恒沸精馏实验ppt课件.ppt

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1、恒沸精馏实验,原理:若在两组分恒沸液中加入第三组分(挟带剂),该组分能与原料液中的一个或两个组分形成新的恒沸液,从而使原料液能用普通精馏方法得以分离。,95%乙醇,无水乙醇,选择何种挟带剂?夹带剂用量?,1)挟带剂应能与被分离组分形成新的恒沸物,其恒沸点要比任一组分纯组分的沸点低;2)新恒沸物所含挟带剂的量愈少愈好,以便减少挟带剂用量及气化、回收时所需的能量;3)新恒沸液最好为非均相混合物,便于分离;4)无毒无腐蚀、热稳定性好;5)价廉易得。,挟带剂的要求,夹带剂与水、乙醇形成的三元恒沸物,乙醇-水-苯之间存在共沸物的情况,挟带剂的用量,恒沸剂(夹带剂)理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡

2、式求解。,组分浓度以摩尔分率、质量分率表示均可。,xA=0.4xB=0.6,xA=0.4xB=0.3xS=0.3,400mL0.806g/mL=322.4g,322.45%=16.12 g,95%乙醇质量,水的质量,16.1274.1/7.4= 161.4g,161.4/0.879=183.6mL,挟带剂的用量,苯的质量,苯的体积,恒沸精馏装置,实验步骤,取400mL含水乙醇(95.57%分析纯),另取120mL(分析纯苯),将它们混合,并测定组成。将配制好的原料加入塔釜中,开启塔顶冷却水及塔釜加热电源,温度阶续控制,最后设置为200,当釜已经开始沸腾时,打开保温电源,调节保温电流在0.20.

3、3A之处。每10分钟记录一次数据(现象、温度)。当塔顶有冷凝液时,全回流10min,控制回流比2:1,取三元恒沸物样品(苯富相和水富相),作色谱分析,测定组成。,控制回流液面,确保苯相回流,水相分离。当塔顶馏出物转为清晰,转移馏分至分液漏斗分层,水、油相分别称重。 当塔釜温度稳定在68.24 ,接收乙醇-苯二元恒沸物,取样进行色谱分析。当塔釜温度升到74时,塔头不出现混相珠状物时即可停止实验。取塔顶、塔釜样品做色谱分析。切断电源,冷却水降温,色谱关机,结束实验。,数据记录,校正因子,1.在进样瓶中精密称取标品甲m1克,此基础上精密加标品乙m2克,精密加标品丙m3克;充分混匀。2.进样;分别记录甲、乙、丙峰面积A1、A2、A3。3.计算: 设甲、乙、丙校正因子分别为f1、f2、f3。 据以上操作我们得出: A1f1 :A2f2 :A3f3 = m1:m2:m3,水-苯-乙醇的溶解度曲线,

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