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1、 品质部工作手册 海南蓝岛环保建材有限公司品质部工作手册 编制： 审核： 批准： 文件编号： 版本号： 2008年10月28日发布 2008年11月1日实施目 录1部门目标42部门结构53部门职责63.1品质部部长的岗位责任制63.3物理组岗位责任制63.4全分析组岗位责任制73.5值班控制组岗位责任制84管理制度94.1品质部质量检验制度94.2原始记录、台帐与检验报告填写、编制、审核制度94.3标准溶液专人管理和复标制度104.4仓库保管制度104.5化验室抽查对比制度104.6化验室安全制度124.7全分组仪器设备的维护、管理、使用制度144.8物检复验制度154.9物理组仪器设备的维护
2、、管理和使用制度164.9.1行星式胶砂搅拌机164.9.2胶砂成型振实台164.9.3抗折试验机164.9.4压力试验机164.9.5双转双速水泥净浆搅拌机174.9.6 80um负压标准筛174.10业务培训及考核制度174.11质量事故分析报告制度184.12水泥用标准砂管理制度194.13样品管理制度195操作规程205.1标准稠度用水量的测定（标准法）205.2测定fCaO的操作方法及注意事项（甘油乙醇法）205.3游离氧化钙测定法（乙二醇法）215.4氯离子的测定225.5测定附着水份的操作方法及注意事项235.6胶砂制备操作规程245.7抗压强度试验操作规程245.8抗折强度的测
3、定255.9凝结时间的测定255.10树脂法测定SO3265.11测定水泥细度(干筛法)275.12胶砂成型实验操作规程285.13混合材掺加量的测定285.14烧失量的测定（基准法）295.15不溶物的测定305.16二氧化硅的测定315.17三氧化二铁的测定（基准法）335.18三氧化二铝的测定（代用法）335.19氧化钙的测定（基准法）345.20氧化镁的测定（代用法）355.21硫酸盐-三氧化硫的测定（基准法）355.22安定性的测定（试饼法）365.23胶砂流动度的测定375.24物料水份的测定（附着水）385.25标准法维卡仪的自校规程395.26水泥抗压夹具的自校规程395.27
4、水泥胶砂试模的自校规程405.28行星式水泥胶砂搅拌机的自校规程注意事项（甘油乙醇法）405.29水泥胶砂试体成型振实台自校规程405.30下料漏斗自校规程405.31负压筛修正系数操作规程405.32勃氏透气比表面积仪自校规程415.33比表面积测定规程445.34滴定管的校验规程455.35容量瓶的校验（称量法）455.36移液管的校验461部门目标l 出厂水泥合格率100%；l 出厂水泥富裕强度合格率100%；l 出厂矿渣微粉合格率100%；l 袋重合格率100%;l 杜绝重大质量事故，最大限度地降低差错率。2部门结构部门经理主 管 全分组 控制组 物理组3部门职责3.1品质部部长的岗位
5、责任制a)负责和监督企业质量管理体系的有效运行；b)协助总经理做好质量方针和质量目标的贯彻落实；c)负责内部质量审核的策划与管理工作；d)组织编制适合本企业实际的质量管理体系文件；e)制定质量奖惩制度，负责协调各部门的质量责任，并考核工作质量；f)负责重大质量事故分析处理；g)监督公司质量基金的使用与管理；h)组织开展群众性质量活动；i)负责制定管理评审计划，并组织实施。3.2化验室主管的岗位责任制a)负责制订公司检验与试验计划，并管理检验与试验工作，对其结果准确性负责任；b)监督生产过程的不合格原材料、工序产品和成品的隔离返工与调配；c)行使水泥出厂决定权；d)负责数理统计工作，及时进行质量
6、统计并做好总结和改进工作；e)参与评价各车间（部门）的过程质量，为质量奖惩提供依据，行使质量否决权；f)有权越级汇报公司质量情况，提出并坚持正确的管理措施；g)协助质量保证部长做好化验室的管理工作。3.3物理组岗位责任制a)物理组的任务是；根据室内分工，按国家标准规定的方法要求完成矿渣、出磨矿粉、混合水泥、出厂水泥、科研试样、厂际对比和外试样等所需的全套物理的检验工作和室领导安排的其它工作。对试样处理和保管要持别重视，不得出现封条与留样单不符及混样现象，出厂水泥的封样必须保存三个月以上。 b)搞好试验条件的标准化。对仪器设备的技术要求要符合国家标准的规定，对试验室、养护箱、养护池的温度、湿度，
7、必须严格控制在国家标准规定范围内。操作应一丝不苟，按规定定期与省质检站对比。从中发现问题及时解决，以提高试验准确性。原始记录要如实填写，不准任意涂改，台帐记录要完整清楚并妥善保管。 c)正确使用仪器设备，加强仪器设备的维修管理，各计量仪器设备要定期检查，不合格的应立即停止使用。d)加强班组经济核算，严格物资管理，建立计划领用制度，材料药品要有专人保管，提倡节约，防止水、电和其它物资的浪费。e)做好设备和人身的安全保护工作，使用前必须空车试运，确认情况正常后，方可使用。f)要保持试验室内外和操作台的清洁，仪器用具随用随擦干净。g)磨制矿粉要严格遵守安全操作规程，不得违章作业，留样桶要标识清楚，封
8、闭严密。h)认真完成室领导临时交给的工作任务。3.4全分析组岗位责任制a)化学全分析组，担负生产过程中所有原料、半成品、成品的化学分析，并接受本厂科研、厂际对比和外厂委托的试样。b)积极改善试验条件，加强业务学习，努力提高业务水平和操作水平，不断改进操作方法，药品要有专人管理，标准溶液要有专人配制、标定、蒸馏水要定期检查纯度。操作要统一建立抽查制度，并定期进行技术考核。c)正确使用仪器设备，定期检查核对。分析天平每年请计量所检定一次，高温炉的毫伏计也应定期核对。对滴定管、移液管、容量瓶必须经过校准后，方可使用。d)加强班组核算，严格物资管理，建立计划领用制度，材料药品要有专人保管，提倡节约，避
9、免水、电、药品和其它物品的浪费。e)做好安全保护工作。防止烧伤、烫伤、中毒等现象发生，熟悉有毒、挥发性药品的使用方法。f要保持实验室内外和操作台的清洁，仪器用具应随时用随时擦拭干净。原始记录和台帐要完整清晰，并妥善保管。g)安全用电。3.5值班控制组岗位责任制a)根据分工，完成生产过程中出磨矿粉及水泥质量的检验和监督任务，试验要及时准确。b)取样要到指定地点，要有代表性，留样要标记清楚正确。试验结果要及时通知到生产单位。4管理制度4.1品质部质量检验制度化验室是公司质量控制与检验的专职机构，负责水泥生产过程中的质量控制和对出厂水泥的质量监督，在加强企业经营管理，科学地组织生产活动等方面起着重要
10、的作用，因此必须要建立严格的质量检验制度。a) 检验人员要经过基础培训，经考核合格后方可担任检验工作。检验工应熟知本岗位责任制与操作规程以及控制项目、指标范围及检验方法等。任何人不得违章操作，发现违反操作规程要严肃处理，严重者要清除出化验室。b) 试剂、仪器及试验条件必须合乎要求，标准溶液要有专人配制，重要仪器及设备要有专人管理并定期进行检定。c) 进厂原材料必须分批按国家标准进行检验，结果要求准确、及时。经检验合格后方可使用。d) 做好半成品、成品的检验工作。取样要有代表性，检验必须准确、及时，检验结果不允许以任何理由进行修改，并要及时通知到生产岗位和有关部门。e) 严格执行国家标准，确保出
11、厂水泥百分之百合格，并留有2.5+3S(Mpa)富余标号。化验室应在水泥发出七天内寄发水泥品质试验报告单，28天强度应在水泥发出32天内补报。f) 对检验结果要进行不定期抽查，由于检验人员工作失职造成的质量事故要追究责任，对严重失职造成重大经济损失或不良影响者，要追究行政责任并严肃处理。g) 检验记录要如实填写完整、清晰、准确并要妥善保管，不得任意涂改记录。4.2原始记录、台帐与检验报告填写、编制、审核制度a) 按照档案法的有关要求，做好质量技术文件的档案管理工作，原始记录和台帐应使用统一的表格，各项公休 有完整的原始记录和分类台帐。并按月装订成册，由专人保管，保存期为三年，台帐应按期存档，长
12、期保存。积极创造条件，建立微机质量管理数据库。b) 各项检验原始记录和分类台帐的填写，必须清晰，不得任意涂改。当笔误时，须在笔误码率数据中央划两横杠，在其上方更正并加盖修改人印章，涉及出厂水泥检验记录的更正要不化验室主任签字。c) 对质量检验数据要及时整理分析，每月有分析小结，全年有专题总结。d) 质量月报、年报要按统一表格填报齐全，月报于每月10日前，年报于下年2月10日前报建材行业主管部门，同时抄报与之进行对比验证检验的质检机构。上级发布的有关质量方面的通报和文件，必须认真学习贯彻，除及时归档外，质量管理及主要生产部门应有相应的复印件，以便使用。4.3标准溶液专人管理和复标制度为了保证标准
13、溶液的准确性，特建立本制度。a) 标准溶液由专人配制、标定，并由另一人复标，标定、复标数据必须详细记录。b) “标定”和“复标”标准溶液时，两人各作四次平行试验，每四次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于.1结果取平均值，浓度值取四位有效数字。c) 经复标后的标准溶液，用标准样品或标准物质验证其准确度，测定结果应符合标准规定的允许差要求，以标定结果为准。d) 经复标和验证合格后的标准溶液，由配制人员贴上封条，储存备用。4.4仓库保管制度a) 药品有专人保管，按药品性质加以分类保管。b) 保管的所有物资，进出库要有帐，领料人要先开票，主任批准后方可付给。如无领料单不得出库，做到帐目符，帐帐符。
14、c) 库内要保持干燥、整齐、清洁，物品堆放要美观干净，查找方便。d) 每月末要公布当月消耗情况。e) 剧毒药品要严加管理，设立专柜，单独保管，杜绝外流。4.5化验室抽查对比制度为保证水泥标准的贯彻执行，提高公司化验室的检验水平与准确性，规范企业检验操作，加强对水泥产品质量的监督，促进产品质量不断提高，根据中华人民共和国产品质量法及水泥企业质量管理规程，特制定抽查对制度。抽查对比制度包括与上级对比验证和内部抽查对比，其管理要求是：a) 公司应按水泥企业产品质量对比验证检验管理办法的要求，定期向国家水泥质量监督检验中心或各级建成材（水泥）质量监督检验站寄（送）样品，进行对比验证检验，不断提高检验水
15、平，同时接受质量监督检验机构的监督，检验结果以质量监督检验机构的结果为准，凡无帮不按规定寄（送）样品者以对比合格率按零统计。b) 为了确保检验数据的准确性和复演性，化验室对各检验岗位人员要组织定期密码抽查、明码抽查或操作考核。考核时须用标准样品作为考核样品，依据标准样品的给定值和误差范围来判断和验证检测能力和水平。抽查次数：生产控制岗位每人每月不少于4个样品；化学全分岗位每人每月不少于2 个样品；单项物理检验岗位每人每月不少于4个样品；强度检验岗位每月不少于2个样品；同一岗位的对比检验（操作）每月应进行一次。c) 必须参加国家或省级建材行业质检机构组织的物理检验和化学分析大对比。d) 水泥及原
16、燃材料质量的各种试验、检验方法要严格执行有关标准。e) 抽查对比允许误差范围见下表：试验类别允许误差范围试验项目同一试验室不大于(%)不同试验室不大于（）误差类别水泥密度2.02.0相对水泥比表面积3.05.0相对水泥或矿粉细度筛余5.0时为0.5筛余5.0时为1.0筛余5.0时为1.0筛余5.0时为1.5绝对标准稠度用水量3.05.0相对凝结时间初凝：15分钟终凝：30分钟初凝：20分钟终凝：45分钟绝对抗折强度7.09.0相对抗压强度5.070相对胶砂流动度5mm8mm绝对水泥 烧失量0.150.30绝对二氧化硅0.20绝对氧化钙0.25绝对三氧化二铝0.20绝对三氧化二铁0.15绝对三氧
17、化硫0.150.20绝对游离氧化钙2时为0.102时为0.20绝对氧化镁0.200.30绝对氯离子0.10% 时为0.002;0.10%1.0%时为0.0200.10% 时为0.002;0.10%1.0%时为0.030绝对4.6化验室安全制度4.6.1取样工安全注意事项a) 取样要到指定质量控制点处，按规定方法取样。b) 取样途中注意高空落物，地面渗井，上下楼梯要把好扶手。c) 不准乱动各车间机械设备、电器开关等。4.6.2化验员安全注意事项a) 按规定方法使用玻璃器皿避免割伤。b) 使用强酸、强碱及腐蚀性液体，不得粘到身体上，应带上胶手套。c) 稀释硫酸，必须将酸缓缓倒入水中，同时搅拌。d)
18、 打开氨水、盐酸、硝酸等药瓶封口时，应先盖上湿布，用水浸湿后再开动瓶塞，以防溅出。e) 使用强碱熔样时，应防止坩埚沾水发生爆炸。f) 所有能发出有毒气体，刺激性气体的操作应在通风橱内进行。g) 水银洒在地上时，应尽力清除干净，然后在残迹处撒上硫磺粉，以消除汞滴。h) 不得用试验器皿做炊具，分析完毕，应立即洗手。4.6.3化验室防火安全a) 认真学习贯彻厂部和有关部门的安全防火制度。b) 严禁易燃易爆物品接触火源，放低温处保存。c) 氧化剂同有机物质不能直接接触，存放也要分开。d) 经常检查电器设备及线路情况，发现问题及时解决。e) 化验室的电器设备的保险开关应有地线，使用烘干箱和高温炉时不得超
19、过允许温度。使用电炉时，要有人照看，人离开时要切断电源。f) 回收甘油、酒精时，应用铜蒸发罐，并仔细检查管道系统是否通畅，以免引起火灾或烧伤事故。g) 化验室应备有砂箱及灭火器。h) 分析室内不准吸烟。i) 发现火情及时报警，全力赶赴现场抢救。j) 下班时，将所有电器设备电源切断，关好门窗，防止火灾发生。4.7全分组仪器设备的维护、管理、使用制度4.7.1分析天平a) 天平应放在固定的操作台上，找好水平，检查各部件是否正常，然后校正零点或进行必要调整。b) 被称量物重绝不可超过天平所规定的负荷限度，启动天平升降枢时，必须缓慢小心，防止天平大幅度摆动以免损伤刀口。c) 一定要在天平处于静止状态时
20、，才准许放上或取下被称物和砝码。d) 天平要保持干燥、清洁。经常更换干燥剂，用软毛刷拭去各部件上的尘埃。并定期进行检定，以保持其精度。e) 加放和取下砝码时动作一定要轻、缓、慢。f ) 在进行同一项的分析过程中，只允许使用同一台天平。4.7.2铂器皿a) 铂器皿加热时应在电炉内或煤气灯上的氧化焰上灼烧。不准接触蓝色火焰。b) 不得在铂器皿中熔融式加热碱金属氧化物及氢氧化物，含磷、碳和含大量硫化物的物质，以及含重金属的样品。（如：PH、Sn、Hg、Cu等）。c) 高温下不许使用大量Na2O2、NaOH、KOH做熔剂，灼烧时器皿应放在素烧陶瓷管架或石棉板上，要用带有铂尖的钳子轻轻夹放。e) 铂器皿
21、中不允许处理卤素或分解出卤素的物质，成份不明的物质，不要用铂器皿加热或熔融。f ) 使用铂器皿时，要防止其变形，因此灼热的铂器皿不许直接放入冷水中冷却。g) 铂器皿的清洗方法：一般清洗时可用稀盐酸（1：5）溶液加热；如器皿上粘有脏物时，可用焦硫酸钾或Na2CO3熔融除去；如有轻微腐蚀，可用圆粒海沙轻轻抹擦腐蚀部份。4.7.3银器皿a) 使用温度一般不超过于750宜。b) 赤热银坩埚不许立即水冷，以防裂纹。c) 应用Na2O2熔剂时，只宜烧结，不宜烧融，应严格控制温度。d) 含硫化物高的物质，不要在银坩埚中熔融。e) 清洗银器皿时，可用微沸的稀HCL（1：5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。4
22、.7.4 镍埚镍坩埚只宜用碱性熔剂如：NaOH、Na2O2进行熔融，使用温度不得超过700。否则带入溶液中的镍盐将大量增加。4.7.5高温炉及温度控制器a) 化验室用高温炉必须配有温度自动控制器，所用热电偶应与控制器表头规定的热电势相符合。b 使用前需接好地线，并检查热电偶保护是否灵敏。c) 电炉升至规定温度后，控制器应自动控制并保温，否则应切断电源进行检查。d) 送入或取出灼烧物时，应切断电源，防止触电，炉膛底部应垫一耐火板。e) 禁止熔融和灼烧沉淀在同一炉内进行，不得在炉内进行灰化滤纸。f) 控制器要定期进行检修和温度校准。4.8物检复验制度物检复验是指某编号水泥出厂后，生产厂发现水泥质量
23、不合格或用户对水泥质量提出异议时，为了进一步核准该编号水泥的质量指标，将该编号水泥重新进行检验，叫做复验。复验的要求是：a) 复验的样品必须用封存样，不允许现场取样。（凝结时间、安定性除外。）b) 复验必须由水泥质量监督机构进行，本厂无权复验。c) 复验以一次为准。d) 如果某个编号的包装水泥在出厂前，因安定性不合格，需存放一段时间，在存放期间内本厂可在成品库内按规定重新取样检验，属于厂内常规质量控制，不叫复验，经存放的水泥，出厂前必须做全套物理检验，不允许做单项实验。4.9物理组仪器设备的维护、管理和使用制度4.9.1行星式胶砂搅拌机a) 每月检查叶片与锅壁、锅底的间隙 ，当间隙不在31mm
24、时，应调整至该范围内，当无法调整时，应更换新的叶片。b) 经常保持油箱内的油量，要定期换油，保持润滑油的清洁。c) 首次使用时，一定要检查机器的电源接线是否正确。d) 保持工作场地的清洁，带有电器控制箱的后盖要盖好，防止灰尘进入。4.9.2胶砂成型振实台a) 定期检查振实台的各紧固螺丝，避免地脚螺丝松动。b) 定期用15.3mm和14.7mm的标准块检查振实台的振幅。c) 定期用秒表检查振动60次所需的时间。d) 在操作中要注意保护计数用的红外线光电管。e) 保持仪器的整洁，每次使用后应及时清理水泥砂浆，擦拭干净。控制器要注意防尘防潮。4.9.3抗折试验机a) 要水平安放，定期检查灵敏度。b)
25、 定期检查抗折夹具的尺寸和要求是否符合标准的规定。（夹具：加荷圆柱与支撑圆柱，直径为100.1mm,有效长应为46mm,两支撑圆柱中心距为1000.1mm,两支撑圆柱平行度不大于0.1mm，上、下夹具的中心线应重合，同轴应不大于10mm，加荷和支撑圆柱应转动灵活，且间隙不大于0.05mm。）c) 更换夹具时，应先做对比试验。d) 刀口上不准抹油，磨损后应及时更换。4.9.4压力试验机a) 压力试验机每年至少请计量部门鉴定一次，误差不超过2.0。b) 压力机用油每年至少更换一次。c) 经常检查储油箱的储油量是否正常，油箱管接头有无松动，以防漏油。d) 经常注意动指针的弹性垫圈松紧是否恰当，加荷过
26、程指针是否平稳，如有抖动应检查原因，尤其注意测力摆杆仰程不准超过最大限度，指针旋转亦不准超过一周。e) 抗压夹具的球座保持润滑、灵敏，夹具压板长40mm，宽40mm，加压面板必须磨平。f) 使用完毕要彻底揩拭机器各部位，套上罩子防止灰尘侵入。4.9.5双转双速水泥净浆搅拌机a) 应保持工作场地的清洁，每次试验完毕后彻底清除搅拌叶及搅拌锅内外残余水泥净浆，清扫散落及飞溅在仪器上的净浆及脏物，揩洗干净，机器暴露在外的加工面上涂上防锈油，套上护罩，防止灰尘侵入b) 定期检查调整搅拌锅与叶片的间隙，使之在21mm范围。c 搅拌锅升降装置松紧可通过调整升降滑轨侧面的调节螺钉进行，并要经常注油润滑，以保证
27、滑轨间隙配合良好，延长使用寿命。d) 对蜗轮箱内的蜗轮蜗杆，滚动轴承，大小齿轮，一般每季加油一次，以便保持良好润滑。每使用一年后，将仪器彻底清洗一次，更换所有润滑油。加入的润滑油可用黄油或混合油（2/3的黄油和1/3的20号机油）。e) 应经常注意机器的运转情况，不应有严重的噪声，更不应有金属撞击声，排除障碍后方可使用。4.9.6 80um负压标准筛a) 试验筛必须经常保持洁净，筛孔畅通。如其孔被水泥堵塞影响筛余量时，可用弱酸浸泡，用毛刷轻轻地刷洗，用淡水冲净，晾干。b) 为使细度试验细度具有可比性，应按规定方法测定试验筛修正系数。c) 修正系数超过0.801.20的试验筛不能作水泥细度检验，
28、及时更换。4.10业务培训及考核制度a) 为不断提高化验室工作人员的业务水平，提高化验室人员素质，特制订本制度。b) 化验室全体人员每半年至少进行业务学习一次，根据工作需要，学习水泥有关理论知识，国家水泥现行标准水泥企业质量管理规程等质量管理知识和上级有关质量文件。一年内要达到等级标准三级工以的应知应会要求。c) 根据工作需要不定期对组长、值班长增加有关ISO9000族标准等质量管理知识的学习，提高管理和业务水平。d) 试验准确性是考核岗位工作质量的重要依据，密码校对准确率必须达到95%以上。e) 每半年进行一次考核。考核结果将作为晋级、奖励的依据之一。 f) 相关人员的培训按照公司制定的人员
29、培训管理程序执行。4.11质量事故分析报告制度质量事故是指违反质量管理制度和不按规定要求操作而造成的质量失控事件。凡发生下列情况之一者均属质量事故：a) 出厂水泥不合格。b) 进厂半成品质量抽查有一次达不到规定的指标要求。c) 进厂原材料不符合技术要求，并严重影响生产。d) 生产工艺控制不执行化验室通知（如配料、出入库管理）。e) 检验用药品、试剂、仪器或操作不符合要求，以错误的检验结果指导生产。f) 因违反质量管理制度，工作不负责任或弄虚作假而造成大量废品或不合格品。其中出厂水泥不合格属重大质量事故，其它为一般事故。凡事故发生后经及时处理未造成经济损失可称为未隧事故。质量事故发生后，质量保证
30、部应在总经理的领导下，按下列制度处理： 重大事故要以书面材料报送省、地主管部门。一般质量事故由肇事者单位负责填报“质量事故报告单”，送质量保证部签署意见后，上报总经理室处理。 将当事者肇事现场调查清楚，正确填入质量事故登记表以便查明原因，分清责任，总结经验教训。 对事故肇事者则令其写出书面检查，实行一定的经济制裁。对严重失职并造成重大经济损失和不良影响者，由质量保证部报请办公室追究行政责任，并根据情节和态度给予行政处分。对排除、解决质量事故的有功人员，质量保证部应报请总经理给予表扬或奖励。f) 发生质量事故后，由质量保证部召集相关部门召开专题会议进行分析研究，查明原因，提出改进方法，并做到措施
31、、人员、时间三落实。还应组织有关职工开展讨论，总结经验，吸取教训，以避免类似事故重复发生。 g) 质量保证部设“质量事故登记表”详细记录事故的发生处理等情况，并定期公布各单位事故发生情况，引以为戒，以利改进质量管理工作。4.12水泥用标准砂管理制度a) 为保证标准砂质量特性的唯一性要求，确保水泥强度试验数据的准确性和可比性，特制定本制度。b) 标准砂的采购。化验用标准砂实行定点采购，每年的年初由质量保证部根据当年的生产计划提出ISO标准砂采购计划，并负责标准砂的验收。由物流资材部到省水泥协会指定经销点组织采购ISO标准砂。c) 标准砂的使用。标准砂在使用前应抽查其包装质量，禁止使用破包的标准砂
32、或不符合标准要求的标准砂。对破包的标准砂应作废弃处理。d) 前后两批标准砂应做对比检验，如发现问题应及时向有关部门反映。4.13样品管理制度4.13.1基准物质及标准样的管理化验室用的基准物质及标准样必须是国家有证的标准样品和标准物质。这些物质的采购一般情况下要向国家水泥质量监督检验中心购买，如果急用也可就近购买，但需要认准是国家水泥质量监督检验中心的产品。基准物质及标准样领用后，如果不能一次用完要放在干燥器中保存。严禁使用过期或失效的基准物质和标准样。4.13.2水泥封存样的管理水泥封存样是与客户发生纠纷时，对出厂水泥质量进行验证和评判的依据，因此要加强管理。对由检验员抽取的封存样或由合同规
33、定共同抽取签封的封存样，由物检员做好标识和记录并按有关规定保存。保存期限按GB1751999要求或双方约定执行。保存场所必须干燥。保存期间任何人不得擅自拆封。超过保存期限的封存样由专人负责倒掉，并由处理人签名和记录处理日期。5操作规程5.1标准稠度用水量的测定（标准法）5.1.1试验前必须做到:a)维卡仪的金属棒能自由滑动；b)调整至试杆接触玻璃板时指针对准零点；c)搅拌机运行正常。5.1.2水泥净浆的拌制用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5 s10 s内小心将称好的500g水泥加入水中，防止水和水泥溅出；拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌
34、位置，启动搅拌机，低速搅拌120 s，停15 s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120 s停机。5.1.3标准稠度用水量的测定步骤拌和结束后，立即将拌制好的水泥净浆装入已置于玻璃板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮去多余的净浆；抹平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，降低试杆直至与水泥净浆表面接触，拧紧螺丝1-2 s后，突然放松，使试杆垂直自由地沉入水泥净浆中。在试杆停止沉入或释放试杆30 s时记录试杆距底板之间的距离，升起试杆后，立即擦净；整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距离底板6mm1mm的水泥净浆为标准稠度净浆。其拌和水量
35、为该水泥的标准稠度用水量（P），按水泥质量的百分比计。5.2测定fCaO的操作方法及注意事项（甘油乙醇法）5.2.1操作步骤准确称取试样0.5g置于干燥的150mL三角杯中，加入15mL甘油乙醇溶液，摇匀后装入回流冷凝管，在有石棉网的小电炉上加热微沸10min至溶液出现红色时，取下三角杯，立即用0.1M的苯甲酸标准溶液滴定至红色消失。再将冷凝管装上，继续加热至红色出现时，再取下滴定。如此反复操作，直至加热10min后不出现红色为止。5.2.2结果计算：fCaO的百分含量按下式计算：式中：XfCaO游离氧化钙的质量百分数；TCaO每毫升苯甲酸标准溶液相当于氧化钙的毫克数；V滴定时消耗苯甲酸标准溶
36、液的毫升数；m试样质量g。 5.2.3注意问题a）本法测定的结果为fCaO和Ca（OH）2的总和。因此，要求所用仪器必须干燥，若有水份，则水能与水泥熟料矿物发生水化反应，生成Ca（OH）2致使测定结果偏高。b）加入甘油乙醇溶液后应立即摇动三角杯使试样分散，以防结块。c）加热时要保持微沸，以防崩溅。滴定前应先停止加热，等冷凝管落下后，取下三角杯进行滴定。d）要控制煮沸时间和滴定次数。因为甘油与CaO反应生成水，如煮沸时间太长，始终会有红色出现，使测定结果偏高，一般加热煮沸23次即可滴定完毕。e）配制的甘油乙醇溶液，用0.01M的氢氧化钠无水乙醇溶液中和时，如出现深红色，久放颜色也不变淡，滴加0.
37、01M的NaOHC2H5OH溶液中和至微红色即可。5.3游离氧化钙测定法（乙二醇法）5.3.1称量：分取试样1g，（准确至0.0001g）装入三角瓶。5.3.2加溶媒：加溶媒40mL（1乙二醇:1无水乙醇）。5.3.3加热煮沸：a）三角瓶连接逆流冷却管；b）热砂上加热1530分钟。5.3.4滴定：注意不要使醋酸氨标准液超过中和点。中间的点滴截止略呈浅粉色为止。5.3.5加热煮沸：反复进行3、4的操作。5.3.6终点：最后30分钟煮沸不再呈粉红色或仅有很少的浅红色，加1滴酯酸氨标准液全部消失红色时为止。5.3.7结果计算：式中：XfCaO游离氧化钙的质量百分数；TCaO每毫升苯甲酸标准溶液相当于
38、氧化钙的克数g/mL；V滴定时消耗苯甲酸标准溶液的毫升数mL；m0试样质量g。5.4氯离子的测定5.4.1方法提要用规定的整流装置在250260温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作洗手液，蒸馏10min15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内乙醇的加入量占75%（体积分数）以上，在PH3.5左右，以二本偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。5.4.2分析步骤a)向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴硝酸（0.5M）,放在冷凝管下端用以承接蒸馏液，冷凝管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。a)称取月0.3g试样，精确至0.0001
39、g，置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。a)向蒸馏管中加入5滴过氧化氢（30%）溶液，摇动后加入5mL磷酸，套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，将固定架套在石英蒸馏管上，并将其置于温度250260的测氯蒸馏装置炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进出口部分（先连出气管，后连进气管），盖上炉盖。a)开动气泵，调节气流速度在100ML/min200ML/min，蒸馏10min15min后关闭气泵，拆下连接管，取出蒸馏管置于试管架内。a)用乙醇（体积分数95%）吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶内（乙醇用量约为15mL）。由冷凝管下部取出承接蒸馏液的锥形瓶，向其中加入12滴
40、溴酚蓝指示剂（1g/L），用氢氧化钠溶液（0.5M）调至溶液呈蓝色，然后用硝酸（0.5M）调至溶液刚好变黄，再过量1滴，加入10滴二本偶氮碳酰肼指示剂（10 g/L），用硝酸汞标准溶液（0.001M或0.005M）滴定至樱桃红色出现。氯离子含量为0.2%1%时，蒸馏时间应为15min20min;用硝酸汞标准滴定液（C=0.005mol/L）进行滴定。进行试样分析时，应同时进行空白试验，并对测定结果加以校正。5.4.3结果表示与计算氯离子的含量按（3）计算，测试结果以质量百分数计，氯离子的测试结果表示至小数点后三位。(3)式中：Xcl：氯离子的质量分数，%；Tcl：每毫升硝酸汞标准滴定液相当于氯
41、离子的毫克数，mg/mL；V5：空白试验消耗硝酸汞标准溶液的体积，mL；V6：滴定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，mL；m：试样质量，g。5.5测定附着水份的操作方法及注意事项5.5.1操作方法准确称取试样100g，倒入样盒中，放入事先加热到105110的烘干箱中，烘干1h，从烘干箱中取出样盒，冷却至室温称其重量计算。附着水份含量按下式计算：W附（%）=（G一G1）/G100式中：G试样重量（g）；G1烘干后的试样重量（g）；W附附着水的百分含量。5.5.2注意事项a）烘干箱内的温度一定保持105110，烘干时间保持1h5min。b）石膏烘干温度应保持6065，因为石膏结晶水在70脱水，产生正
42、误差。c）在称量时，要用同一架天平，以防误差。5.6胶砂制备操作规程5.6.1配合比胶砂的质量配合比按一份水泥，三份砂和半份水的比例配料。5.6.2配料水泥、砂、水和试验用具的温度与试验室相同，称量用的天平精度应为1g。当用自动滴管；加225mL水时，滴管精度应达到1mL。5.6.3搅拌每锅胶砂用搅拌机搅拌。先使搅拌机处于待工作状态，然后按以下和序进行操作：把水加入锅里，再加入水泥，把锅放在固定架上，上升至固定位置。然后立即开动机器，低速搅拌30s后，在第二个30s开始的同时均匀地将砂子加入。当各级砂是分装时，从最粗粒级开始，依次将所需的每级砂量加完。把机器转至高速再拌30s。停拌90s，在第
43、1个15s内用一刮具将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间，在高速下继续搅拌60s。各个搅拌阶段，时间误差应在1s以内。5.7抗压强度试验操作规程操作步骤：a)试验时将抗压夹具摆在试验机压板中心，清除试体受压面与上、下压板间的砂粒或杂物，以试体侧面为受压面。试体放入夹具时，长度两端超出加压板的距离大致相等，成型时的底面靠紧下压板的两定位销钉，以保证受压面的宽度为40mm。b)加荷时规定2400200N的速度，但在试体刚开始受力时，应小于规定的速度，以使球座有调整的余地，使加压板均匀在试体面上。在接近破坏时，加荷速度应严格控制在规定的范围内，不能突然冲击或停顿加荷。c)试体受压破坏后取出，清除压板上粘着
44、的杂物，继续下一次试验。破坏荷重单位为KN，荷重读数精确至0.1KN。5.8抗折强度的测定试体按编号和龄期从水中取出后，必须与原始记录上编号、日期一致，在强度试验前应用湿布覆盖，并在规定时间内进行强度试验。抗折强度试验操作步骤：a）每龄期取出三条试体做抗折试验，试验前抹去试体表面附着的水份和砂粒，检查试体两侧面气孔情况，试体放入夹具时，将气孔多的一面向上作为加荷面，尽量避免大气孔在加荷圆柱下，气孔少的一面向下作受拉面。b）采用杠杆式抗折试验机时，试件放入前应使用权杠杆在不受荷的情况下成平衡状态，然后将试体放在夹具中间，两端与定位板齐，并根据试体龄期和水泥标号，将杠杆调整到一定角度，使其在试体折断时横杆尽可能接近平衡位置，如果当一块试体折断时，杠杆的位置高于或低于平衡位置，那么第二、三块试验时，可将杠杆角度再调小或调大一些。c）加荷速度严格按照国家标准规定（505N/S）。d）折断后，取出两断块，照整条试体形状放置，清除夹具圆柱表面粘着的杂物，保持两个半截棱柱体处于潮湿状态，直到进行抗压试验 。5.9凝结时间的测定5.9.1测定前准备工作：调整凝结时间测定
