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1、蒸馏和沸点测定,基础有机化学实验室制作人：赵剑英,2010.10.1,主要内容,一、实 验 目 的二、实 验 原 理三、仪 器 药 品 四、实 验 装 置五、实 验 流 程六、注 意 事 项七、思 考 题,一、实验目的,（1）了解测定沸点的意义。（2）了解蒸馏方法的原理和应用；掌握蒸馏装置的安装及操作方法。,二、 实验原理,液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点,1、蒸馏,纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.51.5）。利用这一点，我们可以测
2、定纯液体有机物的沸点。又称常量法。,将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。,蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。,常用术语,将液态物质加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程,蒸馏（distillation）,沸程,始馏温度终馏温度,不同温度范围的馏出液,某一馏分之前的馏出液,最后没有蒸馏出来的物质,馏分,前馏分,残留物,蒸馏的用途,液体物质的分离与纯化 测定化合物的沸点 回收溶剂或浓缩溶液,液
3、体化合物的沸点相差较大(30 oC),常压蒸馏,蒸馏方法,适于沸点较低且比较稳定的液体化合物,适于沸点较高或较不稳定的液体化合物,适于沸点较为接近的液体化合物,适于沸点较高（但有一定蒸汽压）、容易分解且不溶于水的化合物,减压蒸馏,分馏,水蒸气蒸馏,三、仪器与药品,仪器：50 mL圆底烧瓶（2个）、蒸馏头、温度计套管、100 温度计、直形冷凝管、真空接液管、100 mL电热套各一个。试剂：工业乙醇 50 mL 、沸石。,蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成,四、实验装置,冷凝水,冷凝水,常压蒸馏装置,温度计,圆底烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,接液管,铁架台,十字架,冷凝管夹,加热套,常压蒸馏装置的仪
4、器介绍,标准接口的磨口玻璃仪器,磁搅拌器,磁搅拌子,直形冷凝管,常用冷凝管,空气冷凝管,球形冷凝管,蛇形冷凝管,用于蒸馏,用于回流,液体的沸点低于130 oC时,液体的沸点高于130 oC时,低沸点液体,接收瓶,温度计水银球位置,十字架开口朝上,冷凝水出口,冷凝水进口,常压蒸馏装置的安装及要求,自下而上 从左到右 平稳端正 横平竖直 连接紧密,通大气,常压蒸馏装置的拆卸,从右到左 自上而下,1、蒸馏瓶,圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/32/3。液体量过多或过少都不宜。 在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。,2、温
5、度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140。4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。,蒸馏装置图,五 实验流程,2、蒸馏装置的安装,3、蒸馏操作,（1）加料,（4）加热,（2）通冷却水,（5）接收馏出液,1、接好冷却水的进出水管,将磁搅拌子小心放入圆底烧瓶 将待蒸液体倒入圆底烧瓶 安装好蒸馏装置,注意检查进出水管、冷凝管是否完好 !,（3）开动磁搅拌,前馏分与主馏分要用不同的瓶子接收,顺序不得
6、有误,液体体积为烧瓶容积的 2/3 1/3,4、沸程记录,5、结束蒸馏,切断电源，停止加热 移去接收瓶，并放好 关掉冷凝水 冷却后拆卸仪器,六、实验关键及注意事项,1、蒸馏装置不能密封。2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上， 冷凝水应从下口进， 上口出。,3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。4、蒸馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以12滴s为宜，不能太快，否则达不到分离要求。,5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，
7、温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。,七、思考题,1、如蒸馏中途停止，后来要继续蒸馏，是否需要重新补添止暴剂？为什么？2、如蒸馏前忘记加入沸石，且已加热到几乎沸腾，应该怎么办？3、蒸馏操作是有机实验中常用的实验技术，一般用于那几个方面？4、简述实验室常用三种冷凝管的用途？5、接受器和接液管之间不可用塞子连接，为什么？6、为了准确测量蒸气的温度，具体描述温度计的水银球的位置。7、在蒸馏操作中应怎样加料？如实验室没有长径漏斗应怎样加料？8、简述在蒸馏过程中，冷凝水和加热的先后顺序，为什么？9、当加热有馏出液出现时，才发现冷凝水未通，应该怎样办？10、如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？,
