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1、饲料常规成分分析,目的要求,1.掌握moisture、crude ash测定；2.掌握P (crude protein), crude lipidether extract(EE)的测定；3.掌握Ca、P的测定。,一、 饲料水分的测定（GB6435-86 ）,1、饲料中初水的测定 鲜样在6065的恒温干燥箱中烘812h，失去部分水份后，再回潮与空气湿度保持平衡，失去的水分为饲料的游离水即初水。,2、饲料中吸附水的测定,A、原理： 1052、一个大气压下烘干，试样至恒重，逸失的重量为水分【奶制品、动物和植物油脂及矿物质除外】。,电子天平,B、水分测定相关设备,冷冻真空干燥仪,干燥箱,冷冻干燥仪,
2、C、测定步骤,称样皿编号并恒重,精确称取试样25g，用已恒重的滤纸包好并放入称样皿,不盖称样皿盖，105 烘3h,盖好称样皿盖，燥器冷却30min,称重,粉碎试样，过40目,脱脂滤纸恒重,恒重,D、计算,式中： W1 105烘干前试样、滤纸及称样皿重，g； W2 105烘干后试样、滤纸及称样皿重，g； W0 已恒重的滤纸及称样皿重，g。,E、注意,1、重复性：两个平行样测定值相差不得超过0.2%；含水量在10%以上，允许偏差为1%；含水量在5%10%以上，允许偏差为3%；含水量在5%以下，允许偏差为5%；,2、含脂肪高的样品，烘干时间过长反而增重;3、含糖分高，易分解或焦化试样，应用减压干燥法
3、测定水分;4、含挥发性物质的样品，测定结果偏大。,3、其他测定方法,真空干燥法；冷冻干燥法；蒸馏法；离心浓缩法,1、原理：样品在550600高温下灼烧后，有机物质被氧化逸失，所剩残渣为粗灰分（含氧化物、无机物、砂石）。,二、饲料粗灰分的测定（GB/T 643892）,2、仪器,茂福炉（高温炉）,3、测定步骤,550600 下灼烧坩埚 (恒重）,称取样品25g，装入已恒重的坩埚,空气中冷却1min，放入干燥器中冷却 30min,称量,高温炉中灼烧24h（灰化）,直接灰化法,醋酸镁灰化法,硫酸灰化法,样品粉碎过40目,炭化至无烟,恒重,4、计算,式中： m0恒质空坩埚质量，g m1坩埚加试料的质量
4、，g m2灰化后坩埚加灰分的质量，g,5、注意及误差,A、重复性粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。B、灰化温度550-600，若低于550，结果偏高；若大于600，结果偏低；,C、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关。灰化后如能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。D、样本重量据粗灰分含量定，粗灰分含量高的称少点。反之，则称多点。,三、饲料粗蛋白的测定（GB/T 643294）,1. 测定原理2NH2(CH2)COOH+13H2SO4 ( NH4)2SO4+6CO2+12SO2+16H2 (NH4)2SO4+2NaOH 2NH3+2H2O+N
5、a2SO44H3BO3+NH3 NH4HB4O7+5H2ONH4HB4O7+HCl+5H2O NH4Cl+4H3BO3,CuSO4或硒,粗蛋白含量=N%6.25,2.仪器设备,凯氏蒸馏装置,消化炉,3.试剂,(1)硫酸：化学纯，含量为98%，无氮。(2)混合催化剂 (K2SO4/Na2SO4+CuSO4)(3)氢氧化钠：化学纯，40%水溶液（m/v）。(4)硼酸：化学纯，20g/L水溶液（m/v）。,(5)混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合。(6) 0.02mol/L盐酸标准溶液：用无水碳酸钠标定。c（HCl）0.02mol/L。【1.67mL盐酸（
6、分析纯），注入1000mL蒸馏水中】。(7)蔗糖：分析纯。(8)硫酸铵：分析纯，干燥。,4. 饲料粗蛋白的测定步骤,试样消化,氨的蒸馏,滴定,空白滴定,计算,前进,1）试样消化,A、样品粉碎过40目;B、称重，准确至0.0002g，放入消化管底部;高蛋白样品：0.51g；低蛋白样品：23g。C、加催化剂(6gK2SO4或Na2SO4和0.4gCuSO4)、10ml浓硫酸，2粒玻璃珠;D、消化至透明的蓝绿色，再继续消化15min;E、空白消化同B、 C，将样品换为0.5g蔗糖（或用蒸馏水）,返回,2）氨的蒸馏,常量蒸馏法半微量蒸馏法a、将试样消煮液冷却，加入20mL蒸馏水，定容至100mL为试样
7、分解液；b、将蒸馏装置的冷凝管末端浸入有20mL硼酸和2滴混合指示剂的锥形瓶内；,c、蒸汽发生器的水中加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，并加热产生蒸汽；d、准确移取试样分解液1020mL注入蒸馏装置的反应室中，加10mL氢氧化钠溶液，塞好玻璃塞，且加水密封；e、蒸馏4min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，停止蒸馏。,返回,3）滴定：用0.1mol/L的盐酸标液滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。,返回,4）空白滴定,空白消化液蒸馏后进行滴定。消耗0.1mol/L盐酸标液不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标液不得超过0.3mL。,返回,5、计 算,式中： V1滴定试样
8、时所需盐酸标液，ml； V2滴定空白所需盐酸标液，ml； C盐酸标液浓度，mol/L； m试样质量，g； V试样分解液总体积，ml； V试样分解液蒸馏用体积，m/L； 0.0140每毫克当量氮的克数； 6.25氮换算成蛋白质的平均系数。,返回,6、注意及误差,1）重复性CP在25%以上，允许相对偏差为1%；CP在10%25%之间，允许相对偏差为2%；CP在10%以下，允许相对偏差为3%。,2）试样的粉碎粒度3）试样的用量 4）样品的消化硫酸用量，据样品用量确定；硫酸钾或硫酸钠的用量不能过大；消化液冷却后呈固态，则说明硫酸钾用量过大或硫酸不足；消化液浑浊，应冷却后加入H2O2再加热；消化时，应在
9、瓶底加热。,5）蒸馏的方法和时间6）盐酸标液的浓度 常量法中标液取0.1M较合适；半微量法中标液在0.020.05M较合适。,紫外分光光度法 双缩脲法,6. 粗蛋白的其他测定方法,四、饲料粗脂肪的测定（GB/T 643394）,1、测定原理 在Soxhlet脂肪提取器中用乙醚提取试样，据试样质量和残渣质量之差计算脂肪含量。脂肪中含有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等。测出的脂肪含量即为乙醚浸出物ether extract（EE),2、仪器,索氏脂肪抽取仪,脂肪测定仪,3、操作步骤,滤纸恒重,105下样品恒重,取样并包于已恒重的滤纸,将恒重的滤纸包放入抽提瓶，在6075下浸提57h,105下干燥
10、2h,称重,试样粉碎至40目,测定水分后的样品,取出滤纸包使乙醚挥发,恒重,4、计算,式中： 试样质量，g 1装有试样滤纸包浸提前质量, g 2装有试样滤纸包浸提后质量, g,5、注意及误差,1、重复性；EE在10%，允许相对偏差为3%。EE10%，允许相对偏差为5%。2、试样粗细度适宜；3、测定时应在通风处进行。,五、饲料中钙的测定（GBT643692）,1、测定原理,KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4,10CO2+MnSO4+8H2O+K2SO4,2、试剂（1）硝酸（2）盐酸溶液：1+3（3）硫酸溶液：1+3（4）氨水溶液：1+1；1+50（5）草酸胺溶液（42g/L）：4.2g草酸
11、胺溶于100mL水溶液中（6）高锰酸钾标准 c（1/5KMnO4）=0.05mol/L （Na2C2O4标定）（7）甲基红指示剂（1g/L）：0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中,3、仪器（1）实验室用样品粉碎机或研钵。（2）析筛：孔径0.42mm（40目）。（3）分析天平：感量0.0001g。（4）高温炉（5）坩埚：瓷制。（6）容量瓶：100mL。（7）玻璃漏斗：直径6cm。（8）定量滤纸：中速，79cm.（9）移液管：10，20mL。,3、操作步骤,550600 下样品灰化并恒重,制备试样分解液,过滤，并用氨水洗涤沉淀,滴定,试样粉碎至40目,测定灰分后的样品,坩埚 恒重,样品装入恒重
12、坩埚并炭化,将沉淀及滤纸转入烧杯中，加H2SO4溶解沉淀,空白,取试样分解液1020ml，加蒸馏水、指示剂、氨水，煮沸，加草酸铵，搅拌煮沸并过夜,6、计算,式中： X以质量分数表示的钙含量，%； V1样品灰化液定溶体积，ml V2测定时样品液用量，ml V3试样消耗KMnO4标液的体积，ml V0空白消耗KMnO4标液的体积，ml cKMnO4标液的浓度，mol/L 0.02与1.00mlKMnO4标液相当的钙的质量,7、注意及误差,1、重复性含钙量10%以上，允许相对偏差2%；含钙量在5%10%时，允许相对偏差3%；含钙量1%5%时，允许相对偏差5%；含钙量1%以下时，允许相对偏差10%。2
13、、高锰酸钾液浓度不稳定3、每种滤纸的空白值不同,4、洗涤时须等上次洗涤液完全滤净后再加氨水；5、干法分解的样品应冷却至室温时再加盐酸，且沿坩埚壁滴加；6、测定中，滴加氨水至溶液橙色时需小心慢滴，且边加边搅拌；7、含钙较高时，应用250ml容量瓶定溶。,8、其他测定方法,乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法,六、饲料总磷量的测定（钼黄法）,1、测定原理：将试样的有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的（NH4）3PO4NH4VO3 16MoO3 络合物 ，在波长420nm下进行比色测定。,2、试剂（1）盐酸溶液：1+1（2）硝酸（4）钒钼酸铵显色剂（5）磷标准液：KH
14、2PO4 105下干燥1h，冷却后称取0.2195g溶于水，加硝酸3mL，定量至1000mL摇匀，即为50g/mL的磷标准液。,3、仪器（1）分光光度计（2）高温炉：可控温度在（55020）（3）瓷坩埚：50mL（4）容量瓶：50、100、1000mL（5）移液管：1.0、2.0、5.0、10.0mL（6）三角瓶：250mL（7）可调温电炉：1000W,4、磷标准曲线的绘制：,准确吸取磷标液07.0ml,分别放入8个50ml容量瓶,分别加入钒钼酸铵10ml,用水稀释至刻度,静置10min,分光光度计在400nm波长下比色,作标准曲线,5、试样的测定,550600 下样品灰化并恒重,制备试样分解
15、液,加钒钼酸铵10ml并定容,在标准曲线上查得分解液的磷含量,试样粉碎至40目,测定灰分后的样品,取试样分解液110ml于50ml容量瓶,坩埚恒重,样品装入恒重坩埚中炭化,放置10min,420nm波长下比色,6、计算,式中：X磷的含量，%a由标准曲线查得试样中磷含量，gV试样分解液总体积，mlm试样质量，gV1比色测定试样分解液的体积，ml,7、注意及误差,1、重复性含磷量0.5%以下，允许相对偏差10%；含磷量0.5%以上，允许相对偏差3%。2、比色时待测液不能过浓；3、待测液加入试液后应静置10min再比色，但不能静止过久；,4、比色时以0ml分解液为参比，每做一批要重新配，间隔时间不能太长；5、测定样品时要集中在上午或下午进行；6、样本含磷较低时适宜用钼蓝法；7、磷含量高时，应用250ml容量瓶定容。,8、其他测定方法,钼蓝比色法TCA法（植酸磷）喹钼柠酮法,Bye-bye!,
