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1、有机污染物的测定（一）,化学需氧量COD测定（Chemical Oxygen Demand） 概念：指在一定的条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。 测定方法： 重铬酸钾法 库伦滴定法 快速密闭催化消解法 氯气校正法,（污废水测COD的国标方法）,（工业废水的控制分析，操作过程要求严格）,（适用于高氯废水的测定）,有机污染物的测定（一）,重铬酸钾法测定COD 原理：在强酸条件下，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质的需氧量。,适用范围：污废水COD的测定 检出范围：
2、5mg/L- 注意：吡啶不被氧化、芳香族有机化合物不易被氧化； 挥发性直链脂肪族化合物和苯等存在于气相中， 氧化不明显； 氯离子干扰测定,重铬酸钾法测定COD的过程,有机污染物的测定（一）,氧化回流装置示意图,取样酸化混匀、接上回流装置加入催化剂混匀、加热回流2小时冷却，稀释滴定计算,COD（O2，mg/L）=(V0-V1). c 8 1000VV0 ： 滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml；V1 ：滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积，ml；C：硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；8：氧的摩尔质量，g/mol；V：水样的体积,ml,有机污染物的测定（一）,生化需氧量BOD测定（B
3、iochemical Oxygen Demand） 概念：指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学过程中所消耗的溶解氧量。 测定方法： 五天培养法（BOD5） 库伦法 微生物电极法 测压法,有机污染物的测定（一）,五天培养法测定BOD5 原理：水样经过稀释后，在201条件下培养5天，求出培养前后水样的溶解氧含量，二者的差值就是BOD5 。 适用范围：地表水、污废水 检出范围：2mg/L-6000mg/L,注意：水样的稀释:溶解氧含量不大于7mg/L不用稀释； 稀释程度为使培养中所消耗的溶解氧大于2mg/L， 而且剩余溶解氧量在1mg/L以上；水样的稀释倍数 根据经验估算； 稀
4、释水一般用蒸馏水配制，预先饱和溶解氧，pH为 7.2，BOD5小于0.2；测定溶解氧用叠氮化钠修正的碘量法；接种：不含或少含微生物的水样，需要进行接种，引入微生 物；含有毒物质的水样，可适用经过驯化的微生物或提 高稀释倍数的方法；含游离氯的水样要预先除氯；,五天培养法测定BOD5,有机污染物的测定（一）,总有机碳TOC的测定（Total Organic Carbon） 含义：以碳的含量表示水体中有机物总量，采用燃烧法测。定，能将有机物全部氧化，它比BOD和COD更能反应有机物的总量。,测定方法： 燃烧氧化-非色散红外吸收法,有机污染物的测定（一）,燃烧氧化-非色散红外吸收法测定TOC 原理：将
5、一定量的水样注入高温炉内的石英管，在900-950下，以铂和三氧化钴或三氧化铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪器测定二氧化碳的含量，从而确定水中碳的含量。由于高温下水中的碳酸盐也分解为二氧化碳，所以上述方法测得的时总碳。为测得有机碳，目前有两种方式：一是预酸化的方法；另一是用有高、低温炉的仪器测定。,TOC分析仪流程示意图,有机污染物的测定（一）,燃烧氧化-非色散红外吸收法测定TOC,适用范围：各种水样 检出范围：0.5mg/L-,有机污染物的测定（一）,有机污染物综合指标小结,反应水体有机物含量的综合指标还有总需氧量TOD、活性 炭吸附-氯仿萃取物CCE、紫外
6、吸收值UVA等。TOD几乎能 反应水中所有有机物燃烧需要的氧量、UVA能反应水体中 具有芳环结构的一大类有机物。但是每种综合指标都有自己的局限性，使用时要根据水 质的具体情况合理选择，才能较好的表征水质情况。,有机污染物的测定（二）,类别指标的测定 挥发酚 硝基苯类 石油类,溴滴定法、分光光度法、色谱法,还原偶氮-分光光度法氯代十六烷基吡啶分光光度法,重量法、红外分光光度法、非色散红外吸收法、紫外分光光度法、荧光法等,沸点在230以下的酚,各种烃类的混合物,硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯、二硝基氯苯等,有机污染物的测定（二）,4-氨基安替吡林分光光度法测定挥发酚,原理 酚类化合物在p
7、H10.00.2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4-氨基安替吡林反应，生成橙红色的吲哚酚安替吡林燃料，在510nm处比色。（测定的只是能与4-氨基安替吡林反应显色的酚）适用范围：工业废水和地表水 检出范围：20mm比色皿测定，0.1mg/L- 显色后用氯仿萃取，460nm比色，0.002mg/L-0.12mg/L,影响因素：游离氯等氧化剂、硫化物等还原剂、油类、 某些金属离子,有机污染物的测定（二）,石油类测定,重量法 是常用方法，操作繁琐、灵敏度低； 不受油品种类的限制，能被石油醚萃取的都可以检出； 适用于含油量10mg/L以上的水样；,红外分光光度法 操作简便、灵敏度高，但需要用专用仪器；
8、 不受油品种类的限制； 适用于各种水中石油类和动植物油的测定，检出限为0.1mg/L；,有机污染物的测定（二）,特定有机污染物的测定 苯系物 挥发性卤代烃 氯苯类化合物 挥发性有机物,苯系物通常包括苯，甲苯，乙苯，邻、间、对位的二甲苯，异丙苯，苯乙烯八种化合物,挥发性卤代烃主要指三卤代烃、四氯化碳等。,凡在标准状态（273K，101.325kPa）下，蒸气压大于0.13 kPa的有机物（不包括有机金属化合物和有机酸类）为挥发性有机化合物。,测定方法： 气相色谱法 气相色谱-质谱法,有机污染物的测定（二）, 气相色谱法,原理： 基于组分与固定相之间的吸附或溶解作用，相邻两组分之间分离的程度，既取
9、决于组分在两相间的分配系数，又取决于组分在两相间的扩散作用和传质阻力。当不同的物质随流动相移动时，就在两相之间反复进行多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好分离，依次进入检测器，达到分离、分析各组分的目的。,适用范围： 气体和可以挥发的物质，尤其对于有机物的检测应用最多。,有机污染物的测定（二）,气相色谱仪的组成：,有机污染物的测定（二）,载气 是色谱的流动相； 载气要没有腐蚀性、不与被测组分发生反应； 常用的载气:氮气、氢气、氦气和氩气等； 根据检测器选载气：如用热导检测器选择氢气和氩气作载气。,进样系统 进样器：注射器进样/进样阀、自动进样器、分流进样器 汽化室,色谱柱 填充
10、柱、毛细管柱,检测系统 热导检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器,数据处理系统 微机和配备操作软件包的工作站,有机污染物的测定（二）,色谱分离条件 色谱柱内径及柱长、固定相组成、汽化温度及柱温、载气及其流速、进样时间和进样量的等。,色谱流出曲线示意图,定性：色谱峰出 峰时间；定量：色谱峰峰 高或峰面积。,有机污染物的测定（二）,气相色谱的定量方法 组分不能全部出峰或只测定部分组分时： 标准曲线法（外标法）：峰面积-浓度图，峰高-浓度图 内标法：被测组分峰面积与内标物峰面积比-浓度图 可以抵消由于试验条件和进样量变化带来的误差 各组分均能出峰，并要求定量时 归一化法：由峰面积和重量校正因子求得,有机污染物的测定（二）,有机污染物的测定（二）,有机污染物的测定（二）,
