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1、分 析 化 学 实 验,指导教师：高娜,微量滴定法测定食盐中NaCl的含量,目 的 要 求,实 验 原 理,仪 器 试 剂,实 验 步 骤,思 考 题,一、实验目的,1. 掌握莫尔法测定氯的原理和方法,2. 掌握微量滴定的操作方法,3. 了解绿色化学的概念及意义,二、实验原理,莫尔法是采用K2CrO4作指示剂，在中性或弱碱性条件下用AgNO3作标准溶液测定Cl-和Br-,指示剂的用量和溶液的酸度是莫尔法的两个主要问题：K2CrO4的浓度为5.010-3mol/L ；莫尔法要求的溶液的最适pH范围是6.5 10.5。酸性介质：CrO42-将转化为Cr2O72- ；碱性介质：有Ag2O沉淀析出。,
2、二、实验原理,测定Cl-时，在中性或弱碱性溶液中以K2CrO4作指示剂：,Ag+ + Cl- = AgCl （白色，Ksp = 1.6 10-10）,2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 （砖红色，Ksp = 2.0 10 -12）,终点颜色为砖红色沉淀出现,三、仪器与药品,基准NaCl（500 600C灼烧0.5h），AgNO3（A.R.)，5% K2CrO4,电子天平、电炉、铁架台、干燥器、25ml称量瓶、25ml锥形瓶、25ml烧杯、2.00ml移液管、玻璃棒、3.00ml微量滴定管。,药品,仪器,四、实验步骤,1. 0.1mol/L AgNO3标准溶液的配制,溶解0.85g
3、AgNO3于50ml蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中。,2. 0.1mol/L AgNO3标准溶液的标定,准确称取0.12 0.18gNaCl,小烧杯,去离子水溶解,定量转移,25ml容量瓶,准确移取2.00ml,25ml锥形瓶,2ml水 0.1ml 5% K2CrO4,0.1mol/L AgNO3滴定,砖红色,四、实验步骤,3. 食盐中NaCl含量的测定,准确称取0.12 0.15g食盐试样,小烧杯,去离子水溶解,定量转移,25ml容量瓶,准确移取2.00ml,25ml锥形瓶,2ml水 0.1ml 5% K2CrO4,0.1mol/L AgNO3滴定,砖红色,五、思考题,1.莫尔法测定氯时，对K2CrO4指示剂用量有何要求？,2.微量滴定管的使用有哪些注意事项？,3.实验中，指示剂CrO42-的浓度是多少（假设50gL-1 K2CrO4溶液的密度为1），是否合适？,4.能否莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+，为什么？,
