新进化验员培训教材.docx

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1、检验人员培训教材基本技能培训序 言 检验工作是一个企业质量管理工作的基础工作，检验结果的准确性决定该企业质量管理的有效性，而检验人员的综合素质特别是试验技能决定了检验结果的准确性。 本培训教材是为了提高我公司检验人员的专业知识以及培训新进检验人员而编写的，包括上、下两部分；上部分为“基本技能”，主要是作为检验人员必须掌握的基本基础知识，包括检验人员的职业要求、药典知识、基本检验操作、检验记录填写要求以及误差与数据处理等内容；下部分为“技能提高”，主要是化学分析与仪器分析，包括分析原理与仪器的使用。 检验工作是一种典型的“细节决定成败”的工作，只有具备了丰富的专业知识、扎实的基本实验技能以及严谨

2、细致、求真务实的工作作风，才能保证把检验工作做到规范专业，确保检验结果的准确性以及实验过程的安全性。 由于编者水平的限制与编写时间的仓促，本培训资料难免有不妥之处，望使用者积极批评指正，以期不断完善！ 目 录一、检验人员的职业要求 1 检验人员应该具有职业素养 2 检验人员应该具有知识 二、药典凡例知识 1. 概述 2. 中国药典（ 2010 年版）凡例摘录 三、药典附录知识1. 制剂通则2. 三、基本检验操作 1 玻璃器皿洗涤 2 玻璃仪器干燥 3 试管使用 4 酒精灯使用 5 胶头滴管使用 6 量筒使用 7 滴定管使用 8 吸管（移液管）使用 9. 容量瓶使用 10. 天平使用 11. 试

3、纸使用 12. 化学试剂使用 13. 样品过滤处理 14. 萃取 15. 药品检验中样品取样16. 检验过程中玻璃仪器使用的常见错误 四、检验记录填写要求 1. 检验记录的基本要求 2. 对每个检验项目记录的要求 五、误差与数据处理 1. 误差与偏差 2. 有效数字的处理 一、检验人员的职业要求 1 检验人员应该具有职业素养 (1)岗位职业素养 检验结果的准确性与真实性是我们检验人员的生命，失去检验结果的准确性与真实性就失去作为检验人员的资格。 严谨、规范与专业是检验人员必须具备的基本素质。作为检验人员，马虎是我们的天敌，任何不规范的侥幸行为都给会我们带了致命打击。 严格执行质量标准与相关操作

4、规程，是我们保证检验结果准确性的唯一方法。 (2)一般职业素养 敬业、团队协作、进取。 最优秀的员工就是懂得并注意自我管理的人；天堂与地狱的差别不是海拔高度而是态度，失败的是人，而不是工作；我们要根据自己在某件事上所取得的结果而不是努力程度来判断自己的表现；一件事情，不论你想着做得到还是做不到，最后的结果往往是你所想象的样子；每个人都有潜在的能量，只是很容易被习惯所掩盖、被时间所迷离与被惰性所消磨。 2 检验人员应该具有知识 (1)基础知识 掌握实验室常用分析用仪器、设备的名称、规格、型号、基本结构、主要部件、工作原理、性能特点、作用规则、维护保养的知识；熟悉所用分析仪器、器具的检定校验周期；

5、懂得常用分析仪器、设备的维修及对常用故障原因的初步检查、排除知识；掌握化学试剂的分类、规格及等级标志，掌握常用化学试剂的性质、质量要求、使用、贮存知识；掌握常用溶液的配制、稀释知识；了解常用化学试剂的规格、质量对分析测试结果的影响；掌握处理分析工作中产生“三废”的安全知识、环保知识；掌握消防器材的灭火原理、使用知识；懂得简单事故的处理知识。 (2)专业知识 了解分析化学基本概念及基础知识，掌握仪器分析基本操作知识及简单工作原理；掌握样品采集、处理及保存的基本知识；掌握分析项目的定义、意义、控制指标、分析方法标准、仪器操作步骤、操作条件、分析结果的计算方法；了解各分析方法产生误差的原因等知识；懂

6、得法定计量单位的使用、换算知识；懂得数字修约、极限数据判定等知识；中药材鉴定知识；化验室基本管理知识。 (3)管理知识 了解基本管理知识；了解质量管理有关知识；了解药品管理法以及实施条例、 GMP 、标准化法、计量法、产品质量法等法规；了解药品知识及其公司生产剂型的基本工艺流程。 二、药典凡例知识 1. 概述 中华人民共和国药典简称中国药典，是国家监督管理药品质量的法定技术标准。药典 5 年出版一次，现行药典为 2010 年版。本版药典分三部出版，一部为中药；二部为化学药；三部为生物制品。各部均由凡例、各论、附录及索引构成。 2. 中国药典（ 2010 年二部）凡例摘录 、性状项下记载药品的外

7、观、臭、味、溶解度以及物理常数等。 (1) 外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。 (2) 溶解度是药品的一种物理性质。各品种项下选用的部分溶剂及其在该溶剂中的溶解性能，可供精制或制备溶液时参考；对在特定溶剂中的溶解性能需作质量控制时，在该品种检查项下另作具体规定。药品的近似溶解度以下列名词术语表示： 极易溶解 系指溶质 1g(ml) 能在溶剂不到 1ml 中溶解； 易溶 系指溶质 1g(ml) 能在溶剂 1 不到 10ml 中溶解； 溶解 系指溶质 1g(ml) 能在溶剂 10 不到 30ml 中溶解； 略溶 系指溶质 1g(ml) 能在溶剂 30 不到 100ml 中溶解； 微溶 系指溶

8、质 1g(ml) 能在溶剂 100 不到 1000ml 中溶解； 极微溶解 系指溶质 1g(ml) 能在溶剂 1000 不到 10000ml 中溶解； 几乎不溶或不溶 系指溶质 1g(ml) 在溶剂 10000ml 中不能完全溶解。 试验法：除另有规定外，称取研成细粉的供试品或量取液体供试品，于 25 2 一定容量的溶剂中，每隔 5 分钟强力振摇 30 秒钟；观察 30 分钟内的溶解情况，如无目视可见溶质颗粒或液滴时，即视为完全溶解。 (3) 物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；其测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度，是评

9、价药品质量的主要指标之一。 、鉴别项下规定的试验方法，仅反映该药品的某些物理、化学或生物学等性质的特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。 、检查项下包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容；对于规定中的各种杂质检查项目，系指该药品在按既定工艺进行生产和正常贮藏过程中可能含有或产生并需要控制的杂质（如残留溶剂、有关物质等）；改变生产工艺时需另考虑增修订有关项目。 供直接分装成注射用无菌粉末的原料药，应按照注射剂项下相应的要求进行检查，并应符合规定。 各类制剂，除另有规定外，均应符合各制剂通则项下有关的各项规定。 、制剂的规格，系指每一支、片或其他每一个单位

10、制剂 含有主药的重量（或效价）或含量的 (%) 或装量；注射液项下，如为“ 1ml:10mg ” , 系指 1ml 中含有主药 10mg ；对于列有处方或标有浓度的制剂，也可同时规定装量规格。 、贮藏项下的规定，系对药品贮存与保管的基本要求，以下列名词表示： 遮光 系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器； 密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入； 密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入； 熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染； 阴凉处 系指不超过 20 ； 凉暗处 系指避光并不超过 20 ； 冷处 系指 2

11、 10 。 常温 系指 10 30 、本版药典收载的原料药及制剂，均应按规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。 、标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重 ( 装 ) 量差异，系包括上限和下限两个数值本身及中间数值。规定的这些数值不论是百分数还是绝对数字，其最后一位数字都是有效位。 试验结果在运算过程中，可比规定的有效数字多保留一位数，而后根据有效数字的修约规则进舍至规定有效位。计算所得的最后数值或测定读数值均可按修约规则进舍至规定的有效位，取此数值与标准中规定的限度数值比较，以判断是否符合规定的限度

12、。 、原料药的含量 (%) ，除另有注明者外 , 均按重量计。如规定上限为 100% 以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量；如未规定上限时，系指不超过 101.0% 。 制剂的含量限度范围，系根据主药含量的多少、测定方法、生产过程和贮存期间可能产生的偏差或变化而制定的，生产中应按标示量 100% 投料。如已知某一成分在生产或贮存期间含量会降低，生产时可适当增加投料量，以保证在有效期 ( 或使用期限 ) 内含量能符合规定。 、标准品、对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。标准品与对照品（不包括色谱用的内标物质）均由国务院药品

13、监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或 g ）计 , 以国际标准品进行标定；对照品除另有规定外 , 均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 标准品与对照品的建立或变更批号， 应与国际标准品、国际对照品或原批号标准品、对照品进行对比,并经过协作标定和一定的工作程序进行技术审定。标准品与对照品均应附有使用说明书， 标明批号、用途、使用方法、贮藏条件和装量等。、试验用的计量仪器均应符合国家技术监督部门的规定。 、本版药典采用的计量单位 (1) 法定计量单位名称和单位符号如下： 长度 米 (m) 分米 (dm) 厘米

14、(cm) 毫米 (mm) 微米 ( m) 纳米 (nm) 体积 升 (L) 毫升 (ml) 微升 ( l) 质 ( 重 ) 量 千克 (kg) 克 (g) 毫克 (mg) 微克 ( g) 纳克 (ng) 压力 兆帕 (MPa) 千帕 (kPa) 帕 (Pa) 动力黏度 帕秒 (Pa s) 运动黏度 平方毫米每秒 (mm2/s) 波数 厘米的倒数 (cm-1) 密度 千克每立方米 (kg/m3) 克每立方厘米 (g/cm3) 放射性活度 吉贝可 (GBq) 兆贝可 (MBq) 千贝可 (kBq) 贝可 (Bq) (2) 本版药典使用的滴定液和试液的浓度，以 mol/L( 摩尔升 ) 表示者，其浓

15、度要求精密标定的滴定液用“ XXX 滴定液 (YYYmol/L) ”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“ YYYmol/LXXX 溶液”表示，以示区别。 (3) 温度以摄氏度 ( ) 表示 水浴温度 除另有规定外，均指 98 100 ； 热水 系指 70 80 ； 微温或温水 系指 40 50 ； 室温 系指 10 30 ； 冷水 系指 2 10 ； 冰浴 系指约 0 ； 放冷 系指放冷至室温。 (4) 百分比用“ % ”符号表示，系指重量的比例；但溶液的百分比 , 除另有规定外，系指溶液 100ml 中含有溶质若干克；乙醇的百分比 , 系指在 20 时容量的比例。此外，根据需要可采用下

16、列符号： %(g/g) 表示溶液 100g 中含有溶质若干克； %(ml/ml) 表示溶液 100ml 中含有溶质若干毫升； %(ml/g) 表示溶液 100g 中含有溶质若干毫升； %(g/ml) 表示溶液 100ml 中含有溶质若干克。 (5) 液体的滴，系指在 20 时，以 1.0ml 水为 20 滴进行换算。 (6) 溶液后记示的“ (1 10) ”等符号，系指固体溶质 1.0g 或液体溶质 1.0ml 加溶剂使成10ml 的溶液；未指明用何种溶剂时 , 均系指水溶液；两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线“”隔开，其后括号内所示的“：”符号，系指各液体混合时的体积 ( 重量 )

17、比例。 (7) 本版药典所用药筛，选用国家标准的 R40/3 系列，分等如下： 筛 号 筛孔内径 ( 平均值 ) 目号一号筛 2000 m 70 m 10 目 二号筛 850 m 29 m 24 目 三号筛 355 m 13 m 50 目 四号筛 250 m 9.9 m 65 目 五号筛 180 m 7.6 m 80 目 六号筛 150 m 6.6 m 100 目 七号筛 125 m 5.8 m 120 目 八号筛 90 m 4.6 m 150 目 九号筛 75 m 4.1 m 200 目 粉末分等如下： 最粗粉 指能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过 20% 的粉末； 粗 粉 指能全部

18、通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过 40% 的粉末； 中 粉 指能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过 60% 的粉末； 细 粉 指能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于 95% 的粉末； 最细粉 指能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于 95% 的粉末； 极细粉 指能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于 95% 的粉末；(8) 乙醇未指明浓度时，均系指 95%(ml/ml) 的乙醇。 、本版药典规定取样量的准确度和试验精度。 (1) 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“ 0.1g ，系指称取重量可为 0.06

19、 0.14g ；称取“ 2g ，系指称取重量可为 1.5 2.5g ；称取“ 2.0g, 系指称取重量可为 1.95 2.05g ；称取 2.00g ，系指称取重量可为 1.995 2.005g 。 “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“ 称 定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“ 精 密 量 取 ” 系 指 量 取 体 积 的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精确度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的 10% 。 (2) 恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在 0.3m

20、g 以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。 (3) 试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水、或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。 (4) 试验中的“空白试验” , 系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系 指 按 供 试 品所耗滴定液的量 (ml) 与空白试验中所耗滴定液量 (ml) 之差进行计算。 (5)

21、试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以 25 2 为准。 、试验用的试药，除另有规定外，均应根据附录试药项下的规定，选用不同等级并符合国家标准或国务院有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与滴定液等，均应符合附录的规定或按照附录的规定制备。 、试验用水，除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。 、酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。 三中国药典附录摘录 A.丸剂丸剂系指药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩

22、丸等类型。蜜丸 系指药材细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。其中每丸重量在0.5g（含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g 以下的称小蜜丸。水蜜丸 系指药材细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。水丸 系指药材细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）为黏合剂制成的丸剂。糊丸 系指药材细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。蜡丸 系指药材细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。浓缩丸 系指药材或部分药材提取浓缩后，与适宜的辅料或其余药材细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。一、除另有规定外，供

23、制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。二、蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用。按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜和老蜜，制备蜜丸时可根据品种、气候等具体情况选用。除另有规定外，用塑制法制备蜜丸时，炼蜜应趁热加入药粉中，混合均匀；处方中有树脂类、胶类及含挥发性成分的药味时，炼蜜应在60左右加入；用泛制法制备水蜜丸时，炼蜜应用沸水稀释后使用。三、浓缩丸所用药材提取物应按制法规定，采用一定的方法提取浓缩制成。四、除另有规定外，水蜜丸、水丸、浓缩水蜜丸和浓缩水丸均应在80以下干燥；含挥发性成分或淀粉较多的丸剂（包括糊丸）应在60以下干燥；不宜加热干燥的应采用其他适宜的方法干燥。五、制备蜡丸所用的蜂蜡应符合本版药典该药材项下的

24、规定。制备时，将蜂蜡加热熔化，待冷却至60左右按比例加入药粉，混合均匀，趁热按塑制法制丸，并注意保温。六、凡需包衣和打光的丸剂，应使用各品种制法项下规定的包衣材料进行包衣和打光。七、丸剂外观应圆整均匀、色泽一致。蜜丸应细腻滋润，软硬适中。蜡丸表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点和颗粒。八、除另有规定外，丸剂应密封贮存。蜡丸应密封并置阴凉干燥处贮存。丸剂应进行以下相应检查。【水分】 照水分测定法（附录 H）测定。除另有规定外，蜜丸和浓缩蜜丸中所含水分不得过15.0%；水蜜丸和浓缩水蜜丸不得过12.0%；水丸、糊丸和浓缩水丸不得过9.0%。蜡丸不检查水分。【重量差异】除另有规定外，丸剂照下述方法检查，

25、应符合规定。检查法 以10 丸为1 份（丸重1.5g 及1.5g 以上的以1 丸为1 份），取供试品10 份，分别称定重量，再与每份标示重量（每丸标示量称取丸数）相比较（无标示重量的丸剂，与平均重量比较），按表1 的规定，超出重量差异限度的不得多于2 份，并不得有1 份超出限度1 倍。表 1标示重量（或平均重量） 重量差异限度0.05g 及0.05g 以下 120.05g 以上至0.1g 110.1g 以上至0.3g 100.3g 以上至1.5g 91.5g 以上至3g 83g 以上至6g 76g 以上至9g 69g 以上 5包糖衣丸剂应检查丸芯的重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异，

26、其他包衣丸剂应在包衣后检查重量差异并符合规定；凡进行装量差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。【装量差异】 单剂量包装的丸剂，照下述方法检查应符合规定。检查法 取供试品10 袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）装量与标示装量相比较，按表2 的规定，超出装量差异限度的不得多于2 袋（瓶），并不得有1 袋（瓶）超出限度1 倍。表2标 示 装 量 装量差异限度0.5g 及0.5g 以下 12%0.5g 以上至1g 11%1g 以上至2g 10%2g 以上至3g 8%3g 以上至6g 6%6g 以上至9g 5%9g 以上 4%【装量】 装量以重量标示的多剂量包装丸剂，照最低装

27、量检查法（附录C）检查，应符合规定。以丸数标示的多剂量包装丸剂，不检查装量。【溶散时限】 除另有规定外，取供试品6 丸，选择适当孔径筛网的吊篮（丸剂直径在2.5mm 以下的用孔径约0.42mm 的筛网；在2.53.5mm 之间的用孔径约1.0mm 的筛网；在3.5mm 以上的用孔径约2.0mm 的筛网），照崩解时限检查法（附录 A）片剂项下的方法加挡板进行检查。除另有规定外，小蜜丸、水蜜丸和水丸应在1 小时内全部溶散；浓缩丸和糊丸应在2 小时内全部溶散。操作过程中如供试品黏附挡板妨碍检查时，应另取供试品6 丸，以不加挡板进行检查。上述检查，应在规定时间内全部通过筛网。如有细小颗粒状物未通过筛网

28、，但已软化且无硬心者可按符合规定论。蜡丸照崩解时限检查法（附录 A）片剂项下的肠溶衣片检查法检查，应符合规定。除另有规定外，大蜜丸及研碎、嚼碎后或用开水、黄酒等分散后服用的丸剂不检查溶散时限。【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录 C）检查，应符合规定。 B. 颗粒剂 颗粒剂系指药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成具有一定粒度的颗粒状制剂，分为可溶颗粒、混悬颗粒和泡腾颗粒。颗粒剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。一、除另有规定外，药材应按各品种项下规定的方法进行提取、纯化、浓缩成规定相对密度的清膏，采用适宜的方法干燥，并制成细粉，加适量辅料或药材细粉，混匀并制成颗粒；也可将清膏加适量辅料或

29、药材细粉，混匀并制成颗粒。应控制辅料用量，一般前者不超过干膏量的2 倍，后者不超过清膏量的5 倍。二、除另有规定外，挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，密闭至规定时间或用环糊精包合后加入。三、制备颗粒剂时可加入矫味剂和芳香剂；为防潮、掩盖药物的不良气味也可包薄膜衣。必要时，包衣颗粒剂应检查残留溶剂。四、颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。五、除另有规定外，颗粒剂应密封，在干燥处贮存，防止受潮。颗粒剂应进行以下相应检查。【粒度】 除另有规定外，照粒度测定法（附录 B 第二法，双筛分法）测定，不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%。【水分】 照水分测定法（附录 H）测定，

30、除另有规定外，不得过6.0%。【溶化性】 取供试品1 袋（多剂量包装取10g），加热水200ml，搅拌5分钟，立即观察，应全部溶化或呈混悬状。可溶颗粒应全部溶化，允许有轻微浑浊；混悬颗粒应能混悬均匀。泡腾颗粒取供试品3 袋，分别置盛有200ml 水的烧杯中，水温为1525，应能迅速产生气体而呈泡腾状，5 分钟内颗粒应完全分散或溶解在水中。颗粒剂按上述方法检查，均不得有焦屑等。【装量差异】 单剂量包装的颗粒剂，照下述方法检查应符合规定。检查法 取供试品10 袋，分别称定每袋内容物的重量，每袋装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2 袋，并不得有1 袋超出限度1 倍。 标示

31、装量 装量差异限度 1g或1g以下 10% 1g以上至1.5g 8% 1.5g以上至6g 7% 6g 以上 5% 【装量】 多剂量包装的颗粒剂，照最低装量检查法（附录 C）检查，应符合规定。【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录 C）检查，应符合规定。C.片剂片剂系指药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉与适宜辅料混匀压制或用其他适宜方法制成的圆片状或异形片状的制剂，有浸膏片、半浸膏片和全粉片等。片剂以口服普通片为主，另有含片、咀嚼片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片和肠溶片等。含片 系指含于口腔中缓慢溶化产生局部或全身作用的片剂。咀嚼片 系指于口腔中咀嚼后吞服的片剂。泡腾片 系指含有碳酸氢钠

32、和有机酸，遇水可产生气体而呈泡腾状的片剂。阴道片与阴道泡腾片 系指置于阴道内使用的片剂。肠溶片 系指用肠溶性包衣材料进行包衣的片剂。片剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。一、用于制片的药粉（膏）与辅料应混合均匀。含药量小的或含有毒性药的片剂，应根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。二、凡属挥发性或遇热不稳定的药物，在制片过程中应避免受热损失。三、压片前的颗粒应控制水分，以适应制片工艺的需要，并防止成品在贮存期间发霉、变质。四、片剂根据需要，可加入矫味剂、芳香剂和着色剂等附加剂。五、为增加稳定性、掩盖药物不良臭味或改善片剂外观等，可对制成的药片包糖衣或薄膜衣。对一些遇胃液易破坏、刺激胃黏膜

33、或需要在肠道内释放的口服药片，可包肠溶衣。必要时，薄膜包衣片剂应检查残留溶剂。六、片剂外观应完整光洁、色泽均匀，有适宜的硬度，以免在包装、贮运过程中发生磨损或破碎。七、除另有规定外，片剂应密封贮存。片剂应进行以下相应检查。【重量差异】 片剂照下述方法检查，应符合规定。检查法 取供试品20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较（无标示片重的片剂，与平均片重比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2 片，并不得有1 片超出限度1 倍。 标示片重或平均片重 重量差异限度 0.3g以下 7.5% 0.3g或0.3g以上 5% 糖衣片的片芯应检查

34、重量差异并符合规定，包糖衣后不再检查重量差异。除另有规定外，其他包衣片应在包衣后检查重量差异并符合规定。【崩解时限】 除另有规定外，照崩解时限检查法（附录 A）检查，应符合规定。阴道片照融变时限检查法（附录 B）检查，应符合规定。含片、咀嚼片不检查崩解时限。【发泡量】 阴道泡腾片照下述方法检查，应符合规定。检查法 除另有规定外，取25ml 具塞刻度试管（内径1.5cm）10 支，各精密加水2ml，置371水浴中5 分钟后，各管中分别投入供试品1 片，密塞，20 分钟内观察最大发泡量的体积，平均发泡体积应不少于6ml，且少于4ml 的不得超过2 片。【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录 C）

35、检查，应符合规定。D.胶囊剂胶囊剂系指将药材用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂，可分为硬胶囊、软胶囊（胶丸）和肠溶胶囊等，主要供口服用。硬胶囊 系指将药材提取物、药材提取物加药材细粉或药材细粉或与适宜辅料制成的均匀粉末、细小颗粒、小丸、半固体或液体等，填充于空心胶囊中的胶囊剂。软胶囊 系指将药材提取物、液体药物或与适宜辅料混匀后用滴制法或压制法密封于软质囊材中的胶囊剂。肠溶胶囊 系指不溶于胃液，但能在肠液中崩解或释放的胶囊剂。胶囊剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。一、药材应按各品种项下规定的方法制成填充物料，其不得引起囊壳变质。二、小剂量药物应用适宜的稀释

36、剂稀释，并混合均匀。三、胶囊剂应整洁，不得有粘结、变形、渗漏或囊壳破裂现象，并应无异臭。四、除另有规定外，胶囊剂应密封贮存。胶囊剂应进行以下相应检查。【水分】 硬胶囊应做水分检查。取供试品内容物，照水分测定法（附录 H）测定，除另有规定外，不得过9.0%。硬胶囊内容物为液体或半固体者不检查水分。【装量差异】 除另有规定外，取供试品10 粒，分别精密称定重量，倾出内容物（不得损失囊壳），硬胶囊囊壳用小刷或其他适宜的用具拭净；软胶囊或内容物为半固体或液体的硬胶囊囊壳用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂挥尽，再分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。每粒装量与标示装量相比较（无标示装量的胶囊

37、剂，与平均装量比较），装量差异限度应在标示装量（或平均装量）的10%以内，超出装量差异限度的不得多于2 粒，并不得有1 粒超出限度1 倍。【崩解时限】 除另有规定外，照崩解时限检查法（附录 A）检查，应符合规定。【微生物限度】 照微生物限度检查法（附录 C）检查，应符合规定。三、基本检验操作1 玻璃器皿洗涤 在检验工作中，洗净玻璃仪器是必须做的实验前的准备工作，也是一个技术性的工作。 玻璃仪器特别是容量器皿在使用前必须充分洗涤，化学实验所用的玻璃仪器必须是十分洁净的，否则会影响实验效果，甚至导致实验失败。洗涤时应根据污物性质和实验要求选择不同方法。 常用的烧杯、三角瓶、量筒等一般玻璃仪器洗涤时

38、，先用自来水冲去灰尘，再用毛刷蘸取洗衣粉等洗涤剂直接刷洗内外表面；刷洗时，使毛刷在盛有水的玻璃仪器里转动或上下移动，但用力不得过猛，否则容易把玻璃仪器（尤其是试管）底部损坏；最后用自来水冲洗干净，用纯化水淋洗三次。玻璃仪器洗净的标准是内壁上附着的水膜均匀，既不聚成水滴，也不成股流下。 滴定管、容量瓶和移液管等量器以及比色皿、比色管、垂熔玻璃漏斗与凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器不得用毛刷刷洗，根据油污程度选择适当的洗液洗涤。 油脂性污物较多的仪器应先用有机溶剂，如氯仿、乙醚、乙醇、丙酮、甲苯、汽油等清洗，挥干后再用水进行清洗。 用布或纸擦拭已洗净的容器非但不能使容器变得干净，反而会将纤维留在

39、器壁上，玷污了容器。 附：几种常用洗液的配制和使用 A. 铬酸洗液 取工业硫酸 100ml 置于烧杯内，小心加热，然后慢慢加入 5g 研细的重铬酸钾粉末，边加边搅拌，继续加热至冒烟为止，待冷却后，贮存在有盖的玻璃容器内；称取 20g研细的重铬酸钾粉末，置于 20 ml 水中加热溶解，冷却后缓缓加入 360ml 浓硫酸，待冷却后，贮存在有磨口塞的小口玻璃瓶中。 器皿用铬酸洗液时应特别小心。因铬酸洗液为强氧化剂，腐蚀性强，易烫伤皮肤，烧坏衣服；铬有毒，使用时应注意安全，绝对不能用口吸，只能用吸耳球。具体操作：使用洗液前，必须先将器皿用自来水和毛刷洗涤，倾尽器皿内水，以免洗液被水稀释后降低洗涤的效率

40、；用过的洗液不能随意乱倒，只要洗液未变为绿色，应倒回原瓶，以备下次再用。若洗液变为绿色，表明洗液已失去去污力，要倒入废液缸内，另行处理，决不能随便倒入下水道；用洗液洗涤后的仪器，应用自来水冲净，用纯化水润洗内部 3 次。 B. 碱性高锰酸钾洗液 取高锰酸钾 4g 溶于少量水中，向该溶液中慢慢加入 100ml 10% 的NaOH 溶液，混匀。用于洗涤被油或有机物玷污的器皿。洗后的器皿上如残留有 MnO2沉淀物，可用盐酸或草酸洗液洗涤；洗液不应在所洗的器皿中长期存留。 C. 草酸洗液 5 10g 草酸溶于 100ml 水中，加入少量浓盐酸。用于洗涤 KMnO4洗液洗涤后在玻璃器皿上产生的MnO2污

41、迹。必要时可加热使用。 D.碘碘化钾洗液 1g碘和2g碘化钾溶与水，加水稀释至100ml。用于洗涤AgNO3的褐色玷污物。 E.碱性乙醇洗液 6g氢氧化钠溶于6ml水中，加入50ml乙醇。用于洗涤被油脂或某些有机物玷污的器皿。 F.使用洗液时要注意以下几点 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下； 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释； 洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用； 不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）； 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物，如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌

42、上，应立即用水冲洗； 因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。 2玻璃仪器干燥 (1)控干干燥法 又叫风干，是最简单易行的干燥方法，将洗净的器皿倒置在垫有干净纱布的柜内，或者是倒挂在专用架上，待其自然沥干。该方法适用于不急用或不能用高温烘烤的器皿，如量筒、量杯、容量瓶、吸管等。 (2)烘干干燥法 除因高温使玻璃变形，改变容积，影响实验结果的玻璃量器外，其它玻璃器皿如试管、烧杯、三角烧瓶等，均可置 120 150 烤箱中烘烤干燥，对定量用的玻璃量器如吸管、量筒等，若需急用，可置中低温烘箱中干燥，烘烤温度应60。 (3)吹干干燥法 用电吹风快速吹干玻璃器皿。 (4)烤干干燥法 用酒精灯或红外灯加热烤干玻璃器皿。