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1、摘要 由于现在不法分子对煤质掺假的各种手法与各个需及时测得煤质的地方的需求，因此及时而又准确的检测煤质既是众多用煤大户急需解决的问题，也是众多工业仪器制造厂家能否立足于竞争市场的一个关键因素。但当前便携式煤质灰分分析仪的测试不便、低精度与辐射危害性，对企业的生产造成了很大的影响。经过查阅大量国内外文献，发现目前市面上的便携式煤质分析仪大多利用射线、红外光谱分析、激光感生等新的测试方法，虽然测试时间短，但在测试原理上仍不成熟，测试结果不稳定、波动大，可靠性差，还有辐射危害；而传统煤质检测技术，如热分析技术，虽然能保证测试精度，但测试时间长，且此类仪器大多体积庞大，不便携带。由于某些原因，没有上传
2、完整的毕业设计（完整的应包括毕业设计说明书、相关图纸CAD/PROE、中英文文献及翻译等），此文档也稍微删除了一部分内容（目录及某些关键内容）如需要的朋友，请联系我的叩扣:二二壹五八玖一壹五一 为了保证测试结果的稳定性和准确性，本论文所研究的仪器采用应用最广的热重分析技术。在快速检测上，提出了一种基于国家标准 GB/T212-2008的简化测试工艺方案；省却降温时段，在815条件下进行试样称量，简化测试步骤。其次，为了提高多试样检测效率，根据煤质热解特性和 GB/T 212-2008标准,提出了一种新型煤质分析仪设计方案，其加热炉膛为单炉膛结构，可能够实现多试样的同时检测；由于传统加热炉采用的
3、是电阻丝加热，升温时间长和能源成本高，不便与快速测试，因此本文采用磁控管微波加热，以减少升温时间和加热时间。文章最后就新型便携式煤质快速分析仪器的架构设计和工艺流程作了详细的阐述和详细说明。 本论文的意义在于提出了一种不同于现在市面上有的新型便携式快速分析仪器的设计方案。由于煤质工业分析的复杂性，本论文选灰分做为测试煤质的重要参数。 关键词：便携性；微波加热；热重分析；架构设计 ABSTRACT Now due to illegal coal adulterated various means and each need timely measured coal place needs tim
4、ely and accurate detection, so many large coal coal quality is the urgent problem needed to be solved, but also many industrial equipment manufacturers can be based on competitive market a key factor.But the current portable coal ash analyzer test inconvenience and safety, to the production of the e
5、nterprise have a great impact on.After consulting a large number of domestic and foreign literature, found that the current market of portable coal quality analyzer are using gamma ray, infrared spectrum analysis, laser induced and new testing methods, although the test time is short, but in the tes
6、t principle is still not mature, the test results not stable, fluctuation, poor reliability, and radiation hazards; and traditional coal quality detection technology, such as thermal analysis technology, although can ensure the precision, but the long testing time, and such instruments are bulky, in
7、convenient to carry. In order to ensure the stability and accuracy of the test results, the paper studies on the instrument using the most widely used thermogravimetric analysis technique.In the rapid detection of, proposed one kind based on the national standard GB / T212-2008 simplify the testing
8、process; save cooling slots, at higher than room temperature under the conditions of the weighing, simplified test procedure.Secondly, in order to improve the efficiency of multiple samples, according to the coal pyrolysis characteristics and GB / T 212-2008 standard, put forward a kind of new type
9、coal quality analyzer design, the heating furnace is a single hearth structure, can realize the multi sample while testing; and due to the traditional heating furnace using resistance wire heating, ashing time is long and the cost of energy high, so this paper, microwave heating, reduce the heating
10、time and heating time. Finally, new portable coal rapid analysis of the architecture design and process of theinstrument gave a detailed exposition and detailed instructions. The significance of this paper is to propose the design of a new portable rapidanalytical instruments. Due to the complexity
11、of the analysis of the coal industry, TheSelected Papers of the ash as an important parameter of the test coal. The significance of this paper is to propose a new portable fast analytical instrument design.As a result of coal proximate analysis complexity, this paper selected ash as important parame
12、ters test of coal.Key words: portability; microwave heating; thermogravimetric analysis; architecture design引 言 煤是我国现阶段的主要能源之一，是冶金、电力、化工等行业的主要燃料，为提高生产效率，如何高效的进行煤炭检测是相关企业普遍关注的问题。随着现代工业化的快速进程，对煤的需求量不断增长，统计数据显示，2011年1-11月，全国煤炭产量累计34.62亿吨，同比增长11.6%，2012年可能破37.9亿吨。而另一方面，煤（焦）质分析的快速性、准确性和安全性并不能满足生产的需要。由于检测
13、时间过长，煤的质量指标常常需要第二天才能反馈到用煤部门，严重影响了后续工艺的安排，甚至可能产生严重事故。目前国内仍然有不少煤炭企业利用汽车运输的方式从煤矿把商品煤拉运到集装站后,再通过火车运输到达港口或直接到达销售用户, 但就是在煤 矿到集装站的运输过程中,由于在利益的驱使下,存在部分承运商对汽车上站煤在运输中途进行换煤或掺假的现象,即把好煤全部卸下或卸下一部分,然后换为劣质煤或掺入劣质煤以牟取暴利。目前换煤或掺假煤用煤泥水处理后短时间内很难发现,而过一段时间后上站煤与大煤堆混合,即使发现换煤或掺假,也根本找不出作假车辆,故不能有效进行处理。针对上述情况, 为有效控制上站煤运输过程中的换煤作假
14、现象, 确保上站煤质量, 各集装站台应配备了1至2台便携式快速煤质分析仪，测试煤质的灰分以确保煤的质量。 早在20世纪60年代，世界各主要产煤国就先后开始研究煤质快速测灰技术。特别是近20年来, 煤质监测技术（包括在线技术）的研究取得了突破性进展,并已在工业领域得到广泛应用。国内外目前针对于煤炭、焦炭的灰分的分析仪器主要包括三类：一是基于射线的工业分析仪，此类仪器都是采用射线或者双能射线来探测煤的灰分含量。目前国内的便携式煤质分析仪几乎都是采用这种技术，如HB-YTYMF-6000型和M284361。其缺点是：放射性大，对分析人员的身体构成严重威胁，而且，这类方法的分析精度与煤种及测试煤层厚度
15、有很大相关性，精度波动较大。基于瞬发伽玛中子活化分析法PGNAA（ Prompt -ray Neutron Activation Analysis)的投资大，技术复杂，不易标定。此类技术是目前市面上的便携式煤质分析仪利用最广的技术。二是基于热分析技术的煤质分析仪，这也是当前国内外研究的一个重点。目前国内的此类仪器都是基于国家标准GB/212-2008而研制的，其缺点仪器操作过于复杂，检测时间长，对于多个试样的检测，特别是挥发分的检测，需要循环的进行测试，效率低，检测速度慢。三是基于红外光谱的分析技术和激光感生技术，在煤质分析应用方面，目前仍停留在研究阶段，且其对煤种及煤种颗粒大小、颗粒密实程度
16、有很大的要求。是基于射线的工业分析仪，此类仪器都是采用射线或者双能射线来探测煤的灰分含量。目前国内的便携式煤质分析仪几乎都是采用这种技术，如HB-YTYMF-6000型和M284361。其缺点是：放射性大，对分析人员的身体构成严重威胁，而且，这类方法的分析精度与煤种及测试煤层厚度有很大相关性，精度波动较大。基于瞬发伽玛中子活化分析法PGNAA（ Prompt -ray Neutron Activation Analysis)的投资大，技术复杂，不易标定。此类技术是目前市面上的便携式煤质分析仪利用最广的技术。 从以上叙述可以看出，实现煤质在规范精度下的便携式快速准确并且安全的检测是一个非常复杂的
17、问题。本文从便携式煤质分析仪的机构设计着手进行探讨和研究。文章首先通过分析前人研究的结果及其实验数据，总结了煤质热解的相关特性。同时，通过基于热分析技术的具体实验数据分析，得出保证精度条件下可以通过简化测试程序来缩短检测时间的结论。在结构设计上，本文所研究的便携式煤质灰分快速分析仪器采用热分析技术，其炉膛为单炉膛结构，每个称重杆下都连有一个称重传感器。本文所设计的煤质快速分析仪器的主要工艺流程为：升温至81515后加热至样品重量恒定。通过本文的阐述，作者在以下方面取得了突破。首先，采用微波加热，减少升温时间，省却降温时段，简化测试步骤，从而能够缩短整个测试时间。其次，通过新的仪器结构设计，使得
18、多试样能够同时测试，并且可同时全程监控样件质量，大大缩短多试样测试时间，并且大大的减少炉膛的体积。本文中提出的便携式煤质分析仪可提高煤质检测的速度与检测的范围，加快燃料环节的运行效率，提高煤的品质监控，这不仅具有可观的经济效益，也具有良好的社会效益。第一章 绪论 煤碳的工业分析是煤炭在勘探、开采、洗选、供销、加工和利用过程中对煤质进行分类、计质和计价的重要依据。工业上通常通过对煤的工业分析对煤质进行评价，可以为改善锅炉等用煤设备的设计、运行经济性提供重要的参考；而灰分是工业分析中的重要参数，是煤的质量的重要指标，故本文选取煤的灰分作为仪器测试的参数指标。1.1 煤质分析技术的发展动态 早在60
19、年代，世界各主要产煤国就先后开始了快速测灰技术的研究。特别是近20年来, 煤质监测技术（包括在线技术）的研究取得了突破性进展, 并已在工业领域得到广泛应用。 1.1.1 基于射线灰分监测技术 目前, 世界上已开发出的测灰仪（包括在线）几乎都采用放射性同位素测量方法。根据被检测射线的生成方式,可分为以下几种方法:、射线反散射法；、双能射线透射法；、瞬发伽玛中子活化分析法(PGNAA )；、天然射线法。 1.1.1.1 射线反散射法，主要用于离线监测 射线反散射法的原理是，照射到被测物体表面的低能射线，在物体内经多次反散射后而反射出。而其强度随被测物体组成成分原子系数的变化而有较大变化。煤可以看作
20、由可燃物和非可燃物两部分组成。其中，可燃物主要是碳、氢、氧、氮、硫等，平均原子系数约为6；非可燃物成分主要是硅、铝、钙、镁、铁等，平均原子系数约13。这样，当煤的灰分变化时，就必然引起其平均原子系数变化。因此，通过测量反射射线强度就可确定煤中灰分多少。 其缺陷是：放射性，危害操作人员，测量结果不稳定，波动大，一般只用作定性分析。 1.1.1.2 双能射线透射法，主要用于在线监测 这种方法采用的低能射源是241Am，高能射源是137Cs。低能射线的透射强度取决于煤的灰分和面积质量(即煤层的松散度和荷重)；而高能射线的透射强度主要取决于透射煤层的面积质量。其中高能射线测量用来克服胶带运输机上煤量变
21、化对测灰的影响。 其缺点是，由于低能射线的反散射和透射对重元素尤为敏感，其测量精度受煤炭中重成灰矿物(主要是铁)含量波动的影响很大，制约了测量精度的提高，一般只用作定性分析。 1.1.1.3 天然射线法 由于与煤共生的矿物质含少量的铀、钍和钾等元素，而这些元素有天然的射线辐射。在特定地层中，这些元素在矿物质中有恒定含量。通过测量天然射线的辐射强度以及物质质量就可以确定煤的灰分。英国、澳大利亚、波兰等先后开展了采用天然射线进行测灰技术的研究，并已达到工业应用。 天然射线测灰仪缺点是，只适用于矿物质中含放射性物质较高的煤灰测量,测量精度约为2%。 1.1.1.4 瞬发伽玛中子活化分析法(PGNAA
22、 )这是80年代初发展起来的一种先进的煤质元素分析技术。工作原理是，以原子吸收一个中子后的反应为基础，当不同的原子吸收一个中子后，放射出特定能量和强度的射线。并通过探测器检测这些射线进而确定各种元素的量，包括矿物质和可燃物化学组成的元素量。也就可以计算出煤的灰分、水分、硫分和发热量。 其缺点是，该法技术复杂，投资大，且不易标定。 1.1.2 我国煤质检测技术的发展 在我国，煤质检测技术还很落后，与产煤大国地位不相配，不能满足煤炭工业发展需要，许多企业的检测设备选用昂贵的国外产品。目前，对于煤质工业分析仪器，国内的研究方法主要集中在基于射线的分析仪研究、激光感生光谱研究、热分析技术。而热分析技术
23、具有稳定性高和可大批量测样等特点，采用快速法，可用于单次测定和批量测定，同时具有自动化程度高，分析快速等特点。而便携性煤质分析仪大都数用得是射线技术。1.2 热分析技术 热分析是用以描述物质相变的最重要的手段之一。热分析技术是研究物质在加热或冷却过程中产生某些物理变化和化学变化的技术。根据国际热分析联合会 ICTAC 命名委员会对“热分析”的定义为：“在程控温度下，测量物质与温度关系的一类技术”。根据 ICTAC 的定义，热分析技术必须满足三个条件：一为测量物质的某种物理性质；二为测量的物理量可直接或间接表示为温度的关系；三为被测量的物理量在程控温度下测定。 1.2.1 热分析技术的发展历程
24、热分析技术的方法较多，比如：差热分析 DTA （Differential ThermalAnalysis)是在程控温度下，测量物质和参比物之间的温度差与温度关系的技术；差示扫描量热法 DSC（Differential Scanning Calorimetry)是在程控温度下，测量输入到物质和参比物之间的功率差与温度关系的技术；热重分析 TGA（Thermogravimetry Analysis)是在程控温度下，测量物质的质量与温度关系的技术。其它尚有热膨胀法、热电学法、热光学法、热发声法、热磁法、导数热重量分析、热机械分析、质谱差示分析等等。 热分析技术的发展历史悠久，早在古埃及时代就已有热重
25、法的雏形，真正将物理变化与热联系起来，还是在 1780 年英国 Higgins 在实验室加热石灰过程中第一次用天平测量其重量变化开始，到 1786 年英国 Wedgnood 在研究粘土时测得了第一条热重曲线，1887 年 LeChatelier 提出差热分析，至今热分析技术已广泛应用于物理、化学、石油、化工、建材、橡胶、塑料、生化、高分子合成、食品、地球化学等领域，形成了一门独立的学科。 1.2.2 热分析技术在煤质分析中的应用 热分析技术在煤质分析中的应用最多的是用热重分析法来进行煤的工业分析。煤的工业分析，又叫煤的技术分析或实用分析，是评价煤质的基本依据。在国家标准中，煤的工业分析包括煤的
26、水分、灰分、挥发分和固定碳等指标的测定。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。利用热重分析测定煤的工业分析流程是先测水分后测挥发分最后测灰分，国内 外的仪器均如此，差异在于加热温度和升温速率。按照中国的国标GB/T212-2008，煤样在氮气气氛中加热至 110左右并且加热至恒重测定水分，然后在氮气气氛中升温至 900左右并且保持 7 分钟测挥发分，最后降温至 815并且通入氧气加热至恒重测定灰分。根据测定结果可以计算出固定碳。按照美国的 ASTM 标准，煤样在氮气气氛中加热至 106左右并且加热至恒重测定水分，然后在氮气气氛中升温至 950左右并且保持 7 分
27、钟测挥发分，最后降温至 750并且通入氧气加热至恒重测定灰分。 本文中主要利用国标GB/T212-2008，测定煤的灰分。 目前，国内采用热分析技术来研制煤质分析仪器的厂家多达几十家。如长沙开元、长沙友欣、三德实业、鹤壁华泰、青岛胜方、鸡西智龙及南京电力环境保护科学研究所等等。1.3 基于热分析技术的仪器的基本结构 目前，市面上基于热分析技术的煤质分析仪器，其结构形式主要有两类：1、双炉膛，单试样轮流测试；2、多段温度区，单试样轮流测试。对应的基本工艺流程是：1、水分同时测试挥发分轮流测试循环挥发分测试灰分同时测试（见图 1.1，工艺流程 1）；2、单试样水分测试单试样挥发分测试单试样灰分测试
28、循环试样（见图 1.2，工艺流程 2）。 这类仪器的缺点是，对于多试样测试，时间长，速度慢，而且这类仪器的开发维护费用高，技术扩展性差，数据检测精度低。 图1.3是一种快速灰分测定仪，1为管式电炉，2是传送带，3是控制仪 对应的工艺流程是：样品放于一端，由传送带带入电炉中灰化，当从另一端出来时样品已经灰化完。仪器的缺点：自动化程度低，操作复杂，只能测试单件。图1.4是一种其加热炉膛为双炉膛一体结构，由测试水分的下炉体和测试挥发分灰分的上炉体组成，能够实现多试样全过程的同时检测的煤质分析仪。 仪器的缺点是：体积大，不便携带，而且这类仪器的开发维护费用高。 1.4 基于射线分析技术仪器的基本结构
29、图1.5是目前市面上最常见的便携式煤质分析仪样式，它利用同位素技术和微波技术测试煤的灰分与热量；优点：测试时间短，体积小。 仪器的缺点：有辐射，对人体有辐射伤害，严重影响了操作人员的身体健康。这类仪器的分析精度与煤种及测试煤层厚度有很大相关性，精度波动较大。 1.5 本章小结 本章首先对现有的煤质分析用的技术做了详细的介绍，并指出其优缺点。通过分析，可以看出基于射线的测试方法均对人体有辐射伤害，严重影响了操作人员的身体健康。且这类测试方法的测试精度与煤种及测试煤层厚度有很大相关性，精度波动较大。基于瞬发伽玛中子活化分析法(PGNAA )的投资大，技术复杂，不易标定。采用热分析技术的测试是研究的
30、一个重点，但目前采用热分析技术的仪器测试时间过长，特别是多试样检测时。第二节介绍了热分析技术的概念，并就其在煤质分析技术中的应用做了概述。第三节介绍了当前基于热分析技术仪器的基本结构并指出其缺点。第四节介绍了当前便携式煤质分析仪的基本样例，并指出其缺点。第二章 煤质灰分分析的理论与实验 本文中，煤质的灰分分析方法利用的是国标GB/T212-2008，该国标为煤的工业分析标准。煤的工业分析也叫技术分析和实用分析，通常包括水分、灰分、挥发分和固定碳四项。工业分析是一切工业用煤的基础资料，也是了解和研究煤质的最基本的特性参数，特别是水分、灰分、挥发分。灰分做为煤质量的最重要的参数，本文中取其为测试标
31、准参数。2.1 煤中矿物质和煤的灰分及其重要性 煤中矿物质是除水分外所有无机物质的总称。主要成分一般有黏土、高岭石、黄铁矿、方解石等。煤的灰分（ash）是指煤中所有可燃物质完全燃烧时，煤中矿物质在一定温度下经过一系列分解、化合等剩下的残渣（A%），灰分是煤在规定操作下的变化产物，由氧化物和相应的盐类组成，既不是煤中固有的，更不能看成是矿物质的含量，称为灰分产率更确切。煤在作为燃料或加工转化的原料时，几乎都是利用煤中的有机质。 煤中矿物质一般有三个来源：原生矿物质、次生矿物质和外来矿物质。煤高温燃烧时，大部分矿物质发生多种化学反应，与未发生变化的那部分矿物质一起转变成灰分。煤灰分主要是由金属和非
32、金属的氧化物和盐类组成，在工业生产中，煤灰是指煤用作锅炉燃料和气化原料时得到的大量灰渣。 灰分的影响：、影响燃烧过程，随着灰分的增加，着火速度推迟，燃烧温度下降，熄火温度上升，燃烧稳定性下降。、影响锅炉热损失的大小，随着灰分的增加，锅炉的机械不完全燃烧损失，飞灰和炉渣带走的物理热损失、排烟热损失等将增加。、影响排灰量的多寡，随着灰分的增高，除尘设备和排渣设备的能力、储灰场容量均需增加。、影响锅炉热效率，随着灰分的增加，锅炉热效率下降，特别是当灰分超过 40时，热效率与灰分将以反比线性关系急剧下降。、影响安全运行，随着灰分的增高，备煤系统等相关设施的部件磨损将大幅增加、管路腐蚀加剧，从而造成安全
33、隐患。 2.2 基于煤质热解特性的分析仪升温速率的探讨 2.2.1 同一升温速率下的热解特性分析 煤的热解是指煤在隔绝空气或惰性气体中持续加热升温且无催化作用的条件下发生的化学和物理变化，在这一过程中化学键的断裂是最基本的行为。煤的热解机理、产物的性质及分布情况受到煤的性质、加热速率、传热和热解气氛等特定条件的显著影响。煤在隔热空气条件下加热时，煤的有机质随温度升高发生一系列变化，形成气态、液态和固态产物。国外学者 van Krevelen和后期的研究者曾用热天平研究煤的热解过程，我国学者郭树才等也用热重分析研究了煤的热解历程和和升温速率的影响。这里引用我国学者桂秋，卢洪波的分析数据。实验温度
34、依据GB/T212-2008煤的工业分析方法快速测定法的温度。煤样在氮气条件下，从室温升至150后恒温 10min，测得水分；然后继续升温至 900恒温 7min，测得挥发分；接着将温度降至815，加入氧气，恒温 40min 或灼烧至恒重，测得灰分。实验条件：氮气流量 80mlmin；加热速率 50min；煤样：粒度0.2mm，空气干燥基 182mg。 2.2.2 不同升温速率下的热解特性分析实验研究了几种不同升温速率对煤热解 TGDTG 曲线的影响(图 2.1)。由图可以看出，随升温速率的增大，曲线峰值加大，反应的起始温度和终止温度均增高，TG 曲线向高温侧移动，而且温度区间有所变小，最大失
35、重速率增大，产生热滞后现象。因为煤的热解是吸热反应，同时煤的导热性能差，故反应的进行和挥发分的析出需要一定的时间。当升温速率增加时，由于部分样品来不及挥发、部分结构来不及分解，需要在更高的温度下挥发和分解，而产生热滞后现象。实验还发现热滞后现象并不与升温速率成正比增长，当升温速率过快时，TG 曲线的起始温度和终止温度增高反而不明显。升温速率过快 DTG 曲线出现明显的双峰，析出物质开始发生变化。虽然热解在不同升温速率下，其过程有所不同，然而，热解达 900终温时，失重曲线趋于一致，即煤样的最终失重几乎不变，说明热解温度达 900终温时，煤热解的最终失重不随升温速率的变化而改变，仅与终温有关。
36、2.2.3 热解转化率分析 利用模拟煤进行热解转化率分析，实验装置为 PRT-1 型热重分析仪，实验条件：常压气氛，流量 65ml/min，样品量 100200mg，升温速率为 10/min，终温为 900。表 2.2 为模拟煤的组成，表 2.3 为 6 种模拟煤在不同温度下的热解转化率。分析表中数据，可以认为在 900温度下，挥发分可以全部释放出来。定义热转化率为：m/m100，m 表示在热解过程中某时刻之前产生的挥发分的质量（g）；m表示在整个热解过程中产生的挥发分的质量（g）。 表 2.2 模拟煤的组成 编号 镜质组 惰质组 壳质组 编号 镜质组 惰质组 壳质组 1 26.67 6.67
37、 66.66 4 34.84 4.34 60.82 2 17.29 21.74 60.87 5 25.79 16.11 58.09 3 12.95 29.08 57.97 6 44.45 18.53 37.03 2.2.4 最终恒温时间的影响 在 900(恒温)条件下考察煤种(神府、榆林、大同、淄博和潞安煤)对快速热解影响。煤粒度 0.15mm0.3mm，煤样用量 7.5mg10mg，其快速热解反应见图 2.2。由此图 2-2 可知，不同煤种在 900下的失重是不同的，但是它们的热解表现出相似规律，都是在很短的时间内（约 8 秒钟）快速析出挥发分，然后的失重很缓慢，其热解曲线基本成水平状态。
38、2.2.5 结论与指导意义 2.2.5.1 结论 (1)在同一升温速率下，不同煤的热解过程有所不同，随升温速率的增加和煤化程度的提高，热解起始温度相应增加，挥发分主要集中在 400500之间挥发出来，挥发分最大析出速率温度在 480555之间。 (2)升温速率对热解过程有很大影响：增加升温速率，挥发分的析出会产生热滞后现象。然而，热解达 900终温时，失重曲线趋于一致，即煤样的最终失重几乎不变，煤热解的最终失重不随升温速率的变化而改变，仅与终温 900有关。 (3)最终失重与升温速率无关，它仅与热解终温相关联，不同煤化程度煤均呈现同一规律。 (4)煤的最大失重速率温度与氧含量以及最终失重与煤的
39、挥发分有良好的相关性。 2.2.5.2 指导意义 以上结论对于研究新型仪器的意义在于：确定最佳的升温曲线和升温速率，指导加热炉的结构设计和温度场的控制，实现精确条件下的快速检测。2.3 实验数据分析及回归处理 为了进行数据分析及回归处理，在此引用陈刚的实验数据。为了能够尽量缩短煤质检测的时间，提高本仪器的检测速度，以下实验利用韶山氮肥有限公司相关设备，以 GB/T 212-2008为依据进行了灰分在不同步骤下了的实验。 此实验采用的煤样为涟源煤，设备有长沙仪器仪表厂 704-5 型电热鼓风干燥箱、长城电炉厂 SX-4-10 电阻炉、精确度为 0.0001g 湘仪天平各一台。 2.3.1 灰分测
40、试 测试步骤 1：用干燥过的坩埚称取试样，煤粉粒度小于 0.2mm；将煤样放于分析仪中进行灼烧，温度：81510，灼烧时间 40 分钟；将煤样取出，空冷 5min 后，移入干燥箱中冷却至室温，时间约 20min。称量记录结果。 测试步骤 2：用干燥过的坩埚称取试样，煤粉粒度小于 0.2mm；将煤样放于分析仪中进行灼烧，温度：81510，灼烧时间 40 分钟；然后移至温度为 110左右的环境中直接称量，记录结果。采用 4 组煤样进行实验，分析结果见表 2.10。 2.3.2 结果分析与数据回归处理 由上面灰分成分的各组数据显示，步骤 1 与步骤 2 的检测结果存在一定的差异。这是由于热态下物质具
41、有很强的吸湿性的原因,当温度急剧下降时，因称量瓶内产生微负压而吸入潮湿空气，从而影响测试结果。 2.3.2.1 一元线性回归方程的确立根据以上实验数据的观察，可以看出 X、Y 之间存在一定的关系，即 Y+X+，、是未知参数，是随机变量。为了确定未知参数、的值，可以根据以上数据样本（X1,Y1）、（X2,Y2）、（X3,Y3）、（X4,Y4）找到、的估计值 ,则经验回归函数为： 称为回归系数，可以利用最小二乘法来确定，即： 2.3.2.2 灰分数据分析及处理 表 2.10 数据对比显示，测试步骤的改变影响了最终的测试成分，但影响程度趋于一致化。根据公式（2.4）、（2.5），可以算出：则一元线性
42、回归方程：Y=-0.05%+X。而此时，数据间最大偏差0.55-0.460.090.20%，回归后数据的最大偏差0.550.50.050.20%，均满足测定要求。其中 0.20为灰分重复性误差最小值，参见表 2.5。2.3.2.3 结论 根据以上实验数据的变化趋势，本课题拟采用测试步骤 2 来设定测试程序，这将缩短测试时间25min 左右。同时通过以上的数据分析，可以看出可以采用数据回归的方法来进行数据处理，从而保证了数据的准确性，并且符合 GB/T2122008国家标准。2.4 本章小结 本章第一节详细介绍了煤质分析的灰分及其重要性。第二节分析和阐述了前人研究的结果及其具体的实验，得出了煤质
43、热解的相关特性。第三节阐述了前人的实验得出的煤质热解的相关特性，并确定简化测试步骤可以缩短检测时间25min 左右。通过本章分析，为本课题所研究的快速煤质分析仪器提供了理论支持。 第三章 仪器的加热系统研究 本实验仪器的加热炉是很关键的部件，文章从加热炉的加热机理出发，指出了结构设计的可行性。3.1 加热炉的基本理论 加热炉是本仪器的一个很关键的部件。加热炉的形状结构、加热体的布置及炉体材料的选择都对整个加热炉的功效有很大的影响，本节将引入加热炉的基本理论。 3.1.1 对流换热 流动着的气体、液体与其接触的固体表面之间的热交换称为对流换热。如图3.1 所示，加热炉对流换热的基本形式有三种。而
44、影响对流换热的因素包括：流体流动的原因、流动流动性质、流体的物理性质、加热炉的形状结构和加热炉的位置等。 3.1.1.1 平壁的自然对流换热系数的确定 式中；：对流换热系数 W/(.K) t：流体和固体表面的温度差 K K：系数，垂直表面 K=2.2 朝上水平面 K=2.8，朝下水平面 K=1.4 3.1.1.2 炉内强制对流换热系数的确定 式中：对：对流换热系数 W/(.K) v：炉气的实际流速 m/s K：炉温系数，100，K=4.8；200，K=4.18；300，K=3.47； 400，K=3.36；500，K=3.19；600，K=3.09 3.1.2 辐射换热 任何温度在绝对零度以上
45、的物体都会产生热辐射，即以电磁波的形式向四周传播能量，其中波长范围为 0.1100m 的红外线和光波，可被物体吸收，并重新转变为热能。物体受热后一部分被吸收变为热能、一部分被反射、一部分被透过。 3.1.2.1 物体的辐射能力 根据斯蒂芬波尔茨曼定律，物体的辐射能力与其本身绝对温度的四次方成正比，数学表达式为： 式中 E：物体的辐射能力 W/ C：物体的辐射系数 W/(.） ：物体的黑度 ：绝对黑体的辐射系数，5.67W/(.）3.1.2.2 两平行平面的辐射热交换 式中:温度的高的平面 1 向温度低的平面 2 所辐射的热量 W :平面 1 的绝对温度 K :平面 2 的绝对温度 K F:辐射热交换面积 ：辐射系数 5.67W/(.）3.1.3 多层圆筒壁的传导传热 其计算的公式是： 界面温度的验算公式为： 式中 t:平均温度 ：热导率 W/m.K Q:传热量 W3.1.4 温度梯度和温度场表述物体内具有相同温度的各点所组成的面
