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1、实验五、苯胺的制备,苯胺的制备,实验目的实验原理实验仪器及药品实验装置实验步骤及方法注意事项问题与讨论,实验目的,1、 掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作，熟悉萃取分离技能。,实验原理,苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（NH2）导入苯环上。而是经过间接的方法来制取，芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法，是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡盐酸来还原简单的硝基化合物，也可以用铁盐酸锡盐酸法。,理论产量的计算,实验仪器与药品,仪器：三颈烧瓶，回流冷凝管、 恒压滴液漏斗、机械搅拌器，温度计，分液装漏斗，水蒸气蒸馏装置，热源药品：
2、硝基苯、锡粒、盐酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。,实验装置,http:/,实验装置,反应装置 水蒸气蒸馏装置,实验步骤及方法,a、 安装反应装置，检查装置的气密性；【注意安装装置的先后顺序】b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料，反应，跟踪反应；c、 结束反应，进行反应后处理（水蒸汽蒸馏）；d、萃取分液溜出液，用蒸馏方法纯化目标产物。,制备,后处理,接收瓶洗净、烘干、恒重、称量,过饱和过多好不好？,质量检测,称量（教师记录）计算产率测折光率,操作重点及注意事项,1、本实验是一个放热反应，当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生，故要慢慢加入与充分搅拌。2、硝基苯为黄色油状物 ，如果回流液中，黄色
3、油状物消失，而转变成乳白色油珠，表示反应已完全。3、反应完后，圆底烧瓶上粘附的黑褐色物质，用1:1盐酸水溶液温热除去。4、在20时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。5、本实验用粒状NaOH，干燥，原因是 CaCl2与苯胺形成的分子化合物。6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶，而这两种液体与固体铁粉接触机会很少，因此充分振摇反应物，是使还原作用顺利进行的操作关键。,问题与讨论,1 常用的还原剂有哪些？各有什么缺点？ A 常用的还原剂很多，各有优点。 B 常用的还原剂只有一种，没什么优点。 C 常用的还原剂有Sn+HCl，优点是还原反应快，价格便宜。 D 常用的还原剂有铁与盐酸，价格
4、便宜。,2 本实验为什么采用醋酸，而不用硫酸？ A 因为醋酸易得到。 B 因为醋酸是弱酸，能与铁形成弱酸弱碱盐。 C 因为盐酸酸性强。 D 因为硫酸有危险。 3 反应完成后瓶中有哪些物质混合物？怎样分离出产品？ A 瓶中主要有苯胺，可以蒸馏。B 瓶中有苯胺、氯化钙、FeAc2、HAc与铁屑，用水蒸气蒸馏。 C 瓶中有苯胺和氯化钙，可以蒸馏。 D 瓶中只有苯胺与过量Fe。,4 水蒸气蒸馏一般在什么条件下采用？ A 两种互不相溶的液体混合物。 B 互相溶解的混合物。 C 固体混合物。 D 两种互不相溶的液体混合物的蒸汽压，等于两种单独存在的蒸汽压之和。 5 还原反应完成后为何加入碳酸钠呈碱性后才进行水蒸气蒸馏？ A 使苯胺游离出来。 B 使溶液呈碱性。 C 使溶液饱和。 D 中和反应物中的醋酸。,作业与思考题,1实验中盐析的作用是什么？2根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。3如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？,
