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1、,纳米材料 表征与检测方法,09材化 张涛,纳米材料的成份纳米材料的结构纳米材料的粒度纳米材料的形貌纳米材料的界面,纳米材料的成份分析,原子吸收光谱AAS电感耦合等离子体原子发射光谱ICP电感耦合等离子体质谱ICP-MSX-射线荧光光谱XFS 电子探针分析,原子吸收光谱AAS,根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量适合对纳米材料中痕量金属杂质进行定量测定，检测限低 ，10101014g/cm3测量准确度很高 ，1%（3-5%）选择性好 ，不需要进行分离检测 分析元素范围广 ，70多种 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行多元素分析,原
2、子吸收光谱仪AAS,电感耦合等离子体发射光谱ICP,ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析很低的检测限，一般可达到101105g/cm3 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量分析效果好对非金属元素的检测灵敏度低,电感耦合等离子体发射光谱仪,电感耦合等离子体质谱法,ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级）分析速度快（1分钟可获得
3、70种元素的结果）谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行同位素分析,X-射线荧光光谱分析法,是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的所有元素分析灵敏度高，其检测限达到10-510-9g/cm3,X射线荧光光谱仪,电子探针分析方法,电子束与物质的相互作用可以产生特征的X-射线，根据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针分析法微区分析能力，1微米量级 分析准确度高 ，优于2%分析灵敏度高，达到1015g ，100PPM1%样品的无损性, 多元素同时检测性 可以进行选区分析 电子探针分析对轻元素很不
4、利,纳米材料的结构分析,纳米材料的物相结构和晶体结构对材料的性能有着重要的作用。目前，常用的分析方法有X射线衍射分析、激光拉曼分析以及微区电子衍射分析。,X射线衍射结构分析,XRD分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。测定结晶情况，晶相，晶格常数，晶体结构及成键状态等等。 可以确定各种晶态组分的结构和含量。 灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物相，同时，定量测定的准确度也不高，一般在1%的数量级。XRD分析所需样品量大（0.1g），才能得到比较准确的结果，对非晶样品不能分析。,激光拉曼物相分析,当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，
5、大部分光子仅是改变了方向，发生散射，而光的频率仍与激发光源一致，这种散射称为瑞利散射。但也存在很微量的光子不仅改变了光的传播方向，而且也改变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。其散射光的强度约占总散射光强度的1061010。拉曼散射的产生原因是光子与分子之间发生了能量交换，改变了光子的能量。,在固体材料中拉曼激活的机制很多，反映的范围也很广：如分子振动，各种元激发（电子，声子，等离子体等），杂质，缺陷等应用：晶相结构，颗粒大小，薄膜厚度，固相反应，细微结构分析，催化剂等方面主要用于表面和薄膜表征,电子衍射原理,当波长为的单色平面电子波以入射角照射到晶面间距为d的平行晶面组时，各个晶面的散射波干
6、涉加强的条件是满足布拉格关系： 2dsin =n 入射电子束照射到晶体上，一部分透射出去，一部分使晶面间距为d的晶面发生衍射，产生衍射束。,电子衍射原理,当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，多晶体的倒易点阵将变成倒易球。 电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花样，对它们进行倒易反变换从理论上讲就可知道其正点阵的情况,电子衍射分析,所用的电子束能量在102106eV的范围内。电子衍射与X射线一样，也遵循布拉格方程。电子束衍射的角度小，测量精度差电子束很细，
7、适合作微区分析主要用于确定物相以及它们与基体的取向关系以及材料中的结构缺陷等,纳米材料的粒度分析,粒度分析的概念,对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表征和控制具有重要的意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等效粒度的概念。 对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向直接对比。,粒度分析,显微镜法SEM,TEM，1nm5范围适合纳米材料的粒度大小和形貌分析 沉降法
8、沉降法的原理是基于颗粒在悬浮体系时，颗粒本身重力(或所受离心力)、所受浮力和黏滞阻力三者平衡，并且黏滞力服从斯托克斯定律来实施测定的，此时颗粒在悬浮体系中以恒定速度沉降，且沉降速度与粒度大小的平方成正比 ；10nm20的颗粒 激光粒度仪,用激光做光源，光为波长一定的单色光，衍射和散射的光能的空间（角度）分布就只与粒径有关。对颗粒群的衍射，各颗粒级的多少决定着对应各特定角处获得的光能量的大小，各特定角光能量在总光能量中的比例，应反映着各颗粒级的分布丰度。按照这一思路可建立表征粒度级丰度与各特定角处获取的光能量的数学物理模型，进而研制仪器，测量光能，由特定角度测得的光能与总光能的比较推出颗粒群相应
9、粒径级的丰度比例量。,激光粒度仪,纳米材料的形貌分析,形貌分析的主要内容是分析材料的几何形貌，材料的颗粒度，及颗粒度的分布以及形貌微区的成份和物相结构等方面 纳米材料常用的形貌分析方法主要有：扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜和原子力显微镜。,SEM形貌分析,扫描电镜分析可以提供从数纳米到毫米范围内的形貌像，观察视野大，其分辩率一般为6纳米，对于场发射扫描电子显微镜，其空间分辩率可以达到0.5纳米量级。 其提供的信息主要有材料的几何形貌，粉体的分散状态，纳米颗粒大小及分布以及特定形貌区域的元素组成和物相结构。扫描电镜对样品的要求比较低，无论是粉体样品还是大块样品，均可以直接进行形貌
10、观察,TEM形貌分析,透射电镜具有很高的空间分辩能力，特别适合纳米粉体材料的分析。其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形貌，颗粒大小，分布以还可以获得特定区域的元素组成及物相结构信息。透射电镜比较适合纳米粉体样品的形貌分析，但颗粒大小应小于300nm，否则电子束就不能透过了。对块体样品的分析，透射电镜一般需要对样品进行减薄处理。,高分辨TEM,高分辨TEM是观察材料微观结构的。不仅可以获得晶胞排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。200KV的TEM点分辨率为0.2nm，1000KV的TEM点分辨率为0.1nm。可以直接观察原子象,STM&AFM形貌分析,扫描隧道显微镜主要针对一些特殊导电
11、固体样品的形貌分析。可以达到原子量级的分辨率，但仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和表面原子结构分布分析，对纳米粉体材料不能分析。扫描原子力显微镜可以对纳米薄膜进行形貌分析，分辨率可以达到几十纳米，比STM差，但适合导体和非导体样品，不适合纳米粉体的形貌分析。这四种形貌分析方法各有特点，电镜分析具有更多的优势，但STM和AFM具有可以气氛下进行原位形貌分析的特点。,扫描探针显微镜 SPM,控制探针在被检测样品的表面进行扫描，同时记录下扫描过程中探针尖端和样品表面的相互作用，就能得到样品表面的相关信息。利用这种方法得到被测样品表面信息的分辨率取决于控制扫描的定位精度和探针作用尖端的大小（即探针
12、的尖锐度）。,SPM的特点,原子级高分辨率 实空间中表面的三维图像 观察单个原子层的局部表面结构 可在真空、大气、常温等不同环境下工作 可以得到有关表面结构的信息，例如表面不同层次的态密度、表面电子阱、电荷密度波、表面势垒的变化和能隙结构等,纳米材料表面与界面分析,常用分析方法：X射线光电子能谱（XPS）俄歇电子能谱（AES）静态二次离子质谱（SIMS）离子散射谱（ISS）超高真空系统原因：如果分析室的真空度很差，在很短时间内清洁表面可能被真空中的残气体所覆盖；没有超高真空条件不可能获得真实的表面成分信息。,X射线光电子能谱XPS,不仅电子可以用来激发原子的内层电子，光子也可以作为激发源，通过
13、光电效应产生出具有一定能量的光电子。X射线光电子能谱就是利用能量较低的X射线源作为激发源，通过分析样品发射出来的具有特征能量的电子，实现分析样品化学成分目的的一种表面分析技术。XPS技术已用范围十分广泛，主要用于分析表面元素组成和化学状态，以及分子中原子周围的电子密度，特别是原子价态以及表面原子电子云和能级结构方面。,俄歇电子在固体中运行也同样要经历频繁的非弹性散射，能逸出固体表面的仅仅是表面几层原子所产生的俄歇电子，这些电子的能量大体上处于 10500电子伏，它们的平均自由程很短，大约为520埃,因此俄歇电子能谱所考察的只是固体的表面层。,俄歇电子数目随其能量的分布曲线称为俄歇电子能谱,静态二次离子质谱（SIMS）离子散射谱（ISS）,
