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1、07 实验室小试过程,学习目标,一、了解小试的重要性二、掌握小试的内容,一、小试的重要性 小试是制药生产的小型模拟试验，是进行产品开发不可缺少的基本步骤。小试一般在实验室中进行，采用小量的原材料和小型的仪器设备，通过研究揭示出大生产的基本原理和规律，并加快研究的速度，降低研究的费用。,原料的筛选原则：原料应充分考虑原料的价格、利用率、来源供应、稳定性、毒性和安全性等因素。对选用的原料路线，进行实验筛选，并计算各种原辅材料的单耗、成本和总成本，比较技术经济可靠性和合理性，否则，小试研究成果就很难实现工业转化。,小试原料通常先采用纯度较高的试剂（杂质少），可真实地反映出操作条件与原料配比对产品性能
2、和收率的影响，容易得出可靠的结果，以减少研制新产品的阻力。纯试剂研究取得成功后，再逐一改用工业原料进行试验。工业原料中含的杂质，若对产品质量影响很小，可不加处理而直接使用；若杂质严重影响工艺过程和产品质量，就应纯化处理以后才能使用。,二、小试的内容1、确定工艺流程和操作条件（1）原理的可行性，反应机理，选择最有利的反应条件，主反应，影响因素（配料比、浓度、温度、溶剂、催化剂）；加速反应，获取最短的时间和以最少的原料得到最多的产品，提高收率。,（2）原辅材料的确定，杂质的影响，优级纯（GR，绿标签）（一级品）： 主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。 分析纯（A
3、R，红标签）（二级品）： 主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。 化学纯（CP，蓝标签）（三级品）： 主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。 实验纯（LR，黄标签）： 主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。利用率高，骨架和官能团的利用度廉价的原材料原辅材料的最低含量,原料和溶剂的回收套用 合成反应一般要用大量溶剂，多数情况下反应前后溶剂没有明显变化，可直接回收套用。有时溶剂中可能含有反应副产物，反应不完全的剩余原料，挥发性杂质，或溶剂的浓度改变，应通过小试研究找出回收处理的办法，并以数据说明，用回收的原料
4、和溶剂不影响产品的质量。原料和溶剂的回收套用，不仅能降低成本，而且有利于三废处理和环境卫生。,（3）反应后处理方法的确定反应后处理，是指在化学反应结束后一直到取得本步反应产物的整个过程，包括得到目的产物和母液的处理两部分。采取的方法，因地制宜，尽量采用新工艺、新技术、新设备（4）设备材质过渡试验工业中，传热、传质和反应过程都要受到流动形式和状况的影响（设备材质），反应条件和设备条件是相互影响的，一损俱损。,（5）反应条件极限试验配料比、温度、酸碱度、反应时间、压强、溶剂等，是一个可以承受的范围，不是单一的点，如果超过范围，会发生危险，因此要有意安排一些破坏试验，提高安全系数，提供工业实践参考。
5、（6）工艺条件的最优化过程A、单因素平行试验优选法，其他条件不变，考察某一因素对收率、纯度的影响。,B、正交试验步骤：确定考察因素、选取适合的正交表、制定试验方案、进行试验并记录结果、试验结果计算分析,C、均匀设计方开泰首创，避免了正交实验的试验次数多的麻烦，如考虑8个因素，正交试验要做82次，而均匀设计正用8次，同样可以获得高质量效果。,（7）小试试验所要达到的要求.收率稳定，质量可靠.反应条件确定，提纯方法可靠，产品、中间体及原料的分析方法已经制定。（中国分析网http:/,2、毒性实验许多药物产品由于使用的需要，常常应该作毒性实验。LD50（半数致死量，median lethal dose，是指能杀死一半试验总体之有害物质、有毒物质或游离辐射的剂量）表示产品的急性毒性，即进行动物实验，一次口服、注射或皮肤用药后，到50%动物死亡的半数用药致死量，其单位为mg/kg。LD50的值越小，药剂量的毒性越大。对于食品、饮料添加剂、医药、农药及与为类健康密切相关行业使用的精细化工产品，还应该增加亚急性和慢性毒性实验。,谢 谢！,
