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1、X荧光多元素在线分析在钼精矿生产工艺中的应用实践张伟，孔新科，李剑锋，龚亚林，尹兆余，周洪军，陈树军(1丹东东方测控技术有限公司，辽宁丹东118002；2金堆城钼业集团有限公司，陕西华县714102)摘 要：金堆城钼业公司在57钼精矿生产工艺调试完成后，为了进一步达到稳定生产指标和产品质量的目的，决定在该工艺实施在线检测方案。57钼精矿在线检测系统经过三个多月的试运行，仪器运行稳定，能够达到现场生产要求。该项目实施后为百花选厂2#。精选系统57钼精矿生产及时提供了品位检测信息，对控制钼精矿产品质量有很好的实时指导作用。关键词：多元素分析；在线检测；钼精矿中图分类号：TD463 文献标识码：B
2、文章编号：16714172(2009)06007504Application Practice of Multi-element Analysis in Molybdenum Concentrate Production ProcessZHANG Weil，KONG Xinke2，LI Jianfen91，GONG Yalinl， YIN Zhaoyu，ZHOU Hongjunl，CHEN Shujunl(1Dandong Dongfang Measurement&Control Technology Co，Ltd，Dandong 118002，Lianning，China； 2Jinduie
3、heng Molybdenum Mining Group Co，Ltd，Huaxian 714102，Shanxi，China)Abstract：To further achieve steady production parameter8 and guarantee quMity of the product after finishing calibration of the production process of molybdenum concentrate(Grade 57)，Jinduieheng Molybdenum Company decides to im plement
4、online detection system in this processAfter three monthstrial operation，the online detection system for molybdenumconcentrale(Grade 57)has met the production requirement of the plant with its equipmentssteady performalice After implementation，this system pmvides grade information in real time for m
5、olybdenum concentrate(Grade 57)of 2nd series final separation system。which well guides the system to control product quality and steady the recovery rate of the flotation columnKey words：multielement analysis；on-fine detection；molybdenum concentrate金堆城钼业公司2007年度57钼精矿生产工艺调试完成后，为了进一步达到稳定生产指标和产品质量的目的，决
6、定在该工艺实施在线检测方案。2007年初，项目组成员对国内科研机构、有色金属矿山企业等单位进行了咨询，并通过公司专家组招标，决定采用DF一5751型x荧光在线多元素分析仪为在线品位检测仪。多年来该公司钼精矿生产过程产品试样一直采用机械取样，然后对试样进行烘干、加工，送化验室化验分析，当班分析结果要24小时后才能报出，属于事后检测，对生产现场指导性不强。2005年，百花选厂根据公司安排对2#。精选系统进行工艺改造，组织生产57钼精矿，并于2006年10月投入试运行。为了及时给57钼精矿生产提供准确、可靠的品位检测信息，指导57钼精矿生产工艺的现场操作。57钼精矿在线检测系统于2008年8月投入运
7、行，通过三个多月的试运行，仪器运行稳定，能够达到现场生产要求。该项目实施后为百花选厂2#。精选系统57钼精矿的生产及时提供了品位检测信息，对控制钼精矿产品质量及稳定浮选柱作业指标有很好的在线指导作用。1检测矿浆性状需要分别对57钼精生产工艺中的精I柱、精柱、精柱、精柱泡沫进行分析监测。11生产原矿石成分主要金属矿物：辉钼矿、黄铁矿、黄铜矿、褐铁矿、磁铁矿、钼华、方铅矿、闪锌矿等；非金属矿物有：石英、长石、云母、方解石、绿泥石等。12生产过程中加入药剂柴油、松醇油、磷诺克斯(五硫化二磷，NaOH，比例13：7)、巯基乙酸钠、水玻璃。13精柱最终精矿成分化验室分析精矿多元素分析结果如下：Mo：56
8、59； Pb：003006；Cu：004左右；Si02：180一250；CaO：018左右；P：001左右；As0Ol；KO叭；Sn001；BiO05；W03005。其中Mo以二硫化钼的形式存在。14浮选柱工艺参数具体工艺参数详见表1。表1浮选柱工艺参数表Table 1 Process parameters of the flotation column2多元素分析仪21仪表分析原理根据莫塞莱定律，物质中原子被射线激发而产生特征x射线，而特征x射线的能量与该原子的原子序数存在一定的关系：E=Ei-Ef=RhC(Z-)2(1/nf2-1/ni2)其中：AE为所发射的x射线能量；E为i壳层轨道电子
9、的能量；E，为，壳层轨道电子的能量；R为里伯德常数；h为普郎克常数；C为光速；Z为原子序数；为屏蔽常数；，nf为厂壳层的主量子数；ni为i壳层的主量子数。如图l，丹东东方测控技术有限公司的产品DF一5751 型x荧光在线多元素分析仪采用能量色散的方法，并采用新型的核电子技术和多种核分析技术，通过分析物料中各种元素所被激发出的特征X射线的能量和强度，进而分析被测量物质中的元素种类和含量。图1 DF-5751型x荧光在线多元素分析仪Fig1 DF-5751 online X-ray fluorescence multi-element analyzer22激发源的选取鉴于工业生产中所采用的原矿石成
10、分，考虑到需要检测分析的元素主要是Mo，同时兼顾对Cu、Pb的监测，针对以上几种元素的特征X射线能量(见表2)，选取Am一241同位素放射源作为激发射线源，该源能够有效激发出Mo的L系特征X射线与cu、Pb的K系特征x射线，而且半衰期较长，无须经常对零点进行调校，适合于在线分析检测使用。表2几种元素的特征X射线能量keVTable 2 Characteristic X-ray energies of a few elementskeV23探测器的选取选用SiPIN探测器。该探测器具有与Si(Li)半导体探测器相同等级的能量分辨率，但工作温度要求却不高，不需要液氮，在常规低温下(一20。C)即可
11、正常工作。采用电制冷技术对探测器进行降温，使探测器在一38状态下工作，并保证温度的恒定，使探测器的状态稳定。3现场引流工艺改造为了便于对几种矿浆集中分析，需要把矿样引到分析仪，经分析后的矿样再返回到相应的取样点或下一道工序的工艺点上，安装方案要求整个过程中确保矿样具有良好的流通性。引流和回矿原则上尽量采用自流方式，自流方引流和回矿原则上尽量采用自流方式，自流方式有几个突出优点：1)不增加任何设备，对该段选矿工艺和选别精度没有任何影响；2)不增加额外设备基本等同于不增加额外的故障点，便于施工及故障检修；3)降低安装、生产及日后的维护成本。事实上，自流方式的成功与否基本取决与设备的安装位置。既能保
12、证被检测的矿样由高位自流到分析仪，又能保证检测后的矿样由分析仪自流回低位。四个浮选柱的结构形式一致。针对浮选柱的结构，特殊设计了取样器，该取样器安装在泡沫槽下料管处，需将原下料管割断相应的长度。泡沫槽内浮出的精矿在流经下料管的同时，取样器完成在线取样，具体结构如图2。图2浮选柱取样器结构及安装示意图Fig.2 Sampler Structure and installation sketch map of the flotation column该取样结构特点是：1)取样器封闭形式，避免了精矿泡沫外溢，避免金属元素损失。2)图2所示取样器中，下料口下方焊接半圆弧形挡料板和导流板，如图3所示。这
13、种取样器的突出特点就是：不受泡沫度强度的影响，泡沫和矿浆的混合料经挡料板阻挡后，泡沫会从导流板两侧落下，而浓度和密度较大的浆料，会沿着导流板的半圆弧圆槽流到取样管内，完成浆料在线取样，实践证明该结构的取样效果非常不错。图3挡料板和导流板结构示意图Fig.3 A baffle plate and a flow deflector sketch map4测量数据分析对比于2008年8月22日开始，每天随机取样，直到9月下旬，初步数据累积完毕，对数据进行分析，建立数学曲线模型。从9月23日开始，根据生产工艺状况进行有针对性的取样，工作进入模型修正阶段，即对模型凿线的一些细节进行精确校正，主要内容是对
14、一些曲线极点进行平滑，对离散点进行修正以及误差原因分析。从10月20日开始进行正式比对试验。每种矿浆取样一百个左右，将仪表显示数据与化验室的化学分析方法结果相对比。41精I柱对比结果精I柱共取有效对照样91个，其中品位最大为4978，最小值为1585，平均值为2937。对比后均方根误差为047，其中绝对误差超过06个品位的个数为12个，占总量的1319；绝对误差超过1个品位的个数为1个，占总量的110。具体对比趋势图见图4。图4精I柱泡沫测试数据对比趋势图Fig4 Trend chart of the comparison of foam test data for column I of f
15、inal concentrate42精柱对比结果精柱共取有效对照样96个，其中品位最大为5320，最小值为1964，平均值为3882。对比后均方根误差为O69，其中绝对误差超过06个品位的个数为14个，占总量的1458；绝对误差超过1个品位的个数为5个，占总量的52l。具体对比趋势图见图5。图5精柱泡沫测试数据对比趋势图Fig5 Trend chart of the comparison of foam test data for column H of final concentrate43精柱对比结果精柱共取有效对照样108个，其中品位最大为5716，最小值为3900，平均值为4993。对
16、比后均方根误差为063，其中绝对误差超过06个品位的个数为12个，占总量的111l；绝对误差超过1个品位的个数为6个，占总量的556。具体对比趋势图见图6。44精柱对比结果精柱共取有效对照样101个，其中品位最大为5812，最小值为5006，平均值为5510。对比后均方根误差为066，其中绝对误差超过06个品位的个数为13个，占总量的1287；绝对误差超过1个品位的个数为3个，占总量的297。具体对比趋势图见图7。5 结论通过该项目的实施，可给浮选操作人员提供及时有效信息，及时调整岗位生产状态，稳定浮选生产工艺，从而达到稳定选矿作业回收率和产品质量的目的。图6精柱泡沫测试数据对比趋势图Fig6
17、 Trend chart of the comparison of foam test data for column 111 of final concentrate图7精柱泡沫测试数据对比趋势图Fig7 Trend chart of the comparison of foam test data for column IV of final concentrate该项目投入生产运行后，可逐步用品位在线检测替代传统的化验检测，由事后检查变为事前控制，及时为生产单位提供准确的信息。该仪表配置简单，对生产现场适应能力强，适合矿山企业生产特点。参考文献1吉昂陶光仪，卓尚军，等x射线荧光光谱分析M科学出版社20052 祁景玉现代分析测试技术M同济大学出版社。20063汲长松核辐射探测器及其实验技术手册M原子能出版社。19904范深根，娄云放射性和辐射的安全使用M中国科学技术出版社2001
