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1、2022/12/24,1,薄膜厚度的监控,赖发春,2,一、概述,在制备薄膜的过程中，除了应当选择合适的薄膜材料和沉积工艺外，还要精确控制薄膜沉积过程中的厚度。薄膜的厚度可以有三种说法，它们是几何厚度、光学厚度和质量厚度。几何厚度就是薄膜的物理厚度，物理厚度与薄膜的折射率的乘积就是光学厚度。而质量厚度是指单位面积上的膜质量，当薄膜的密度已知时，就可以从质量厚度转换计算出膜的几何厚度。一般情况下，薄膜厚度的误差控制在2以内，有时可能达510。薄膜厚度的监控必须在允许的误差范围之内。,在薄膜沉积过程中要监控薄膜的厚度，首先要能够测量薄膜的厚度。目前薄膜厚度在线测量的方法主要有：测量电阻法、质量法、反
2、射透射光谱法和椭圆偏振光谱法等等，它们通过测量这些物理参量来实现膜厚的监控。,在以上的方法中，电阻法最容易实现，而质量法应用最广，光学监控方法主要应用于光学镀膜领域。,3,二、电阻法,用电桥法测量薄膜的电阻率V被测膜，U电压，O平衡指示器R1,R2,R3电阻器。,测量薄膜电阻变化来控制金属膜厚度是最简单的一种膜厚监控方法。右图是用惠斯顿电桥测量薄膜电阻率的例子。用这种方法可以测量电阻从1欧姆到几百兆欧姆的电阻，若加上直流放大器，电阻率的控制精度可达0.01%。,但是随着薄膜厚度的增加，电阻减小要比预期的慢，导致的原因是膜层的边界效应、薄膜与块材之间的结构差异以及残余气体的影响。因此，用该方法对
3、膜厚监控的精度很难高于5。就是这样，电阻法在电学镀膜中还是常被使用的。,4,三、石英晶体振荡法,石英晶体振荡法测量薄膜厚度的原理是石英晶体振荡的频率会随着晶体上薄膜质量的变化而变化。因此，它是一种薄膜质量测量方法，它也被称为质量微天平。由于它是通过测量沉积的膜层的质量来测量沉积材料的厚度，因此，不论是金属材料、半导体材料、氧化物等等的任何材料都能使用，它是使用最广泛的膜厚监控方法。,石英晶体振荡器的预期灵敏度可高达10-9g/cm2，对于密度为1g/cm3的材料，其对应的物理厚度大致为0.01nm。但是，实际所能达到的灵敏度大致只有10-7 g/cm2，另外由于膜层密度与块材的不同，使得物理厚
4、度的测量精度受到限制。,5,6,7,石英晶体监控有三个非常实际的优点：1是装置简单，没有通光孔的窗口，没有光学系统安排等麻烦；2是信号容易判读，随着膜厚的增加，频率线性地下降，与薄膜是否透明无关；3是它还可以记录沉积速率，这些特点使它很适合于自动控制；对于小于8分之一光学波长厚度也具有较高的控制精度。,该方法的缺点是：晶体直接测量薄膜的质量而不是光学厚度，对于监控密度和折射率显著依赖于沉积条件的薄膜材料，要得到良好的重复性比较困难。另外它也不同于光学极值法和波长调制法，具有厚度自动补偿机理。,值得注意的是在实际使用中，针对薄膜密度与块材密度的不同或不知膜层的密度，对石英晶体膜厚测量仪的测量的膜
5、厚要进行校正。校正的方法是先镀一层厚度较厚的薄膜，通过一定的方法（请问可以用那些方法可以测量薄膜的厚度？）测出该膜层的厚度，然后与晶体振荡器测量的值进行比较修正。,8,晶体振荡膜厚仪实例,用途：适用于一般物理气相沉积（PVD）过程，可精密的检测镀膜过程中每秒0.1埃的速率变化，并准确的掌握每一埃的沉积厚度。,特点：1、可预先输入储存多组镀膜参数，便于操作者读取应用2、搭配感测头选择器使用，可同时监测48个感测点的镀膜速率及膜厚3、内设RS-232电脑接口，可与计算机通信工作4、配备Bipolar高清晰度类比信号输出端子，可连接记录仪使用,9,STC-200/SQ 膜厚控制器,用途：除精确的沉积
6、速率和膜厚显示外，并可以回传信号到电子枪电源供应器或蒸发源，实现闭回路的自动镀膜速率及膜厚控制,特点：1、操作简单，可单键完成Sing-layer镀膜程序2、配合外部界面与PLC/PC连线，可达到全自动Multi-layer镀膜程序3、内设RS-232计算机接口，可以与电脑连线工作4、配备Bipolar高清晰度信号输出端子，可连接记录仪使用5、内建程序记录器，可提供前次操作数据，便于查询修正6、全功能显示器，监控镀膜中各项数据变化，随时掌握沉积速率、厚度、输出功率及时间变化，并有同步曲线图显示动态流程,10,四、目视法,最早的光学控制方法是利用眼睛作为接收器，目视观察薄膜干涉色的变化来控制介质
7、膜的厚度。,薄膜的干涉 图像,11,如上图所示，在折射率为n2的基板上沉积了一层折射率为n1厚度为d1的薄膜，当一入射光从空气往薄膜入射时，由于空气与薄膜界面以及薄膜与基片界面的两个界面的反射光产生干涉，因此反射光会随不同的光学波长以及不同的薄膜物理厚度生成不同的干涉条纹。,对于n1n2n0的情况，当光学厚度n1d1为四分之一波长厚度时（光程差为2nd以及有半波损失），反射有极大值。因此，基片镀膜以后，各个波长的反射光强度就不相等，因而带有不同的干涉色彩，不同的膜厚有不同的颜色，因此可以根据薄膜干涉色的变化来监控介质膜的厚度。这种方法在传统的镀膜工艺中是最常用的。,应当注意的是，用目视法观察透
8、射光的颜色变化是不成功的。因为单层膜（特别是减反射膜）的透射背景太亮，会淹没干涉色的变化，所以必须采用反射光观察。这时，带来的问题是照明光源和观察眼睛必须保持一定的角度。可是，同一膜层在不同的角度下观察的干涉色是不同的，如果我们使倾斜观察时的干涉色恰好符合要求，则垂直观察时膜就要偏厚了，所以实际中根据角度需要进行修正。,12,五、极值法,极值法的控制原理：薄膜的透射光或反射光强度是随薄膜厚度的变化而变化的，当薄膜的光学厚度在四分之一和二分之一光学波长厚度时，薄膜的透射、反射光谱会出现极值，右图时不同折射率材料的薄膜的反射、透射率随光学厚度的变化曲线。,在光路中设置一个单色仪或窄带干涉滤光片，测
9、量薄膜的透射率或反射率随薄膜沉积厚度的变化而变化；利用沉积过程中出现极值点的次数来控制四分之一波长整数倍膜层的方法称为极值法。,由于在极值点附近，膜厚的变化对反射或透射光谱的改变并不灵敏，这是该方法原理上固有的缺陷。,13,典型装置：右图是利用极值法监控沉积薄膜厚度的装置,为了改善信噪比，让光学在进入通光窗口前进行调制，这样可以避免在蒸发过程中加热蒸发舟所产生的大量光学干扰，更主要的是经过滤波还可降低电噪声水平。调制板应直接安装在光源的后面，而单色滤光片必须放在镀膜机出射窗口的后面，探测器的前面。这样可以减小较宽范围内的杂散光，尽可能限制射入探测器的总光量，否则没有调制的辐射光线可能把探测器推
10、入非线性区域工作。另外还需注意光电倍增管的灵敏度随波长的不同会变化，因此要选择在光电倍增管灵敏度高的光学波长区域的波长来监控，以减小误差。,14,极值法的控制技巧：,极值法控制通常有三种，一种是直接控制，即全部膜层自始至终直接由被镀样品进行控制，不换控制片；另一种是间接控制，即控制是在一系列的控制片上进行的；第三种是半直接控制，它是在镀有预镀层的控制片上直接监控所有膜层。,直接控制在控制窄带滤光片方面具有它的合理性，原因有：1、邻近膜层之间能自动进行膜厚误差的补偿（在控制波长上）；2、避免因凝聚特性变化所引起的误差，因而使窄带滤光片获得很高的波长定位精度。,右图是膜层厚度误差的补偿解释图。当镀
11、A层时，由于膜厚的不准导致误差A，但是在镀下一层B时可以通过极值补偿将此误差减小，当然镀完B层后，可能也还有误差B。即使这样，到全部膜层镀好后，误差也不会积累变得很大。,15,过正控制：由于极值法的固有精度不高，在极值处监控信号对于膜厚的变化不够灵敏。所以有经验的镀膜操作者一般并不把沉积停止在理论极值处，而是停止在眼睛能分辨的反转值处，其目的是故意产生一个一致性的过正量，以减小判断膜厚的随机误差，该方法就是过正控制。,过正控制与膜层厚度误差,右图就是一种过程控制的实例，可以看出，利用过正控制技术，最后的光学厚度误差反而更小。,16,改进的极值法装置,双光路膜厚监控仪,左图是一种使用双光路监控的
12、极值法膜厚监控仪。它与传统的极值法控制的不同之处在于经调制的光束被一分为二：一束经由探测器接收后输出作为参考信号，另一束光线经控制片反射后再由另一个探测器接收，输出测量信号，光度计显示测量信号与参考信号的差值。这样光度计显示的只是测量信号中随膜层厚度变化而变化的部分信号，扩大了变化部分的量程。这种装置反射率的测量误差可降至0.1%，从而提高膜厚监控精度。,17,六、波长调制法,波长调制法控制系统示意图,波长调制法比极值法的控制精度更高，它不是测量控制片的反射率（透射率），而是测量反射（透射）率对波长的导数。在极值点，反射率曲线的导数为零。这样在控制四分之一波长或其整数倍厚度膜层的精确方法。,右
13、图是波长调制法监控示意图。由光源发出白光，透过（当然也可以反射）控制片而照射到单色仪的入射狭缝，从单色仪振动狭缝出射的单色光被光电倍增管接收，然后经电路系统显示。振动狭缝的作用就相当于对从单色仪来的光进行对波长的导数。,18,七、任意厚度的监控方法和装置,在经典的薄膜系统，不管采用几种介质材料，也不管有多少层，它们的厚度是规整的，就都是四分之一波长或其整数倍厚度。这很大程度上是由于传统的解析设计方法都是以各层厚度为1/4波长或其整数倍为前提的，无疑这种厚度整齐的膜系对于制备和监控是方便的，前面的方法已成功地用来监控这些膜系。但是随着光学薄膜的应用日益广泛，对薄膜的特性不断提出新的要求，用经典的
14、膜系已不能满足要求，而必须寻找任何厚度的新膜系。利用电子计算机自动设计技术，为了增加设计参数，通常把各层厚度作为校正参数，因而设计得到的各类膜系，其厚度几乎都是不规整的。,任意厚度的薄膜系统具有许多优良的光学特性，但是给厚度监控提出了很多困难，目前任意厚度的监控方法主要有：石英晶体监控法，单波长透射（反射光谱）法，宽光谱扫描法，椭圆偏振光谱法。其中石英晶体监控法前面已经介绍，这里就不再叙述。,19,单波长监控：,由于利用光电极值法监控四分之一波长厚度或其整数倍膜是十分成熟的，因此通过模拟实现蒸发的过程计算出薄膜厚度增加时各个波长的反射（透射）率的变化，从而寻找正确厚度时出现极值的波长，然后，就
15、可用极值法监控任意厚度。下面是一个利用氦氖激光器的光源来实现膜厚监控的一个实例。,20,21,22,23,宽光谱扫描法,由于薄膜材料的色散（折射率随波长变化）和控制灵敏度等因素的影响，单波长监控是很难精确控制宽波段特性的光学元件。若采用宽光谱扫描，在很宽的波长范围内监控薄膜的特性，就能使控制既直观又精确。,现在，采用宽光谱快速扫描光度计和计算机联合完成监控任意厚度膜系已在商业化的镀膜机中使用，它可以将镀膜人员的操作水平要求降低很多。快速扫描单色仪是利用转动单色仪的衍射光栅来实现，衍射光栅每毫米的刻线为1800条，在300到700nm的光谱区域内，对应的光栅转动角度为25度，利用一只步进马达通过
16、15：1的减速齿轮来驱动光栅转动，每秒扫描两次，波长精度为1nm。若要求更快的扫描频率，可采用硅光二极管阵列作为接收器。,下图是以阵列作为接收器的宽光谱扫描监控系统。 具体我们还可以看日本SHINCRON公司的报告实例来看。,24,宽光谱扫描控制系统,25,example,26,其余内容参见Shincron报告,27,椭圆偏振光谱仪法,椭圆偏振测量薄膜特性是一种重要的测量手段，它早在1930年就被提出，直到计算机的普及使用，使得该技术成为现实。现在，它得到了广泛的应用，已经成功地用它来测量介质膜、金属膜、有机膜和半导体膜的折射率、消光系数、厚度、色散、粗糙度和非均匀性等等。由于它对超薄膜的高灵敏度，使它在薄膜生长初始阶段的研究和半导体薄膜以及绝缘层材料的研究中非常有效，并用来计算吸附分子层的厚度和密度等。因为椭圆偏振测量是一种非破坏性测量，所以有利于生产过程中实现自动控制和监控。但是就目前来说，椭圆偏振光谱仪对我国的一般单位来说，还是相当贵的。对于我们，价格高是它的主要问题。,最近几年，随着社会的发展和科研投资的增加，也出现了用椭圆偏振光谱仪在薄膜沉积实时监控的研究报道，它的具体原理在此就不进行详细的阐述，只以实例来说明。,28,example,29,30,31,32,
