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1、高分辨电子显微分析方法,电子散射与傅里叶变换,晶体试样散射电子，在物镜的后焦面形成衍射花样，以及在物镜的像平面形成电子显微像，这两个过程在数学上都可以用傅里叶变换来表述。从试样上的（x，y）点到距离r的（s，t）点的散射振幅表示为：,试样q(x,y)作用使入射波的振幅和相位都发生改变，以上近似成立的条件是观察距离远大于试样大小（Fraunhofer diffraction），即Rx,y，则有：,高分辨像(HRTEM)的成像原理,高分辨电子显微像的形成,高分辨电子显微像的形成有三个过程：1、入射电子在物质内的散射；2、通过物镜后，电子束在后焦面上形成衍射波；3、在像平面上形成电子显微像。一、入射
2、电子在物质内的散射： 对于薄膜试样，不考虑电子吸收，试样的作用只引起入射电子的相位变化（相位体近似），试样作用可用透射函数表示：,其中称为相互作用常数，它是由电镜加速电压决定的量，=v（电子速度）/c（光速）， (x,y)Z表示在入射电子方向，厚度为z的二维投影势。,二、物镜后焦面上衍射波的形成：,三、像平面上高分辨电子显微像的形成,关于函数(u,v),透射电子显微镜的分辨率,高分辨电子显微像的种类,高分辨电子显微像是通过后焦面的复数波干涉而形成的相位衬度，电子衍射花样具有怎样的强度分布，就可以观察到带有各种相应信息的高分辨电子显微像。由于衍射条件和式样厚度不同，可以将具有不同结构信息的高分辨
3、电子显微像划分为五类：1、晶格条纹像；2、一维结构像；3、二维晶格像；4、二维结构像（原子尺度的像。晶体结构像）；5、特殊像。,一、晶格条纹像,利用物镜光栏选择后焦面上的两个对应的波成像，由于两个波干涉，得到一维方向上强度周期变化的条纹花样，即晶格条纹像。这种晶格条纹可以在各种试样厚度和聚焦条件下观察到，每个晶体上的衍射条件不同，产生的晶格条纹有的清晰，有的有些模糊。,晶格条纹像不要求电子束准确平行于晶格平面，成像时的衍射条件不确定，但对揭示非晶中微晶的存在状态和微晶的形状等信息非常有效，而关于晶体结构的信息，可以从电子衍射花样的德拜环的直径和晶格条纹的间隔获悉。,二、一维结构像,如果晶体位置
4、不正，是电子束平行于某一晶面族入射，就可以得到一维衍射条件（相对原点强度对称）的花样，在最佳聚焦条件下就可得到一维结构像。,此图是Bi系超导氧化物的一维结构像，明亮的线对应于Cu-O层，从它到的数目可以知道Cu-O层堆积的层数。这种一维结构像对于分析多层结构等复杂的层状堆积很有效，另外，一维结构像只要是电子束平行于晶面入射就可以获得。,三、二维晶格像,倾转试样使某晶带轴与入射电子束平行,能够得到如右图的二维衍射条件的电子衍射花样，由透射波与若干衍射波相干成像, 获得显示单胞的二维晶格像, 这个像仅包含单胞尺度信息，不反映单胞内原子的排列。 计算机模拟发现，晶格像的黑白衬度会随着试样厚度反转，但
5、即使对于比较厚的区域也能观察到同样的晶格像。晶格像可以用于研究晶格缺陷，而对于已知结构，能明确晶格像中的亮点是否对应于原子。,四、二维结构像,成像方式与二维晶格像雷同, 所获得的高分辨像不仅反映晶体的周期, 而且含有单胞内原子排列的信息。在分辨率允许的范围内，用尽可能多的衍射波成像，就能得到含有单胞内原子排列信息的结构像。因为参与结构像成像的衍射波很多，拍摄应限定在谢尔策聚焦附近。,要获得结构像，要求试样的厚度较薄，一般来说，对于轻原子构成的密度低的物质，直到较厚的区域也能观察到结构像，对于密度高的合金试样，以及多波激发的准晶，都能观察到二维结构像。,高分辨电子显微图像的实验技术,获得高质量H
6、RTEM像的几个基本要素:,调整好仪器对中高压（或电流）中心的调整试样观测区域的选择试样倾转到合适方位（某晶带轴）聚光镜、中间镜、物镜消象散避免辐照损伤,高分辨电子显微图像的实验技术,一、透射电子显微镜的光路对中：进行电镜的照明系统调整和电压对中，是透射电镜处于最佳工作状态。二、试样观测区域的选择：观测区域试样厚度50 nm，最好在20 nm以下。如果找到试样中边缘平滑的薄的区域，就相当于高分辨电子显微观察完成了一半，好的晶体受电子束损伤小，试样弯曲和翘曲小，且满足一定的衍射条件。,试 样,晶体势场,高分辨电子显微图像的实验技术,三、衍射条件的设定：尽可能选择小的选区光栏，通过调整试样的角度，
7、观察电子衍射花样的变化，最终使晶体的某一晶带轴平行于电子束，得到的衍射谱至少具有二次对称的特征，这样有利于二维晶格像或原子结构像的获得。四、消像散：要获得高质量的高分辨像，消除各级透镜的象散是至关重要的环节。其中，最重要的是物镜象散的消除，但聚光镜和中间镜的象散也不容忽视。1、聚光镜消象散：通过调节聚光镜消象散器，使照明光束在顺、逆时针旋转时都呈圆形束斑。调节时放大倍数最好大于20万倍。2、中间镜消象散：在衍射模式下，把束斑旋钮顺时针旋转到最大，调节中间镜消象散器，使束斑呈现出奔驰像，即奔驰汽车的符号图像。,高分辨电子显微图像的实验技术,3、物镜消像散：采用非晶膜（通常是碳膜）高分辨像的FFT
8、，调整物镜象散。用CCD相机在15万倍率下拍摄非晶碳的高分辨像，得到傅里叶变换花样，用物镜消像散器将椭圆形傅里叶变换花样校正为正圆形即可。,高分辨电子显微方法的应用,一、晶格缺陷 位错是对材料力学性能影响很大的最有代表性的晶格缺陷。采用高分辨电子显微方法，能够从原子尺度观察位错核芯（dislocationcore）的结构，在高分辨电镜中，观察到的是试样的晶体势在电子束方向的投影。,图a是一种超导氧化物中位错的高分辨像，中心区域的箭头表示存在位错，在位错核芯处可看到晶格畸变。图b是噪音过滤后位错核芯处的结构，可看到箭头处插入了半个原子面，表示这个位错是局域的。,图示为硅中Z字型缺陷的高分辨电子像
9、，即Z字型层错偶极子，这个位错是两个扩展位错在滑移面上移动时相互作用，夹着一片层错AB相互连接而不能运动的缺陷。且层错的上部和下部分别存在插入原子层。,图示是YBa2Cu3O7超导氧化物中位错环的高分辨电子显微想，途中两个箭头所指的部分有一个多余的原子面，这个多余的原子面对应于晶体生长阶段引入的Cu-O层，在箭头处存在位错矢量平行于c轴的刃型位错。,二、晶界和相界面一般情况下，无机材料是由细小晶粒的集合体或不同物质（或相）的复合体构成的，材料的特性对它们的集合体或复合体的界面，即晶界或相界面的结构很敏感。晶界和相界面的研究已成为材料科学研究的重要领域。,氮化硅的晶界和三叉晶界处的高分辨电子显微
10、像。上图中，在Si3N4晶界和三叉晶界中都存在着SiO2的非晶层；一般情况下，杂质相主要在三叉晶界处析出，即使在晶界处看不到杂质，也可能在三叉晶界处出现。下图C中是大角度晶界，没有观察到晶格畸变，这个大角度晶界类似于孪晶现象。而E图中小角度晶界出现了周期性的晶界位错的畸变衬度。,SiC晶格像：图中出现的线状衬度是层错或孪晶晶界，从它们的方向可以知道存在三个方向不同的晶粒。锯齿状的衬度显示的是晶粒晶界。,A图中x-y段是对称晶界，类似于反映孪晶，y-z段的对称晶界由于层错使晶界变乱了。B图中，由于层错和孪晶的存在，使晶界变得很乱；晶界处出现了晶格畸变。,金属间化合物Ni3(Al,Ti)的三种倾斜
11、晶界，这些晶界是将单晶沿特定方向切开，再在高温下扩散连接在一起的人造倾斜晶界。,Al-Si合金粉末的高分辨电子显微像，Al基体中析出的Si晶体与Al晶体间具有确定的取向关系，图中所示，Al的110和Si的110轴平行，Al晶体和Si晶体的晶界几乎垂直于纸面，能很好地显示晶界结构。A、E畴和Al的界面很整齐，界面结构可理解为Si晶体(1-11)面间距的3倍(0.939nm)和Al晶体的(1-11)面间距的4倍(0.936nm)几乎相等而形成的。,共价键强的Si3N4与金属键的TiN的复合陶瓷中晶界结构的高分辨电子像，TiN晶体(NaCl型结构)具有沿110轴拉长的纤维状形态，其纤维轴平行于Si3N4晶体(六方晶体结构)的001轴，图B显示出Si3N4的晶格像显示出六方晶体结构(001)面 的像，而四个TiN晶体的纤维轴具有110方向。,谢谢各位！,
