢氟酸触及皮肤以免灼伤。混合溶剂王水：HCl:HNO3=3:1; 溶解铂、金等贵金属及HgS HgS+2NO3-+4H+4Cl-=HgCl42-+2NO2+2H2O+SH2SO4+H3PO4: 用于钢铁分析HCl+H2O2: 溶解铜合金,硫化物等 (主要好处在于H2O2可加热除去),18,碱溶: NaOH(20%30%),分解铝、铝合金、酸性及两性氧化物如Al2O3等，须在银或聚四氟乙烯器皿中进行。,19,熔融分解法,熔剂与试样高温下进行分解反应, 使欲测组份转变为可溶于水或酸的化合物 酸溶法-溶解碱性试样 酸性熔剂K2S2O7（
8、熔点419 ）、KHSO4（熔点219）溶解碱性试样 灼烧时 2KHSO4=K2S2O7H2O分解金红石 TiO2 + 2K2S2O7 = Ti(SO4)2 + 2K2SO4,20,碱溶法,碱性熔剂Na2CO3 ,K2CO3 ,NaOH ,KOH, Na2O2 或混合 例: 钠长石 NaAlSi3O8+3Na2CO3=NaAlO2+3Na2SiO3+3CO2 注意: 混合熔剂有各自独特的优势 例: 1:1的Na2CO3（熔点853）与K2CO3（熔点890）混合使用，熔点可降低到712。Na2CO3中加入硫，可使含砷、锑、锡的试样转变为硫代酸盐而溶解，如锡石（SnO2）的分解反应为 2SnO2 + 2Na2CO3 + 9S = 3SO2 + 2Na2SnS3 + 2CO2,21,14.2.2 有机物的分解,22,14-3 测定方法的选择,测定的具体要求 欲测组分的含量范围 待测组分的性质 共存组分的影响 实验室条件,23,Q&A人人思考，大声说出,24,结束语感谢参与本课程，也感激大家对我们工作的支持与积极的参与。课程后会发放课程满意度评估表，如果对我们课程或者工作有什么建议和意见，也请写在上边,25,最后、感谢您的到来 讲师： XXXX 时间：202X.XX.XX,
