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1、河南省新材料有限公司中 心 化 验 室 HY-01-2008 工 作 手 册编制：审核：批准：发布日期:20 年 月 日生效日期:20 年 月 日 河南省新材料有限公司编 制 说 明一、为加强管理，提高工作效率，使各项工作更加规范有序，河南新材料有限公司中心化验室特编制本工作手册。二、本工作手册内容包括中心化验室质量目标、工作职能、机构设置、任职要求、岗位职责、操作规程及各项规章制度，属内部资料，请注意保密。三、本单位人员对此手册中的规章制度应认真学习，规范操作行为及思想认识，严格贯彻落实，严禁违章操作，从而确保公司及本单位安全生产和优质、高效、低耗目标的实施。四、本工作手册编制完成时间为20
2、11年11月，在具体实施过程中，应对本工作手册不断修改及完善。 中心化验室 二零一一年十一月1.质量目标 a.做好成品站各项分析，分析合格率达到98%以上； b.所有分析结果及时报到调度室及相应生产岗位； c.做好分析报表上报工作，使报表上报率达到100%； d.成品抽检频率：1次/班； e.人员出勤率达到90%以上； f.定期进行员工培训，培训率达到85%； g.配合车间及时完成临时分析任务，完成率达到100%； h.设备完好率达到95%以上； i.做好节能降耗工作，使生产成本控制到厂定指标以内。2.工作岗位及任职要求2.1工作岗位:a.办公室b.原料站c.成品站d.生料浆站e.溶液站f.综
3、合管理员2.2任职要求2.2.1正主任任职要求： a.具有大中专以上学历，且在本部门工作三年以上； b.具有相应技术、行政职称； c.具有5年以上相关工作管理经验； d.年龄在3060岁之间，身体健康，工作踏实，积极肯干。2.2.2主管任职要求a.具有大中专以上学历，且在本部门工作三年以上；b.具有相应技术、行政职称；c.具有两年以上相关工作管理经验；d.年龄在3060岁之间，身体健康，工作踏实，积极肯干。 2.2.3作业长任职要求：a.具有高中或中专以上学历，且在本部门工作两年以上；b.具有相应技术、行政职称；c.具有两年以上相关工作管理经验；d.身体健康，工作踏实，肯钻研业务，有上进心。
4、2.2.4班长任职要求：a.具有高中或中专以上学历，且在本部门工作两年以上；b.具有相应技术、行政职称；c.身体健康，工作踏实，积极肯干；d.不怕苦，不怕累，有奉献精神。 2.2.5带班班长要求：a. 具有高中以上学历；b. 具有相关的技术、行政职称；c. 具有较高的技术水平和丰富的工作经验；d. 责任心强，听从指挥；e. 身体健康，思想端正。 2.2.6操作工任职要求：a. 具有高中以上学历；b. 具有相关的技术、行政职称；c. 责任心强，服从安排；d. 有吃苦耐劳精神； e. 身体健康，思想端正。2.2.7综合管理员任职要求：a、具有高中或中专以上学历，且在本部门工作两年以上；b.具有统计
5、、核算等相应专业技术才能；c、责任心强，服从领导安排；d、身体健康，工作踏实，思想端正，肯钻研业务，有上进心。3.岗位职责3.1化验中心主任岗位职责 a.化验中心主任是化验中心生产、技术、行政管理的全面领导人。 b.负责贯彻安全生产方针，切实搞好中心的人身和设备安全，组织常规性的职工学习培训，开展安全检查，确保安全生产。 c.负责领导和督促加强运行管理工作，定期检查本中心的安全、运行、文明生产、指标完成、值班质量、人员培训情况，关心和帮助运行解决困难改进工作。 d.负责编制设备检修计划，参加（主持）检修验收等有关工作。并领导和督促检修工作。 e.负责确定化验中心所辖设备的划分和各项工作的分工，
6、建立和健全各级人员的岗位责任制，以及与此相适应的经济责任制考核办法，并认真执行、严格考核。 f.负责建立和健全中心的正常生产秩序，及时传达贯彻上级指示要求，定期召开车间例会。做好运行、检修的协调工作。 g.负责组织编制中心的年、季、月、度生产计划，做好公司下达的生产任务和工作要求，下达检查考核工作，全面兼顾统筹安排，确保完成和超额完成。 h.负责领导建立各种记录报表、台帐、档案、资料的积累、整理和上交工作。 i.负责本化验中心的人员思想政治工作，关心职工生活。 j.努力完成公司领导交办的其他工作。3.2生产副主任岗位职责 a.在主任的领导下，负责化验中心的日常管理工作。 b.协助主任组织实施生
7、产计划，负责组织实施各项经济技术指标和目标计划，使各项经济指标达到要求，确保中心的各项工作顺利完成。 c.对各班组的安全生产文明卫生负责，经常进行技术安全教育，落实安全措施，保证安全文明生产。 d.根据公司、车间下达的年、月生产计划，组织落实下达到各班组，提出完成任务的具体方案。 e.严格技术和工艺流程，抓好产工作质量，组织开展各种科技试验，推进科学进步，努力做到提质降耗。 f.搞好车间的班子团结和各班组班子的团结，协调好班组的正常工作，抓好班组与班组之间的各项劳动竞赛。 g.负责组织班组的各项管理制度，严格考核。 h.关心职工生活，帮助职工解决实际困难，做了职工的思想政治工作。3.3.生产技
8、术副主任岗位职责 a.在主任的领导下，负责本化验中心技术的全面工作。 b.当好参谋，提供本车间各类设备的技术参数，技术台帐及生产图表。 c.按标准严格考核、检查各班的工作、操作技能质量。 d.利用闲余时间培训职工业务理论技术知识，配合有关部门搞好科技试验，总结推广新科技知识。 e.定期组织中心技术分析会，提高技术人员的业务水平。 f.负责配合好中心的检修、改造以及材料的催购工作。 g.准备及时提供中心所需的各种数据和图表。 h服从领导安排，按时保质保量的完成当班工作。3.4工程师岗位职责 a.在化验中心主任的领导下负责化验室技术及日常业务工作。 b.协助主任编写化验中心分析标准、质量管理制度。
9、 c.协助主任进行化验中心内部质量抽查工作，配合公司其他部门进行质量抽查工作。 d.协助主任进行化验中心新方法、新技术等得研究工作。 e.根据需要，参与有关部门组织的质量事故调查、分析等工作。3.5工艺实验室主管岗位职责 a.工艺实验室主管在化验中心主任的领导下，全面负责工艺实验室的工作，自觉遵守本公司的各项规章制度，遵守劳动纪律，坚守工作岗位。 b.认真贯彻执行安全生产方针，对本室职工和新进职工进行安全生产教育，严格贯彻执行技术操作规程、安全操作规程，搞好劳动保护和环境保护，改善劳动条件；组织职工做好本岗位的环境清洁卫生，做到文明生产。 c.负责制定本室员工的培训计划，充分调动员工的学习热情
10、，从工艺知识及检测知识两方面来武装员工，增强员工的研究能力。 d.负责组织本室人员讨论各项实验任务并制定实施方案。监督实验过程的合理性及准确性，并及时讨论分析实验数据以便进一步做出合理的调整。 e.负责组织员工及时整理实验数据并编写实验报告，如有需要及时上报有关部门。 f.负责制定本室的办公材料及实验材料计划，并督促员工合理的利用各种材料做好节能降耗的基础工作。 g.负责本室新设备的调试、安装、制定新设备的使用规程及设备保养方法。 h.负责完成化验中心主任交办的其他临时任务。3.6.作业长岗位职责3.6.1.认真查询上班生产、质量、设备运行情况，是否有遗留问题。3.6.2.开好班前会，布置好本
11、班工作任务。 a.落实到人员到位情况，各岗位主要操作人员是否到位。 b.分析岗位是否存在问题，并及时采取相关措施。3.6.3 认真接班 a.查看工作现场有无安全隐患。 b.地面、设备卫生清理是否到位。 c.各设备是否运行正常。 d.设备是否存在运行隐患，及时采取措施，把设备事故消灭在萌芽状态。 e.与调度保持及时联系，存在问题及时向领导汇报、解决。 f.落实班前会安排工作内容的落实情况，及时调整生产指令。 g.巡检中发现的问题要及时解决，制定专人负责落实，并严格考核。 h.深入现场落实生产中的问题，及时处理设备故障。3.6.4 交班。 a.提前落实设备运行情况及存在的问题、故障、设备处理情况、
12、修理人员及修复限制时间。 b.认真检查各部位现场卫生，是否达到交接班要求，提前预防交接中争执事件的发生。 c.对当班生产情况进行文字叙述，涉及到各个岗位，对下班工作目标提出明确要求，并认真安排任务给下一班落实。 d.填好交接班记录，做到无遗留问题交接。4.管理制度为了进一步强化本单位全体职工的工作作风，提高工作效率，切实为一线5.去离子水的制备本标准适应于原料及成品分析用水的制备5.1.树脂预处理5.1.1.阳离子水交换树脂预处理将数值置于塑料容器中，用清水漂洗，直到排水清晰为止，用水浸泡树脂24小时，是其充分膨胀（如为干树脂，应先用饱和盐酸和NaCL溶液浸泡，再逐步稀释NaCL溶液，以免树脂
13、突然急剧膨胀而破碎）。再用树脂体积2倍量的2-5%HCL溶液浸泡树脂2-4小时，然后用水洗至PH值=4，再用2-5%NaOH溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用5%HCL溶液处理，使树脂变为氢型，最后用水洗至PH=4，无CL-即可。 阴离子交换树脂预处理基本上与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH处理时可用5-8%NAOH，用量增加一些，使树脂变为氢氧型后不要再用HCL处理。5.1.1.2 树脂装柱方法 交换柱洗去油污杂质，用去离子水洗干净，在柱中先装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中，单柱装入柱高的2/3，混柱装入柱高的3/5，阴、阳树脂比例约为2:1，用真空泵抽气使混柱中树脂充分混合
14、，并赶去所有柱中树脂间的气泡，然后将阳、阴、混柱串联，流程图（略）5.1.1.2.1 去离子水的检验 可用PH试纸粗略检验纯水的PH值，并用电导仪测定纯水的电导率，去离子水的电导率要求小于1.0s/cm即达到二级水纯水标准，去离子水的硅空白在722光度计810nm波长测定下其消光值要在0.035经下，还可根据其他要求检验别的项目。5.1.1.3 树脂再生5.1.1.3.1 阳树脂再生方法 逆洗：将自来水从交换柱底部通入，废水从顶部派出，将被压紧的树脂松动，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂内的气泡（因二氧化碳溢出），以利于树脂与再生液接触，洗至水清澈，时间一般需15-30分钟，逆洗后从下面放水至
15、液面高出树脂层表面10厘米处。甲酸：将4-5%HCL水溶液从柱顶部加入，控制流速，最后浸泡一小时左右，用量25公斤 正洗：将自来水从柱顶部通入，废水从柱下端流出，洗至PH3-4（用PH试纸），用铬黑T检验无阳离子5.1.1.3.2 阴柱再生方法逆洗：同阳柱。 加碱：将5%NaOH溶液从柱顶部加入，控制一定流速，最后浸泡2小时左右，用量25公斤。 正洗：从柱顶通入阳注水，废水从下端流出，洗至PH11-12，用硝酸银溶液检验无氯离子。5.1.1.3.3 混柱的再生 逆流分层：从柱下端通入自来水，利用阳、阴树脂比例不同将树脂分层，分层后将水放干，然后将最下端口打开，在底部将自来水缓缓的通入，将阳树脂
16、流入准备好的容器中，待到阳、阴树脂分界面时，将底部的水拿开，关上下端的口。阳树脂按阳树脂再生阴树脂按阴树脂再生5.2.试剂的配制本标准适用于原料及成品分析所用标准和非标准试剂的配制。5.2.1 一般试剂的配制5.2.1.1 PH=5.2-5.7的缓冲液称100g无水醋酸钠加热溶解，再加9.6ml冰醋酸，用去离子水冲至1L，摇匀，必要时用PH计测定。5.2.1.2 PH=10的氨性缓冲液称67.5g氯化铵于一干净烧杯中，加入一定量的水，加热溶解，冷却后再加入浓氨水570ml，稀释至1L，摇匀即可。1.3 1：1 1:99 3mol/L盐酸在试剂瓶中加入一定量的水，把盐酸注入水中，按比例浓度规定配
17、成1:1,1:99,3mol/L。注：对成品分析用3mol/L盐酸的普通试剂配制时，第一次配出后，先经标定一次，根据标定的实际浓度计算补加水的量，但不需要进一步校正。 5.2.1.3 10%氢氧化钠溶液配制在塑料桶中先加入3L煮沸驱除二氧化碳后冷却的去离子水，置于冷水浴逐渐放入1000g氢氧化钠，不断搅拌使其全部溶解，稀释至10L。 5.2.1.4 5%氯化钡溶液取50g氯化钡用煮沸驱除二氧化碳的水溶解，稀释至1L，如有沉淀可过滤后备用，1.6 三乙醇胺-氢氧化钠溶液10L10%的氢氧化钠溶液中加入100ml三乙醇胺1.7 酒石酸钾钠-三乙醇胺溶液称200g酒石酸钾钠，溶于水中，加入100ml
18、三乙醇胺稀释至1L.1.8 乙酸-乙酸钠-盐酸羟胺-邻二氮菲混合液称取0.5000g邻菲啰啉（成品分析为0.25g邻菲啰啉），加2ml冰醋酸溶解后，加约500ml去离子水，5.0000g盐酸羟胺，100g醋酸钠，溶解后稀释至1L。5.2.1.5 硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液60硫酸亚铁铵加300ML去离子水加333ML1：1H2SO4,，加60g草酸稀至2L。1.10 硫酸铜-EDTA溶液称2.5g结晶硫酸铜和6.3gEDTA，加入10ml1:1氨水，加水溶解后，稀释至1L。 1.11 0.05MEDTA溶液称取18.6G溶于水稀至1L，混匀，不用标定。1.12 1：1氨水移取2500ML氨水
19、，加入2500ML去离子水中，摇匀。5.2.2.标准试剂的配制与标定5.2.2.1 盐酸标准溶液的配制与标定 配制方法：取一定体积的浓盐酸（取浓盐酸体积按公式1计算，如下表所示），然后用水冲稀至所需体积混匀。待标定。 浓盐酸用量： （1）式中：V1-浓盐酸的体积（ml） V-配酸体积（ml） M1-浓盐酸的摩尔浓度 M-所配酸的浓度盐酸标液浓度配1L时加盐酸体积酸10L时加盐酸体积0.100mol/L8.40ml84ml0.1631mol/L13.50ml135ml0.3226mol/L27ml270ml0.3570mol/L30ml300ml3.0000mol/L250ml2500ml5.2
20、.2.2 标定方法：用无水碳酸钠做基准。 所需试剂：无水碳酸钠：基准试剂甲基橙指试剂：0.1% 标定手续：准确称取270-300烘干2小时的无水碳酸钠4.2740g，于小烧杯中，用煮沸并冷却的水溶解，然后洗入500ml容量瓶中，冲至刻度混匀。取此溶液20ml，于250ml三角瓶中，加去离子水至体积100ml左右，加甲基橙指示剂2-3滴，以所欲标定的盐酸进行标定，滴至明显的橙红色为终点。 计算：按公式（1）示所配酸实际摩尔浓度。 调整：经标定后被标定的摩尔浓度大于所要求的摩尔浓度，此时应加去离子水冲稀，加水量按下式计算：加水量=M1V0-V0M2 （2）式中：M1-实际标得的浓度 M2-欲配的浓
21、度（M1M2） V0-所配试剂的体积经标定后的浓度小于所要求的浓度，此时应加浓溶液，计算公式：V高=（M2-M1）V0M高-M2 （3）式中：V高-为应补加较高浓度标准酸的体积。 M高-为应补加较高浓度标准酸的浓度 M2 M1 V0同（2）式。5.2.2.3 氢氧化钠标准溶液比较标定手续：取新配制盐酸20ML，置于500ML三角烧瓶中，用水稀释到100ML左右，加酚酞指示剂2-3滴，然后用0.3226mol/L氢氧化钠标液进行滴定，滴至微红色为止。2.2 氢氧化钠标准溶液的配制与标定2.2.1 配制方法 取1000g氢氧化钠（A.R），在不断搅拌下，分数次加入盛有1000ML水的外有冷却水的塑
22、料桶中，冷却后，密闭放置澄清后，取其清液用以配制所需浓度的溶液。此溶液的浓度为18.5mol/L左右，配制时，根据所配制溶液的体积和浓度，需加18.5mol/L氢氧化钠溶液的体积如下表：氢氧化钠标准液浓度（mol/L）需加18.5mol/L氢氧化钠溶液的体积0.1000550.1613890.32261795.2.2.4 标定方法：以邻苯二甲酸氢钾作基准所用试剂：邻苯二甲酸氢钾基准试剂 所用试剂：邻苯二甲酸氢基准试剂酚酞指示剂1%标定手续：精确移取（预先在100下烘2小时）邻苯二甲酸氢钾0.6588g，放入250ML三角烧瓶中，加煮沸后冷却的去离子水约100ML溶解，溶解完全后加入3滴酚酞指示
23、剂，以新配的氢氧化钠溶液滴定，滴至溶液由无色变为淡红色为止。MNaOH=m1000204.2VNaOH 计算： 式中：M-邻苯二甲酸氢钾的重量（g） MNaOH -新配氢氧化钠浓度的摩尔浓度 VNaOH-新配氢氧化钠浓度的体积 204.2-邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（g/mol）5.2.2.5 EDTA标液的配制和标定 EDTA标液的配制各种浓度EDTA标液的配制，根据要求浓度，按表所示称量，称取EDTA，溶于2L热水，冷却后稀至约10L，混匀。EDTA标液浓度配制10L溶液时需EDTA的量（g）摩尔浓度（mol/L）滴定度0.0985mgAl2O3/ml3650.017851mgCaO/ml6
24、70.03572mgCaO/ml1340.03922mgAl2O3/ml1460.006260.5mgFe2O3/ml240.008920.5mgCaO/ml24 EDTA标液的标定0.01785mol/L的标定：移取20ml0.098mol/L的硝酸锌标液于500ml锥形瓶中，加去离子水50ml，加入10ml氨性缓冲液（PH=10）6滴铬黑T，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。若标定后浓度不能达到要求0.0357、0.0392、0.00626和0.00892mol/L EDTA标液的标定：均采用0.0196mol/L的锌标液。分别移取50ml、50ml、5ml和10ml于50
25、0ml锥形瓶中，按上述方法以EDTA标液进行滴定。按计算消耗EDTA的毫升数应为27.45ml、25ml、15.65ml和22ml，否则应加适当调整。 2.3.3 配制EDTA标液的调整同（2.1.2.4） 2.4 锌标准溶液的配制 2.4.1 0.0196及0.03226mol/L锌标准溶液的配制 准确称取51.258g及84.353g锌粒，置于1L烧杯中，加300ml去离子水，然后分数次缓缓加入200mL浓硝酸，加热溶解，并浓缩至约200mL后，冷却移入2L容量瓶中，稀释至刻度混匀，此时溶液中每诧相当于20毫克及32.89毫克的三氧化二铝。使用时分别移取上述溶液100mL于2L容量瓶中，稀
26、释至刻度混匀。分别相当于0.0196mol/L及0.03226mol/L的锌标液。2.4.2 0.098MOL/L锌标液的配制准确移取12.843g锌粒置于1L的烧杯中，加200mL去离子水，然后分数次加入60mL浓硝酸，加热溶解，浓缩至约150ml，移入2L容量瓶中，冷却后稀释刻度混匀。2.5 0.005mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定2.5.1 配制： 称取3.3g高锰酸钾溶于1050ml去离子水中，缓慢煮沸15-20分钟，冷却后于暗处密闭保存2周。以“4号”玻璃过滤器过滤，滤液贮存于具有磨口塞的棕色瓶中。2.5.2 标定2.5.2.1 以草酸钠基准标定：称取于105-110烘至恒生
27、的基准草酸钠0.2g（准确至0.2mg），溶于100ml去离子水中，加8ml浓硫酸，用50ml滴定管以0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，近终点时，加热至65，继续滴定至溶液所呈粉红色保持30S，同时做空白实验。高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算：M=G（a-b）0.1340式中：G-草酸钠的重量，g； a-标定时消耗高锰酸钾的体积，ml； b-空白实验时消耗高锰酸钾的体积，ml； 0.1340-每毫摩尔草酸钠的克数。2.5.2.2 用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定：取20.00ml待标定的高锰酸钾溶液，加2g碘化钾及20ml2mol/L硫酸，摇匀，于暗处放置5分钟。加150
28、mL去离子水，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴到溶液呈淡黄色时，加1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。高锰酸钾标准溶液的摩尔摩尔浓度（M）按下式计算：M=M1V式中：a-消耗硫酸钠标准溶液的体积，mL； M1-硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V-高锰酸钾标准溶液的体积，mL2.6 0.005mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定：取0.05mol/L高锰酸钾标准溶液，用煮沸后冷却的二次去离子水稀释至10倍制得，其浓度不需标定，由计算得出。2.7 0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定2.7.1 配制：称取26g硫代硫酸钠（或16g无水硫代硫酸钠）溶于1L
29、已煮沸并冷却的去离子水中，将溶液保存于具有磨口的棕色瓶中，放置数日后，过滤备用。2.7.2 标定：以重铬酸钾作基准标定：称取于120烘至恒重的基准重铬酸钾0.15g（称准至0.2mg），置于碘量瓶中，加入25mL去离子水溶液，加2g碘化钾及20mL2mol/L硫酸，待碘化钾溶解后于暗处放置10分钟，加150mL去离子水，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液，滴到溶液呈淡黄色时，加1mL1.0%淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色转变成亮绿色，同时作空白实验，硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（M）按下式计算：式中：G-重铬酸钾的重量，g;a-标定消耗硫代硫酸钠的体积，mlb-空白试验消耗硫代硫酸钠溶液
30、的体积，ml0.09806-每豪摩尔重铬酸钾的克数。用0.05mol/L碘标准溶液标定：取20.00mL0.05mol/L碘标准溶液，注入碘量瓶中，加150mL去离子水，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，溶液淡黄色时，加1mL1%淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验：取150ml去离子水，加0.05ml碘标准溶液，1%淀粉指示剂1ml，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失。硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（M），按下式计算：式中：V-碘标准溶液的体积，ml0.05-空白试验加入碘标准溶液的体积，mlM1-点标准溶液的摩尔浓度；a-滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积，
31、ml；b-空白试验消耗硫代硫酸钠的体积，ml2.8 0.005mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定：可采用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用煮沸冷却的去离子水稀释至10倍制得，其浓度不需标定，由计算得出，此溶液甚不稳定，宜使用时配制。 0.05mol/L碘标准溶液的配制与标定 配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于少量去离子水中，待全部溶解后，用去离子水稀释至1000ml，混匀。此溶液保存于具有磨合塞的棕色瓶中。2.9.2 标定：用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液标定，标定方法按照2.7.2用0.05mol/碘标准溶液标定硫代硫酸钠方法进行。碘标准溶液的摩尔浓度（M)按下式计算：
32、式中：M1-硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度a-消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlb-空白试验时消耗硫代硫酸钠的体积，mlV-碘溶液的体积，ml0.05-空白试验加入碘标准溶液的体积，ml2.10 0.005mol/L碘标准溶液的配制与标定：可采用0.05mol/L碘标准溶液用去离子水稀释至10倍配成。其浓度不需标定，用计算得出。5.2.3常测成分标液的配制3.1 硅标液的配制准确称取磨细并经10000C灼烧1小时的高纯SiO2 0.1000g于铂金坩埚中，与4g无水碳酸钠混合，再于上面覆盖1g，然后于10000C的高温炉中熔融10分钟，取出，稍加冷却后以沸水将熔块浸出，熔出液直接移入漏斗上，以热
33、水小心洗入1000ml容量瓶中，水浴加热至溶液澄清，冷却至室温，冲稀至1L。混匀。立即储存于塑料瓶中，此溶液1ml=0.1mgSiO25.2.4 铁标准溶液的配制方法一：准确称取经8000C焙烧后的光谱片Fe2O3 0.1000g于250ml烧杯中，加1:1 HCL30ml，盖以表皿，缓慢加热至完全溶解，冷却至室温，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀备用。此液1ml=0.1mgFe2O3。方法二：准确称取硫酸亚铁铵标准试剂0.4911g，加1:1HCL 10ml加水约150ml溶解后，移入1L容量瓶中稀释至刻度混匀。此液1ml=0.1mgFe2O35.2.5 二氧化钛标液的配制方法一称取光
34、谱纯二氧化钛0.4000（预先在8000C灼烧1小时）于铂坩埚中，加焦硫酸钾3-4g，于7000C熔融15分钟，冷却，用10%硫酸加热浸出，待全部溶解后，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，用同样浓度的硫酸稀释至刻度，混匀，此液1ml=0.4mgTiO2方法二：称取0.6010g氟化钛钾（K2TiF6）基准试剂，放入铂金皿中，加80ml1:1H2SO4，加热蒸发至SO3,冒烟约10分钟，稍冷后用1:1H2SO410ml,洗涤铂金皿壁重新加热蒸发至SO3冒烟。然后洗入500ml容量瓶中，冷却至室温，以5%的硫酸稀释至刻度，混匀，此液1ml=0.4mgTiO25.2.6 钾标液的配制称1.580
35、3gKCL基准试剂（预先在5000C灼烧1小时）溶于水，加几滴盐酸，使其呈微酸性，稀至1L混匀，此溶液1ml=1mgK2O.5.2.7 钠标液的配制称1.8858gNaCL基准试剂（预先在5000C灼烧1小时）溶于水，稀至1L，混匀，此溶液1ml=1mgNa2O.5.2.8 镁标液的配制称0.3016g高纯镁（表面氧化物用酸洗净）以15ml3mol/LHCL溶解，移入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。此液1ml=0.5mgMgO.或称0.5000gMgO基准试剂（经8000C灼烧至恒重），先加少量水后以3mol/LHCL15ml溶解，移入1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。此液1
36、ml=0.5mgMgO。5.2.9 指示剂的配制5.2.9.1 1%的酚酞酒精液称取1g酚酞指示剂溶解于100ml酒精中。5.2.9.2 甲基橙：0.1%或0.05%的水溶液称取0.1g或0.05g甲基橙溶解于100ml去离子水中，5.2.9.3甲基红：0.2%的酒精液称取0.2g甲基红溶解于100ml酒精中。5.2.9.4 溴麝香草酚蓝：5%的酒精液称取0.5g溴麝香草酚蓝溶解于100ml酒精中。5.2.9.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（0.1%-0.5%）用0.1%的甲基红酒精溶液和0.15%的溴甲酚绿的酒精溶液以1:1的体积混合。5.2.9.6 二甲酚橙：0.5%的水溶液称取二甲酚橙或半
37、二甲酚橙0.5g于100ml去离子水中使之溶解。5.2.9.7 铬黑T-三乙醇胺：0.5%的酒精混合液称取0.5g铬黑T,溶于30ml三乙醇胺和70ml酒精的混合液中。5.2.9.8 PAR吡啶-（2-偶氮-4）间苯二酚：0.1%酒精溶液称取PAR0.1g溶于75ml的酒精中，加去离子水稀释至100ml5.2.9.9 磺基水杨酸：5%或10%的水溶液称取5g或10g磺基水杨酸溶解于100ml去离子水中。 5.3铝土矿化学分析方法 5.3.1二氧化硅分析-钼蓝光度法本标准适用于铝土矿、石灰石中二氧化硅测定 方法提要在0.1-0.25mol/L弱酸性溶液中，硅酸能与钼酸铵生成可溶性的黄色硅目杂多酸
38、，此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝，以此进行光度测定。 5.3.1.1 试剂、仪器722光栅分光度计盐酸(1:99),(1:1)钼酸铵：10%硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液0.1mg/ml二氧化硅标液银坩埚 30ml 5.3.1.2操作步骤称取0.2500g试样于30ml银坩埚中，加3g氢氧化钠，放入7500C马弗炉中熔融15分钟，取出，不断摇动坩埚，使熔融物均匀的形成熔块附于坩埚壁上，坩埚外部用冷水急骤冷却，迅速取出，将坩埚放在90mm的玻璃漏斗上，漏斗插入已加有40ml（1:1）盐酸和50ml沸水的250ml容量瓶中，加少量沸水激坩埚外壁，待无剧烈飞溅后，加入沸水浸出熔块，将溶液一手倒入容
39、量瓶中，一手迅速摇动（否则硅结果偏低）。用热水洗涤坩埚，再用约少量稀HCL洗坩埚内外壁，最后用热水洗净坩埚及漏斗，摇匀，流水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，此溶液还供三氧化铁、氧化铝、二氧化钛等用。移取5ml（20%以上移取2ml）试样溶液于已加有40ml（1:99）HCL的100ml容量瓶中，加4ml10%的钼酸铵，充分摇匀，根据室温不同，放置适当时间（室温低于200C时放置15分钟，20-300C时放置10-15分钟，300C以上放置5-10分钟）。然后加入20ml硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液，用水稀释至刻度，放置片刻，在722型分光光度计，以0.5A左右的有色玻璃做参比调零，1cm比色
40、槽，波长680nm进行差示比色，同时进行空白试验。5.3.1.3 结果计算 SiO2%=K(A-A0)-b式中：K-工作曲线回归后斜率系数A-试样吸光度A0-空白吸光度b-工作曲线回归后载距5.3.1.4 二氧化硅标准曲线绘制依次取0.1mg/ml的二氧化硅标液0、2、3、5、7、8、10ml，于已加有40ml（1:99）盐酸的100ml容量瓶中，加4ml钼酸铵，以下同1.3操作。溶液吸光度减去空白吸光度，与相应的二氧化硅百分含量，经一次回归得一次回归方程。5.3.1.5 方法说明a、 铝矿石的化学成分有Al2O3、SiO2、Fe2O3、FeO、TiO2、H2O和少量的CaO、Na2O、MgO
41、、K2O、V2O5、ZrO2以及微量的Cr、Mn、Cu、Ca的氧化物。在烧结法生产过程中，矿石中的SiO2是有害成分，为了除去二氧化硅，必须添加大量的石灰石，使之生成不溶性的硅酸钙，因而降低了设备的产能，所以二氧化硅含量的高低是鉴别铝土矿的一个重要指标。b、 银坩埚的熔点为9600C，使用时不能超过8000C，在700-7400C熔融铝矿石时高铝矿石熔融效果不好，熔融不完全，坩埚底部有时有残渣，使Al2O3分析结果偏低，重现性不好，所以选择熔融温度与国标一致为7500C，碰到有特别难融的样，应升至7800C左右熔融或加入过氧化钠进行熔融。c、 氢氧化钠分解试样的反应如下：Al2O3+2NaOH
42、 2NaAlO2+H2OFe2O3+2NaOH 2NaFeO2+H2OMeSiO3+2NaOH Na2SiO3+Me（OH)2TiO2+4NaOH Na4TiO4+2H2OAl2O3.2SiO2+6NaOH 2NaAlO2+2Na2SiO3+5H2Od、熔融物用与盐酸作用，铁、铝、钙、镁、钾、转移到溶液中，一定含量以下的二氧化硅在适当的酸度及合理的抽出熔融物时，硅酸成分子分散状于溶液中，熔块用水浸出后与盐酸作用的反应如下：NaOH+HCL NaCl+H2ONaAlO2+4HCL AlCl3+NaCl+2H2ONaFeO2+2H2O Fe（OH)3+NaOHFe（OH)3+3HCL FeCl3+
43、3H2ONa2SiO3+2HCL+H2O 2NaCl+H4SiO4Na4TiO4+4H2O Ti（OH)4+4NaOHTi（OH)4+2HCL TiOCl+4H2OCa（OH)2+2HCL CaCl2+2H2Oe、硅酸的稳定性：硅酸的种类很多，有、硅酸，型硅酸在溶液中呈分子分散状态，只有这种硅酸才能同钼酸形成杂多酸，而和硅酸不与钼酸发生作用，在PH=1-3时，型硅酸的溶解度最大，而PH=4-8时，则形成与型硅酸，当用碱熔样后进行酸化（加酸中和）时，必须将碱性溶液往酸中倒，以使最快的速度跃过中性区，否则和硅酸的形成使结果偏低。特别当硅酸浓度高时更有可能。硅酸是一种很弱的无机酸离解常数很小，浓度较
44、高的硅酸溶液是不稳定的，随着放置时间的增长，硅酸会凝聚而从溶液中析出。当硅酸降低到小于0.2毫克/毫升以后就趋于稳定，二氧化硅标准溶液低于0.2毫克/毫升时，可以配成酸性溶液。浓度较高的二氧化硅标准溶液必须配成碱性溶液，并储于塑料容器中。f、钼酸难溶于水，易溶于碱性溶液而形成钼酸盐，稀盐酸与10%的钼酸铵作用能生成白色或黄色的钼酸沉淀，但钼酸能溶于过量的盐酸中，所以配制酸性钼酸铵溶液时，必须将钼酸铵水溶液逐渐倒入酸溶液中，尽量减少钼酸铵的析出。g、 硅钼杂多酸的形成酸度：生成硅钼酸的酸度范围为0.03mol/L-0.8mol/L，室温发色时以0.1mol/L-0.25mol/L为最适宜。在0.1mol/L-0.25mol/L酸度范围内，磷酸同样与钼酸作用，形成杂多酸。h、 显色剂的浓度：钼酸铵是常用的显色剂，一般在50ml溶液中加10%钼酸铵3-5ml。钼酸铵的用量在2ml就开始稳定，到6ml以后，消光反而逐渐下降，这可能是大量的钼酸铵会影响
