《现代分析分析技术 第一章 XRF (制样方法)ppt课件.ppt》由会员分享，可在线阅读，更多相关《现代分析分析技术 第一章 XRF (制样方法)ppt课件.ppt（31页珍藏版）》请在三一办公上搜索。
1、现代分析测试技术Modern analytic and testing technologies,讲授教师：林旭聪Institutions：福州大学化学学院Address：旗山校区杨鸿耀楼433室,X射线荧光光谱分析技术之二：制样方法,制样的目的：1、均匀2、重复性好3、颗粒效应小4、矿物效应小5、无限厚（薄膜法除外）,分析层的厚度：无限厚,X-ray tube,to soller slit(collimator),分析层(饱和厚度)大于饱和厚度的样品称为无限厚样品,Sample,分析层的厚度：无限厚,Sample,B KA1 (0,18 keV),Sn LA1 (3,4 keV),Cr KA
2、1 (5,4 keV),Sn KA1 (25,2 keV),tube,to soller slit,样品是否无限厚 :取决于所分析的特征谱线,分析层的厚度：无限厚,0,01 mm = 10 nm = 100 A,atom radius: 0,5 - 3 A,tube,分析层的厚度：对于轻基体（如液体）,Light matrix,什么时候要考虑样品的无限厚问题：轻基体中测量重元素样品量很少解决方法：制样时需称样将样品的重量输入软件中，软件会自动校正样品厚度不同带来的影响,X射线荧光光谱可以分析的样品种类,固体，块状样品金属块矿石块粉末状样品压片法添加处理熔融样品熔剂坩埚液体样品优势与不足,块状样
3、品的制样方法,对于金属样品研磨研磨+抛光（分析轻元素时需要）,需要考虑样品加工时带来的污染，如SiO2、Al2O3基体效应教严重，不过采用新的软件，可以对基体效应进行校正,块状样品的制样方法,对于矿样考虑到样品的不均匀性，一般先制成粉末也可以直接进行定性或半定量分析,块状样品的制样方法,块状 样品制样要求：光洁度方向角度块状 样品缺点：均匀性方法适用性一致性,粉末样品的制样方法,直接装入液体杯中测量，称为松散样品压片制样特点：简单、快速、节省 存在颗粒效应、矿物效应添加处理类型与作用 标准添加；基体添加；次要元素；内标； 稀释 （低吸收、高吸收、研磨剂）,松散样品,Na to Uabsorpt
4、ion in foilHe flushing required ?for qualitative and semiquantitative analysis for quantitative analysis in special cases only（一般是压不成片的时候）,压片制样,不加粘结剂直接压片以硼酸、低压聚乙烯、纤维素等镶边垫底以硼酸垫底压至钢环中 压至铝杯中加粘结剂黄蜡粉 ( C and H) 硼酸 ( B, H and O)纤维素硬脂酸，如分析炭素,压片制样的精密度,熔融制样,熔融设备 （最高温度1100 ）马弗炉 燃气炉高频炉熔剂四硼酸锂 Li2B4O7偏硼酸锂LiBO2Li
5、2B4O7 和 LiBO2的混合物如12：22铂黄坩埚（95Pt + 5%Au)(坩埚和模子),熔融制样方法：,常用熔剂Li2B4O7（熔点：920o C ）LiBO2 （熔点：850o C ）Li2B4O7+LiBO2：混合熔剂如12：22常用的熔融比：1：5，1：10，1：20脱模剂（改变熔液的浸润特性，以方便脱模）LiBrKINH4IKBr氧化剂NaNO3NH4NO3LiNO3,熔融制样方法：典型的熔融方法,铁矿制样熔融制样方法5g Li2B4O7+0.5样品+1mL LiBr(30mg/mL)+ 1mL LiNO3(220mg/mL)电炉上烘干10min1100C熔融10min冷却成型
6、,熔融制样,优点 消除化学态效应 消除颗粒效应消除吸收-增强效应便于保存熔剂四硼酸锂 Li2B4O7偏硼酸锂LiBO2Li2B4O7 和 LiBO2的混合物如12：22铂黄坩埚（95Pt + 5%Au)(坩埚和模子),注意事项？1、熔剂选择2、坩埚选择,压片制样与熔融制样的比较例子：水泥生料,样品6个标准样品制样方法熔融制样 0.9 g 样品 8.1 g 熔剂压片制样 加 20% 的黄蜡粉作为粘结剂,压片制样与熔融制样的比较例子：水泥生料,压片制样和熔融制样的分析结果的比较,液体样品,水,油, 溶液,泥浆, . 尽量不要分析对仪器有腐蚀或污染的样品，如酸溶液,液体样品：用液体杯直接分析,不同的
7、样品要选择合适的膜光路为氦气光路，千万不要抽真空,液体样品可以分析的元素范围: Na - U,WD-XRF Mg in Oil: 0 - 900 ppm,WD-XRF Mg in Oil: 0 - 900 ppm,油品样品中各元素的检出限,液体样品：滤纸片法,small quantities of sample (several 100l) dropped on a filter paper with an hydro-phobic ring to guarantee a constant area over which the sample is spreadunloaded filters necessary for blank measurement,液态样品,优点 消除颗粒效应消除异型限制适用性限制破坏性溶剂选择保存与操作信号消弱,注意事项？1、X射线照射时间2、试剂保存,章节总结：,X射线类型与特征X射线荧光产生X射线荧光分析的应用特点X射线荧光仪器结构与主要部件X射线荧光分析方法,基体效应样品制备与要求,讨论：,X射线荧光的原理与分析应用要求：PPT 8-10 min； X射线原理（基础原理）； X射线应用分析； 应用范例（2-3个），包括制样-分析方法-谱图解析-结果表述学生8左右（自由组合；或按顺序安排）,
