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1、丁香中挥发油的提取分离与鉴定,老大老二 老三老四,1.实验目的2.实验原理3.实验步骤4.实验注意事项,实验目的,1掌握挥发油的一般化学检识及薄层色谱检识方法。2熟悉挥发油中酸性成分的分离方法。3学会应用挥发油含量测定器提取药材中挥发油及含量测定的操作方法。,实验原理,丁香油中挥发油的结构与性质,实验操作原理,丁香 别名：公丁香（花蕾）、母丁香（果实）。为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾及果实。原产于非洲摩洛哥，现我国广东亦有种植。其味辛、性温,具有温中将逆、补肾助阳的功效,可用于治疗脾胃虚寒、呃逆呕吐、食少吐泻、心腹冷痛、肾虚阳痿等症。丁香中
2、主要含有机酸类、苷类和挥发油类等有效成分,丁香油中挥发油的结构与性质,丁香油中挥发油的结构与性质,丁香花蕾含挥发油（即丁香油）1420，油中主要成分丁香酚，约7895，乙酰丁香酚约3及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油29。丁香酚(eugenol)分子式C10H12O2，分子量164.20。无色或苍黄色液体，bp.225。几不溶于水，与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。,实验操作原理,本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物，具有酚羟基，遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解，酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。
3、并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识，也可进行薄层色谱检识,实验步骤,1.丁香油的提取,2.丁香酚的分离,3.鉴定,1.丁香油的提取,取丁香50g，捣碎，置于烧瓶中，加适量水浸泡湿润，按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中，加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠，连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，精确加入1ml二甲苯，然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取测定器中二甲苯油层容积，减去开始蒸馏前加入二甲苯的量，即为挥发油的量，再计算出丁香中挥发油的含量,3.鉴定,（1）显色反应： 取少许丁香酚
4、置于试管中，加1ml乙醇溶解，加23滴三氯化铁试剂，显蓝色。,2丁香酚的分离,将所得的丁香油置于分液漏斗中，加10氢氧化钠溶液80ml提取，并加150ml蒸馏水稀释，分取下层水溶液，用10盐酸酸化使丁香酚呈油状液体，分取油层，用无水硫酸钠脱水干燥，得纯品丁香酚,（2）薄层鉴别：将提取得到的丁香油用乙醚配制成每1ml含0.02ml丁香油的供试液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml含20微升的对照品溶液，吸取上述两种溶液各5微升，分别点于同一硅胶G薄层色谱板上，以石油醚（6090）醋酸乙酯（91）为展开剂，展开，取出，晾干，喷洒5香草醛硫酸溶液，于105加热烘干。在供试品色谱与对照品色谱相应的位
5、置上，显相同颜色的斑点,3.鉴定,拓展：薄层色谱,薄层色谱法的基本原理是利用混合物中各组分在某一物质中的吸附或溶解性能的不同，或和其它亲和作用性能的差异，使混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组份分开。薄层色谱是一种微量、快速和简便的色谱方法,4.注意事项,1采用挥发油含量测定器提取挥发油，可以初步了解该药材中挥发油的含量，但所用的药材量应使蒸出的挥发油量不少于0.5ml为宜。,2.用挥发油测定器提取挥发油，以测定器刻度管中的油量 不再增加作为判断是否提取完全的标准,4.注意事项,3.挥发油含量测定装置一般分为两种，一种适用于相对密度小于1.0的挥发油测定。另一种适用于测定相对密度大于1.0的挥发油。药典规定，测定相对密度大于1.0的挥发油，也在相对密度小于1.0的测定器中进行，其作法是在加热前，预先加入1ml二甲苯于测定器内，然后进行水蒸气蒸馏，使蒸出的相对密度大于1.0的挥发油溶于二甲苯中。由于二甲苯的相对密度为0.8969，一般能使挥发油与二甲苯的混合溶液浮于水面。由测定器刻度部分读取油层的量时，扣除加入二甲苯的体积即为挥发油的量。,谢谢！,
