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1、同步热分析（STA）的应用,耐驰科学仪器商贸上海有限公司 应用实验室,高 分 子 材 料,熔融、结晶及分解,应用：,TG+DSC+EGA,热红热质联用技术,耐驰热重系统：为联用优化,垂直炉体+顶部装样，样品装载方便载气和样品气方向一致气流为层流无死体积，保证样品气到达红外/质谱仪载气流速小，样品气浓度高，红外/质谱测量精确接口和管线均加热至高温，气体分子无冷凝TG系统附加功能：超解析功能 (RCS)独有的 c-DTA 功能水浴冷却，可线性降温,吊丝热重系统联用结构特点,吊丝坩埚，样品装载不便载气和样品气方向相差 90o2路吹扫气，气流条件复杂，形成湍流有死体积，样品气无法完全到达红外/质谱仪载
2、气流速大，稀释样品气接口无加热，气体分子容易冷凝TG系统功能：EGA炉体不能进行超解析分析无 c-DTA 功能无恒温水浴,纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）,17 mm,mass: 706.8 mgcrucible: platinum cageatmosphere: nitrogenflow rate: 50 ml/minheating rate: 10 K/min,纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）,纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）,纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）,纤维热裂解的分析（ TG-FTIR）,酚醛树脂的固化,TG 209 C-Iris-e/04-01,酚醛树脂的缩聚
3、（ TG-FTIR）,酚醛树脂的缩聚 （ TG-FTIR）,酚醛树脂的缩聚 （ TG-FTIR）,在 TG 曲线上可以清楚地看到脱水和粘合剂烧失的影响。DSC 显示在玻璃化转变的后面紧接着一个小的放热峰。,STA-MS: 粘合剂的烧失,在室温和 650 之间，4 个分开的失重步骤被测试出来，最大失重速率分别在 111, 256, 353 和 564 。,STA-MS : 粘合剂的烧失,逸出气体分析 (毛细管联用MS ) 显示水分主要在室温到 200 以及 300 到 400 之间释放出来。,TA-MS : 粘合剂的烧失,二氧化碳 (和一氧化碳) 在 200 以上的第3步失重中释放出来。,STA
4、-MS : 粘合剂的烧失,质量数为 48 和 64 MS 迹线显示样品在 200 和 300 之间还有二氧化硫释放出来。,STA-MS : 粘合剂的烧失,玻璃、陶 瓷,根据实际应用，多种坩埚选择,选择适当的坩埚种类：TG-DSC、TG-DTA、TG,选择适当的坩埚材质：Al2O3, Pt, Al, Au, Cu, ZrO2, 石墨,高岭土原料鉴别,样品 1 为纯高岭土，可见到典型的热效应：在 500 附近的脱羟基反应（TG 失重台阶，DSC 吸热峰）以及在 985 附近的 DSC 放热峰。相比之下可见样品 2 含有一定数量的伊利石（体现在 260 附近的 TG 失重台阶）以及有机物（体现在 4
5、26 附近的 DSC 放热峰）。,原料粉末首先形成尖晶石结构的混合铁氧体，在 DSC 曲线上表现为 734 处的放热反应，反应焓为 -20.4 J/g。温度升至 1032 和1323 时，由于不同组分相的熔融，热流明显向吸热方向偏移。,铁磁材料的 DSC 曲线,白云石分解 气氛的影响,白云石分解为氧化镁和氧化钙的过程分为两个步骤。第一步为碳酸镁分解，第二步为碳酸钙分解。在氮气气氛下两步分辨得不明显。但是在二氧化碳气氛下两步分解明显分开。其原因在于，二氧化碳的存在延迟了分解反应，而且对第二步反应的影响尤其显著。,24.80 mg CaMg(CO3)2, Pt-crucibles, 10 K/mi
6、n, N2 flow 20 ml/min28.99 mg CaMg(CO3)2, Pt-crucibles, 10 K/min, CO2 flow 20 ml/min,沸石,800 以前有几次失重 (脱水, NH3-官能团的释放)，热流曲线不仅可以测出相应的分解热焓，而且可以测出材料的相变热焓。,玻璃制备过程及其热分析应用,玻璃配方设计膨胀系数软化温度点玻璃熔制过程熔化温度玻璃的退火软化温度析晶范围转变温度,典型的玻璃热膨胀曲线：玻璃化温度 Tg，位于热膨胀曲线切线外延交点，也就是斜率变化起始点（525） 软化点，由曲线的峰值温度点确定（573）,玻璃转变温度,玻璃转变温度,图中展示了玻璃化转
7、变的热膨胀曲线和DSC曲线。DSC曲线能够更深入地描述玻璃化转变（起始点、中点、结束点、比热变化）。热膨胀方法能测量到软化点。,玻璃转变温度,封接玻璃的同步热分析曲线。DSC曲线能够更深入地描述玻璃化转变（起始点、中点、结束点、比热变化）、结晶以及熔融过程。,玻璃粉末的热质联用分析,STA 449 + Aolossample: borate glass powdermass: 67.89 mgcrucible: Pt atmosphere: synth. airflow rate: 70 ml/minheating rate: 10 K/min,玻璃化转变,STA 449 + Aolossam
8、ple: glass powdermass: 67.89 mgcrucible: Pt atmosphere: synth. airflow rate: 70 ml/minheating rate: 10 K/min,含水量测定,玻璃粉末的热质联用分析,STA 449 + Aolossample: glass powdermass: 67.89 mgcrucible: Pt atmosphere: synth. airflow rate: 70 ml/minheating rate: 10 K/min,CO2峰的出现代表了有机物烧失、碳酸盐杂质分解,玻璃粉末的热质联用分析,金 属 材 料,高温
9、DSC仪器可用于检测非晶态金属的玻璃化转变以及后续的一系列相变。,非晶态金属,金属氧化行为研究,软件控制的自动气体切换，开拓了新的应用领域。例如可以研究金属在特定温度、气氛下的氧化行为。,牙合金,使用 STA 449 C Jupiter 可以很方便地研究牙合金的氧化行为。在 1064C 可以检测到金的熔融，这一热效应表现在 DSC-信号上为一尖锐的吸热峰。,水蒸气炉,Sample: Fe-Cr-AlloySample mass: 1124 mgCrucible: Alumina PlateHeating rate: 40 K/minAtmosphere: Air/HumiditySensor:
10、 TG type S,Surface oxidation,水蒸气炉应用：Fe-Cr-抗腐蚀合金,Sample: Stainless SteelSample mass: 1045 mgCrucible: Alumina PlateHeating rate: 40 K/minAtmosphere: Air/HumiditySensor: TG type S,水蒸气炉应用：抗腐蚀不锈钢,Corrosion Resistant Stainless Steel in 50 % Air / 50 % Water-Vapor,-0,.010 %,0,.120 %,Isothermal oxidation s
11、tops after a surface layer formation,Sample: Stainless Steel Sample mass: 500 mg Crucible: Alumina PlateHeating rate: 10/0 K/minAtmosphere: Water vaporSensor: TG type S,2 days isothermal at 900C,Continuous oxidation,水蒸气炉应用：普通不锈钢,1020,1040,1060,1080,1100,Continuous oxidation,水蒸气炉应用：普通钢材,建 材、保 温 材 料,建
12、筑材料(Ca(OH)2),氢氧化钙是生产建筑材料的一种基础物质，图中的 3 次失重表示样品不纯，大约有 12 % 的杂质。,建筑材料(Ca(OH)2),对应于 3 次失重步骤，检测到了相应的 3 个吸热效应，从第 3 次失重的温度范围可看出样品含有少量的碳酸盐杂质。,建筑材料（水泥）,水泥在用作建筑材料之前要在 1300 到 1500C 之间培烧，在这个热处理过程中会有杂质 (如有机物) 和二氧化碳释放出来。,食品、生物、制药,实验方法,热分析方法食品稳定性研究热重分析同步热分析热质联用动力学分析并预测稳定性动力学分析 NETZSCH Kinetic,-D-葡萄糖熔融与分解,DSC曲线所示，在
13、143观测到-D-葡萄糖开始熔融，在156出现熔融峰。而TG曲线和DTG曲线说明在175以上至少有两步分解。另外，DSC检测显示了在206、290和340的温度区域有一个吸热，两个吸热-放热反应。根据DSC测试数据与TG分析观测到的化学反应，可以认为TG测试中330以上的失重是终点反应。,-D-葡萄糖分解产物鉴别,-D-葡萄糖的分解产物水、二氧化碳和碎片C4H4O。 225-305之间的TG的第一步失重的末尾出现了氧气消耗。在330以上的终点反应，葡萄糖转化为饴糖，消耗了氧气并有明显的二氧化碳生成,-D-葡萄糖分解过程分析,-D-葡萄糖在升温速率分别为1、2、5、10Kmin-1下的分解过程。
14、分解过程分为2个阶段。第一阶段的失重量与加热速率无关。第二阶段的失重量则与加热速率有着很大的关系，这证明了该分解段至少包含了两个同时进行的竞争反应。,分解动力学评价,选择模型：,动力学参数计算：,分解动力学评价,拟合结果 （Friedman, Ozawa-Flynn-Wall 模型）,动力学预测,预测10小时内反应物A在210 下的分解过程、中间产物B的化学转化率和最终产物C、D的形成速率。,动力学预测,预测3天内反应物A在150 下的分解过程、中间产物B的化学转化率和最终产物C、D的形成速率。,动力学预测,预测1年内反应物A在90 下的分解过程、中间产物B的化学转化率和最终产物C、D的形成速率。,含能材料（能源材料、火炸药）,煤炭燃烧,煤炭燃烧热值计算。由于反应在高温下进行，只有使用高温DSC（或TG-DSC）系统才能精确测量。,HMA火药,炸药：斯蒂芬酸钡,在某些情况下，炸药爆炸时会产生极强的反冲，表现为急速增重（图中可大20000）。这就要求天平有足够大的测量范围，而且对天平的制造质量是一个考验。,DSC,TG,谢 谢！,
