冶金行业原料烧结化验岗位作业指导书.docx

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1、原料烧结化验岗位作业指导书u 铁矿石中全铁测定方法提要：试样一般用浓盐酸加热分解一般铁矿石试样可用硫磷混合酸快速溶解进行测定。，在热的浓盐酸溶液中，用SnCL2将Fe()还原为Fe(),过量的SnCL2用HgCL2氧化，此时溶液中析出Hg2CL2丝状白色沉淀，然后在12mol.l-1硫磷混酸(H2SO4-H3PO4)介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液快速进行滴定Fe()。一、 试剂配制1. 硫磷混酸（2+2+6） 在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。2. 硝酸（浓）3. 盐酸（1+1） 500ml盐酸加入50

2、0ml水4. 二氯化锡（6%） 60g二氯化锡溶于200ml盐酸用水稀释至1000ml，加少许锡粒。5. 氯化汞（饱和溶液）6. 二苯胺磺酸钠（0.8%） 8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml7. 重铬酸钾标准溶液（0.04655N）：称取烘干温度控制在140150。至恒重的基准重铬酸钾2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用重铬酸钾溶液非常稳定，可以长期保存而其浓度无显著变化。摩尔浓度（M）：294.1888 0.00776mol/l。二、 操作方法称0.2g试样于250ml锥形瓶中，加15ml硫磷混酸加入磷酸

3、一是为了减少终点时因指示剂变色稍早而造成的误差，加入磷酸使Fe()生成稳定的Fe(HPO4)+ 配离子，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位。同时，Fe3+/Fe2+电对的电位降低之后，使计量点附近的电位突跃范围增大，Fe2+被滴定得更完全。此外由于生成了无色的Fe(HPO4)+ 配离子，也消除了溶剂化Fe3+的黄色，利于终点观察。，高温加热，加23ml硝酸，冒烟至瓶口1/3处取下冷却，加20ml盐酸，滴二氯化锡至溶液无色后过2滴，冷却，加10ml氯化亚汞摇动后静置5分钟，加100ml水，二苯胺磺酸钠34滴，重铬酸钾标准溶液滴定至溶液为紫色。三、 计算化学反应方程式，用重铬酸钾滴定Fe2+的反应

4、如下：6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O TFe%=0.05585 x V x N x 100 %/ G or TFe%=CV x 55.845 x 6 x 100%/1000G 式中：V-滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数；N-重铬酸钾标准溶液当量浓度；G-试样克数。C-摩尔浓度mol/l；四、 注意事项1.溶样初始禁止摇动，防止试样粘附瓶壁。2.试样冷却至6070时方能加入盐酸，否则结果偏低。3.滴加二氯化锡需适量，过少则结果偏低，过量则结果偏高。4.加入氯化亚汞要适量，否则结果偏高。5.加入氧化及还原试剂后要用水冲洗瓶壁。6.滴加二苯胺磺

5、酸钠指示剂不可过多，否则结果偏低。u 铁矿石中亚铁测定一、 方法提要试样在隔离空气的条件方法提要下经盐酸溶解，没有完全溶解的，很多是硅盐类，可以不用管它，只要溶液清澈透亮就说明溶解完全，氧化亚铁转化为氯化亚铁进入溶液，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。主要反应：FeOFe2O3+8HCL=FeCL2+2FeCL3+4H2O6FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2O二、 试剂1. 碳酸氢钠（固体）2. 碳酸氢钠溶液（5%）3. 盐酸（浓1：1）4. 硫磷混酸 （2+2+6）在600ml水加入200ml硫酸，注入时用玻璃棒引流（缓缓倒

6、入，搅拌），冷却后加入200ml磷酸混匀备用。5. 二苯胺磺酸钠 （0.8%） 8g二苯胺磺酸钠溶于水稀释至1000ml6. 重铬酸钾标准溶液（0.04655N），称取烘干温度控制在140150。至恒重的基准重铬酸钾2.2823克于300ml烧杯中，加适量水低温加热溶解后，冷却后，定量转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀备用。重铬酸钾摩尔浓度（M）：294.1888 0.00776mol/l。三、 分析步骤称取0.5000克试样置于预先加有1克碳酸氢钠（固体）的500ml三角瓶中，加入4050ml盐酸（浓）溶样如试样难溶，可加氟化钠或氟化钙。，用带有玻璃管的橡皮塞塞住瓶口，低温加热溶解

7、，待试样溶解完全后取下，接上用碳酸氢钠溶液（5%）隔离空气的输液管流水冷却至室温，加入20ml硫磷混酸加入磷酸一是为了减少终点时因指示剂变色稍早而造成的误差，加入磷酸使Fe()生成稳定的Fe(HPO4)+ 配离子，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位。同时，Fe3+/Fe2+电对的电位降低之后，使计量点附近的电位突跃范围增大，Fe2+被滴定得更完全。此外由于生成了无色的Fe(HPO4)+ 配离子，也消除了溶剂化Fe3+的黄色，利于终点观察。（2+2+6），滴加5滴二苯胺磺酸钠指示剂（0.8%），立即用重铬酸钾标准溶液滴至最后一滴使溶液由绿变深紫色，颜色保持30秒不退为终点。四、 分析结果的计算

8、OR 式中： V滴定所消耗重铬酸钾标准溶液毫升数 N重铬酸钾标准溶液的当量浓度 G试样重量 0.07185FeO 毫克当量五、 注意事项1 加入碳酸氢钠（固体）能防止试样成块状粘结瓶底，与盐酸接触生成CO2与空气隔离，但不宜多加，否则降低酸度影响试样溶解。2 对含硫较高的试样，在溶解完全以后，延长加热时间30秒，赶尽硫化物，否则滴定不准确。3 分析完毕后要用毛刷清洗三角瓶，除去附在瓶壁内的粘合物。u 铁矿石中钙镁测定一、 方法提要试样经酸或碱分解后，PH值在69时，用六次甲基四胺及铜试剂使铁、铬、钛、铝、银、铜、锌、锰等离子沉淀析出与钙、镁离子分离，然后用EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁含量。

9、注：EDTA能与大多数金属离子形成1：1的配合物，它们之间定量关系是：Mn+H2Y2-MY(4-n)-+2H+ 故：EDTA的物质的量=金属离子的物质的量 即：（CV）EDTA=（CV）金属离子Mg2+与铬黑T反应Mg2+ + EBT（蓝色）Mg-EBT（鲜红色）Mg-EBT（鲜红色） + EDTA Mg-EDTA + EBT（蓝色）Ca2+与钙指示剂NN（也叫钙红）的反应Ca-NN（酒红色配合物）+ EDTA Ca-EDTA + NN(蓝色PH：1213)二、 试剂1. 盐酸（浓）（1+1）2. 硝酸（浓）3. 六次甲基四胺（20%） 六次甲基四胺（1%）4. 铜试剂5. 氨性缓冲溶液：PH

10、=10 氯化铵67.5克溶于300ml水中，加入氨水570ml稀释至1000ml。6. 氢氧化钠（30%）7. 氢氧化钠（8%）8.钙指示剂9.络黑T镁指示剂10.EDTA标准溶液（0.008M）11. 三乙醇胺（1+4）三、 分析方法称取试样0.1000克于250ml烧杯中，用少量蒸馏水湿润，加入盐酸（浓）10毫升，于电热板中低温加热至试样分解完全，加入5毫升硝酸（浓），继续溶解，并蒸发至体积为1-2毫升，取下用蒸馏水冲洗杯壁约30毫升左右，煮沸1分钟，滴加30%氢氧化钠至氢氧化物析出，再用1+1盐酸滴至沉淀刚好溶解再过量1-2滴，摇匀加入20%六次甲基四胺调节PH值，六次甲基四胺及铜试剂使

11、铁、铬、钛、铝、银、铜、锌、锰等离子沉淀析出与钙、镁离子分离。如果用EDTA滴定钙，铁含量不能太高，否则加掩蔽剂后颜色很深，干扰终点，可以用六次甲基四胺-铜试剂分离。如果钙含量太低，需要换方法，如火焰AAS，或ICP-OES等。15毫升，加热煮沸1分钟左右取下，冷却后加入铜试剂沉淀分离铁、铬、钛、铝、银、铜、锌、锰等离子，沉淀析出与钙、镁离子分离。（二乙胺硫代甲酸钠）0.3-0.8克，经常摇动使锰与空气充分接触。，放置15分钟，过滤于500毫升三角瓶中，用1%六次甲基四胺沸水洗烧杯3次，洗沉淀物5-6次，待体积到150-200ml后，加入1：4三乙醇胺钛、锰、Fe3+、AL3+等离子的存在对测

12、定有干扰，可加入三乙醇胺作为掩蔽剂，三乙醇胺能与Fe3+、AL3+等形成稳定的配合物，且不与Ca2+、Mg2+作用，这样就可以消除Fe3+、AL3+的干扰。由于Fe3+、AL3+在PH=24间形成氢氧化物沉淀，因此，必须在酸性溶液中加入三乙醇胺，然后再调节PH至10或12测定Ca2+、Mg2+。10毫升，再加入8%氢氧化钠Mg2+在强碱性介质中会形成Mg(OH)2沉淀而不能与EDTA配位，利用这个性质，可以在强碱性介质中滴定Ca2+、Mg2+混合溶液中的Ca2+，而Mg2+不干扰。20毫升，钙指示剂少许，用0.008M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。四、 计算 式中： MEDTA标准溶液的

13、摩尔浓度 V消耗EDTA标准溶液的毫升数 G试样重量（g） 0.05608CaO毫克当量氧化镁：将上述同样滤液加入1：4三乙醇胺10毫升，再加入氨性缓冲溶液10毫升，铬黑T镁指示剂少许，以0.008M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。计算： 式中： V1滴定氧化镁（钙镁总含量）所消耗标液毫升数 V2滴定氧化钙时所消耗EDTA标液的毫升数 M EDTA标液的摩尔浓度 0.04030氧化镁的毫克当量五、 注意事项 1在溶样时蒸至体积1-2毫升加水，溶液清澈。若溶液带黄表示有烧干过的现象，结果会偏低。 2用1%六次甲基四胺沸水洗烧杯，洗沉淀物过滤时，要注意沉淀物是否有掉到溶液中，要是溶液中有沉淀物

14、时必须从新过滤，否则结果偏高。u TiCl3-K2CrO7全铁测定一、 方法提要： 试样用硫磷混酸分解，在盐酸介质中二氯化锡还原大部分三价铁，再用钨酸钠为指示剂用三氯化钛继续还原高价铁到生成“钨蓝加入三氯化钛后变成深蓝可稍加50ml蒸馏水，加入2到3滴硫酸铜，作用：控制体积与酸度。”再以硫酸铜催化剂使三氯化钛氧化出的蓝色消失，以二苯胺磺酸钠为指示剂用重铬酸钾标准溶液滴定，以此测定全铁量。主要化学反应 FeOFe2O3+8HCL=FeCL2+2FeCL3+4H2O FeCL3+TiCL3=FeCL2+TICL4 FeCL2+K2Cr2O7+14HCL=6FeCL3+2KCL+2CrCL3+7H2

15、O二、 试剂： 1硫磷混酸：（2+2+6） 2盐酸：1+1 3二氯化锡（6%）：称取6克氯化亚锡溶于20ml热盐酸中，用水稀释至100ml,混匀。 4三氯化钛溶液：（15+15+70）(1+19):取三氯化钛溶液(1520 %)用盐酸(1+9)稀释至20倍 5钨酸钠（5%）：称取5克钨酸钠溶于适量水中，若混浊需过滤，加5ml磷酸，用水稀释至100ml,混匀。6硫酸铜：0.5% 7二苯胺磺酸钠：8% 8重铬酸钾标准溶液：0.04655N 9硝酸：=1.42三、 测定方法： 称取试样0.2000克一般铁矿石试样可用硫磷混合酸快速溶解进行测定。，于250ml三角瓶中，以水湿润，加入硫磷混酸15ml在

16、高温电炉加热稍溶片刻后，再加硝酸23ml继续溶解至硫酸烟腾空23cm时间太长易产生磷酸盐。取下冷却。瓶壁加入（1：1）盐酸15ml，加热刚沸取下用二氯化锡滴至淡黄色如二氯化锡滴加过量可用高锰酸钾滴回淡黄色，用二氯化锡还原可减少三氯化钛的用量及防止钛盐水解，氯化亚锡还原过量或试样含钒，可滴加少量高锰酸钾溶液0.2%使溶液呈浅黄色,避免低价锡与钡的影响。，冷却到室温，加入钨酸钠5滴，在滴加三氯化钛刚出现蓝色，并过量一滴，加蒸馏水50ml ,加入硫酸铜（过量的TiCL3可在Cu2+催化下，借水中溶解的氧氧化，从而消除还原剂的影响）12滴，摇匀放置片刻到蓝色退尽，加二苯胺磺酸钠45滴，试样含钒高时,应

17、小心滴加三氯化钛溶液还原至蓝色,立即用重铬酸钾氧化至无色,否则钒的干扰增加。试样含铜高时，用三氯化钛必须还原至较深的蓝色，否则结果偏低。立即用重铬酸钾标准溶液滴定到稳定的紫色即为终点。四、 分析结果的计算： TFe%=C标V试V标 式中：C标标样中的百分含量 V标标样消耗重铬酸钾标准溶液的体积 V试试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积 如有空白，计算中要减掉空白允许差： 含铁量% 允许差值%25.0050.0 0.40 50.00 0.50五、 注意事项： 1.硫磷混酸溶样时，瓶子不宜摇动，以防附于瓶壁。 2.溶样时冒烟以腾空23cm为好，以防产生焦磷酸盐。 3.如二氯化锡还原过量，用高锰酸钾调回浅

18、黄色。4.钨蓝退色后，不宜久放，应在1分钟内滴定，否则结果偏低。5.三氯化钛溶液易氧化，先用先配，使用期不超过7天。操作要点： 1三角瓶必须先洗干净，并用蒸馏水冲洗2遍。 2称样要准确，试样全部从天平盘转移到瓶底部，不能附于瓶壁，瓶壁万一有试样须用酸冲下去。 3试样称好后用用少量水湿润，加酸后不要摇动。 4溶样的炉温不能太高，溶好的标识是瓶底有硫酸烟腾空。 5加盐酸时，沿瓶壁加，马上滴加二氯化锡还原。 6用二氯化锡还原时至溶液淡黄色即可，如黄色消失可用高锰酸钾氧化，再在电炉上加热至沸随即流水冷却到室温。 7加二氯化锡，钨酸钠，三氯化钛，硫酸铜，二苯胺磺酸钠时，一律要从瓶口中心加，如加到瓶壁上须

19、用洗瓶冲下。8加入50ml蒸馏水后蓝色消失30秒内开始滴定。u 铁矿石中铝测定一、 方法提要 试样以混合熔剂熔融盐酸浸取，溶液用强碱分离铁、钛等，过滤。滤液中加入过量EDTA标准溶液，络合与铝配位，用铜标液滴定剩余的EDTA。加入氟化钠，取代络合滴定置换出与铝配位的EDTA，再用铜标准溶液滴定置换出的EDTA。由此计算三氧化二铝的量。AL3+的测定，不宜采用直接滴定法；AL3+与EDTA配位缓慢，需加入过量的EDTA并加热煮沸，配位 位反应才能完全；AL3+对指示剂有封闭作用；在酸度不高时，AL3+水解生成一系列多核氢氧基配合物。这些多核配合物与EDTA反应缓慢，配位比又不恒定，对滴定不利。为

20、避免发生上述问题，可先加一定过量的EDTA标准溶液，在PH3.5的条件下,煮沸溶液,待AL3+与EDTA反应完全。主要化学反应 AL3+H2Y2-=ALY-+2H+ 用铜盐返滴过量的EDTA： H2Y2+Cu2+=CuY2-(蓝色)+2H+ 终点时变色反应： Cu2+PAN1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）：适用于PH=1.9-12.2之间。由于PAN与金属离子的络合物水溶性差，大多数出现沉淀，变色不敏锐，因此常加入乙醇或加热后再进行滴定。、Cu-PAN作为一种间接指示剂可以测定多种金属离子。它是CuY和PAN的混合液，当取适量加至喊待测金属离子M的试液中CuY（蓝） + PAN（黄）

21、+ M=MY + Cu-PAN（黄绿色） （紫红色）溶液呈紫红色。（黄色）Cu-PAN（深红色）由于溶液中存在三种有色物质，且浓度在不断变化，终点是否灵敏，取决于Cu-PAN配合物的浓度，在实际观察到终点颜色为紫色或紫红色。二、 试剂：1. 盐酸：（浓）（1+1）2. 氢氧化钠溶液：（30%）3. EDTA溶液：（0.01783M）4. 缓冲溶液:（HAc-NaAc PH=5.60）5. PAN指示剂：（0.1%）6. Cu标液：（0.01M）7. 酚酞：（0.1%）8. NaF：（固体）9. 混合剂：二份无水碳酸钠和一份硼酸研细混匀干燥保存10. 氢氧化钠溶液：（1%）三、 分析方法：称试样

22、0.5克于23克混合剂的滤纸上，用玻璃棒搅拌均匀包好，放入50ml盛有石墨粉的瓷坩埚中，于900度电炉中灼烧30分钟取出，冷却至室温，放入盛有150ml水和15ml盐酸（浓）的300ml烧杯中，放电热板上溶解完全取下，冷却室温，用棉花过滤于250ml容量瓶中，稀至刻度、摇匀，取50ml母液于300ml烧杯中，放入高温处加热至沸腾，用氢氧化钠溶液（30%）调至有黑色沉淀时再加20ml氢氧化钠溶液（30%），放高温处煮沸，取下马上用滤纸过滤于500ml三角烧瓶中，用氢氧化钠溶液（1%）洗沉淀至200ml体积，加10mlEDTA，加15ml盐酸（1+1），再加3滴酚酞，用盐酸（1+1）调至无色过量1

23、2滴，加20ml HAc-NaAc放高温处煮沸AL3+与EDTA配位缓慢，需加入过量的EDTA并加热煮沸，配位反应才能完全；3分钟取下，在弱酸性溶液中，加入过量EDTA络合铝，加8滴PAN指示剂，用Cu标液滴定紫色为终点，加1克NaF放高温处煮沸3分钟取下用氟离子取代（解蔽）与铝络合的EDTA。，加12滴PAN指示剂，用Cu标液滴定紫色为终点，记下其毫升数V。三、 计算： 式中：MCu标液浓度。V第二次滴定消耗Cu标液的毫升数。G称样克数。四、 注意事项： 1：试样在电炉中灼烧时间不宜过长。 2：在电热板上溶解时如遇难溶试样须补加盐酸（浓），并仔细观察试样是否溶解完全。 3：滤纸过滤时要趁热，

24、氢氧化钠溶液（1%）要预先煮沸，滤渣要多次冲洗。 4：高温加热时一定要煮沸3分钟。 5：滴定时要将瓶口包毛巾，操作时注意防止热气、热液烫伤。6：两次滴定时的紫红色终点应保持一致。u 铁矿石中烧损测定方法提要：试样经900高温灼烧至恒量，据其质量的减少和增加的代数和，计算灼烧减量。一、 分析方法： 称取1.0000克试样，平铺于已灼烧至恒量的灰皿中，于高温炉以900度灼烧2小时，取出，置于干燥器中冷至室温，称量。二、 计算： 烧损%=（M1M2）x 100%/Ms 式中：M1灼烧前试样和灰皿的重量，克 M2灼烧后试样和灰皿的重量，克 Ms试样的重量，克三、 注意事项： 1：试样于灰皿中要尽量铺平

25、，保持灼烧面均匀。 2：试样灼烧后不可长时间暴露在空气中，应及时转移至干燥器中。 3：冷却至室温后应尽快称量，防止误差的产生。 4：分析完毕后灰皿用样刷扫净即可，切忌水洗。u 锰矿中锰测定一、方法提要试样经硝酸、磷酸溶解。在磷酸介质中，于220240用硝酸铵将锰氧化至三价。以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，计算锰量。主要化学反应 2MnO+2HNO3+H3PO4=Mn(NO3)2+MnHPO4+2H2O MnHPO4+NH4NO3+H3PO4=NH4MnH2(PO4)2+NO2+H2O MnPO4+2FeSO4+3H2SO4=2MnSO4+2H3PO4+Fe2(SO4)

26、3二、 试剂：1. 磷酸：（浓）2. 氢氟酸3. 硝酸：（浓）4. 硝酸铵：（固体）5. 硫酸亚铁铵标准溶液：（0.03N）6. N苯代邻位氨基苯甲酸：（0.2%）取N苯代邻位氨基苯甲酸0.2克溶于100ml无水碳酸钠溶液（0.2%）中。三 分析方法： 称取试样0.1克于300ml锥型瓶中，用少许水润湿摇散，加磷酸20ml，放于电热板低温处加热，加23ml氢氟酸，待试样激烈反应后，加5ml硝酸，继续溶解，再加46滴氢氟酸，继续溶解直到液面平静加入硝酸铵时,温度低氧化不完全结果偏低, 温度太高又可能有焦磷酸盐析出,一般在磷酸(或加入少许硝酸)溶样后液面平静并开始冒白烟时加入硝酸铵最为适宜。氧化过

27、程中氮的氧化物气体必须走赶尽.，放高温处加热30秒后取下，立即加入23克硝酸铵，马上摇动锥型瓶吹尽氮氧化物，充分摇动锥形瓶,使二价锰氧化完全.驱尽黄色氧化氮气体.稍加冷水50ml摇匀，流水冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴至淡红色，加45滴N苯代邻位氨基苯甲酸，继续滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。三、 计算： Mn%=C x V2 / V1 式中：C标样中锰的百分含量。 V1滴定标样时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。 V2滴定试样时消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数。四、 注意事项： 1：试样须用水润湿摇散，防止试样粘附瓶底。 2：溶解时须将试样放置于电热板低温处。 3：使用氢氟酸应戴防护手

28、套，不得与皮肤接触。 4：判断液面是否平静，可滴加12氢氟酸，如出现滚动水珠，则表示液面平静。 5：试样溶解完全后不宜长时间加热，防止试样粘底，分析结果偏低。 6：滴定标样与试样的亮黄色终点应保持一致。u 铁矿石微量元素测定方法提要:试样经酸溶解处理后稀释至一定体积，以盐酸（或硝酸）为介质，于原子吸收分光光度计波长处,以空气-乙炔火焰分别在波长283.3nm、213.9 nm、324.7 nm、279.5 nm、766.5 nm、589.0 nm处测定溶液中铅、锌、铜、锰、氧化钾、氧化钠的吸光度。一、 试剂： 1：盐酸（浓） 2：硝酸（浓）（1+1） 3：氢氟酸（浓） 4：高氯酸（浓） 5：氯

29、化锶（10%）二、 分析方法： 称取试样0.2000克于250ml塑料王烧杯中，用水润湿后加15ml浓盐酸，于电热板低温处溶解，加46滴氢氟酸硅的存在对锌、锰的测定会产生干扰，故必须对试样进行挥硅处理。，全溶后，加5ml硝酸，继续加热至体积约23ml时，再加5ml高氯酸驱氟，继续加热至冒烟，取下冷却至室温后，加5ml硝酸（1+1）加热煮沸，冷却至室温，稀释至加有5ml氯化锶的100ml容量瓶中，定容、摇匀。溶液浑浊时应干过滤。如有残渣不溶,并影响分析结果时,可将残渣过滤，洗涤，灼烧，加0.3g混合熔剂，于950熔融15分钟，用5ml盐酸浸取，合并于滤液中，冷却后并入聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻

30、度，混匀。 取滤液25ml于加有5ml氯化锶的100ml容量瓶中，定容、摇匀。三、 原子吸收分光光度计操作步骤：打开电脑，待电脑稳定后，打开原子吸收开关，在电脑调出测试软件开始联机，联机后调整各种参数，打开空压机，打开乙炔气体开关，点火，开始测试，记录数据。具体如下：1. 打开主机电源与压缩机开关。2. 双击AAwin系统进入初始化。3. 出现元素灯画面选择工作灯与预热灯（KNa从大到小）。4. 设置元素测量参数，“光谱带宽”改为“0.1”其余为固定参数。5. 导峰，结束后出现电子表格画面。6. 点火。7. 样品处理：选择测量单位“ug/ml”；再进入标样浓度设置，即标样含量。A、水作空白；B

31、、输入标样含量。8. 能量平衡。9. 校零。10. 测量。11. 打印。开机步骤：电源电压表元素灯灯1灯2（按灯）3Enter或灯2 3Enter，才可打开乙炔表通气，点火燃烧开始测定元素。关机步骤：乙炔气压表电压表元素灯（灯1或灯2Enter）电源测试完毕后，先关乙炔气体，再关空压机，然后关测试软件，再关原子吸收开关，最后关电脑。四、 注意事项：1. 试样于塑料王烧杯中应用水润湿冲散，防止试样粘底。2. 应置于电热板低温处溶样，并经常摇动，防止塑料王烧杯因过热融化。3. 使用氢氟酸应戴防护手套，不得与皮肤接触。4. 加热冒烟后，应观察试液，待试液溶至12ml时，取下冷却。5. 测试数据超出允

32、许值，应进行分液，按比例取试液于加有5ml氯化锶的100ml容量瓶中，定容、摇匀，测试数据按比例计算分析结果。6. 原子吸收的操作应严格执行相关规程。7. 测试过程应在抽风橱下进行，点火前应先开启抽风橱，测试完毕抽尽室内有害气体后方能关闭抽风橱。u 焦碳、瓦斯灰中全铁测定一、 试剂：1：混合剂：二份无水碳酸钠和一份硼酸研细混匀干燥保存2：盐酸（1+1）3：二氯化锡（6%）4：硫磷混酸（2+2+6）5：二氯化汞（饱和）6：二苯胺磺酸钠指示剂（0.8%）7：重铬酸钾标准溶液（0.04655N）二、 分析方法： 称取0.2000克试样于盛有23克混合剂的滤纸中，用玻璃棒搅拌均匀包好，放入50ml盛有

33、石墨粉的瓷坩埚中，于900度高温炉中灼烧10分钟后，取出冷却。取试样放入盛有40ml盐酸的250ml锥型瓶中，低温溶解后用二氯化锡还原溶液至无色过量两滴，冷却后加入10ml硫磷混酸，再加入10ml二氯化汞摇动后静置510分钟，滴加45滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色30秒不退即为终点。三、 计算： TFe%=0.05585 x V x N x 100% / G 式中：V 滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数；mlN 重铬酸钾标准溶液当量浓度；NG 试样克数; g四、 注意事项： 1：试样经熔融后，应用样刷将试样上粘附的石墨粉扫净，否则影响溶样、还原时的颜色判断。2：配制重铬酸钾标准

34、溶液后需放置10天后方能使用。3：滴加二氯化锡需适量，过少则结果偏低，过量则结果偏高。4：加入二氯化汞要适量，否则结果偏高。5：加入氧化-还原剂后要用水冲洗瓶壁。6：滴加二苯胺磺酸钠指示剂不可过多，否则结果偏低。u 焦碳、瓦斯灰中全铁测定一、 试剂：1. 混合剂：二份无水碳酸钠和一份硼酸研细混匀干燥保存2. 盐酸（1+1）3. 二氯化锡（6%）4. 硫磷混酸（2+2+6）5. 二氯化汞（饱和）6. 二苯胺磺酸钠指示剂（0.8%）7. 重铬酸钾标准溶液（0.04655N）二、 分析方法： 称取0.2000克试样于盛有23克混合剂的滤纸中，用玻璃棒搅拌均匀包好，放入50ml盛有石墨粉的瓷坩埚中，于

35、900度高温炉中灼烧10分钟后，取出冷却。取试样放入盛有40ml盐酸的250ml锥型瓶中，低温溶解后用二氯化锡还原溶液至淡黄色如二氯化锡滴加过量可用高锰酸钾滴回淡黄色，用二氯化锡还原可减少三氯化钛的用量及防止钛盐水解，氯化亚锡还原过量或试样含钒，可滴加少量高锰酸钾溶液0.2%使溶液呈浅黄色,避免低价锡与钡的影响。，冷却到室温，冷却后加入10ml硫磷混酸，加入钨酸钠5滴，在滴加三氯化钛刚出现蓝色，并过量一滴，加蒸馏水50ml ,加入硫酸铜过量的TiCL3可在Cu2+催化下，借水中溶解的氧氧化，从而消除还原剂的影响。12滴，摇匀放置片刻到蓝色退尽，加二苯胺磺酸钠45滴，试样含钒高时,应小心滴加三氯

36、化钛溶液还原至蓝色,立即用重铬酸钾氧化至无色,否则钒的干扰增加。试样含铜高时，用三氯化钛必须还原至较深的蓝色，否则结果偏低。立即用重铬酸钾标准溶液滴定到稳定的紫色即为终点。三、 计算： TFe%=0.05585 x V x N x 100% / G 式中：V 滴定消耗重铬酸钾标准溶液毫升数；mlN 重铬酸钾标准溶液当量浓度；NG 试样克数; gu 铁矿石中硅测定一、 方法提要： 试样经混合熔剂熔融处理，使不溶性硅酸盐转化为可溶性硅酸盐，然后以（1：1）硫酸溶解成硅酸，在一定酸度下使硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，加入草硫-混酸消除磷，砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄杂多酸还原成硅钼兰，测其吸光度，借此测

37、定二氧化硅量。 主要化学反应: SiO2+Na2CO3=Na2SiO3+CO2 Na2SiO3+2HCL+H2O= H4SiO4+2NaCL H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HCL=H8Si(Mo2O7)6+24NH4CL+10H2O H8Si(Mo2O7)6+4FeSO4+2H2SO4= H8SiMo2O5(Mo2O7)5+ 2Fe(SO4)3+2H2O二、 试剂：1. 混合溶剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀干燥保存。2. 硫酸：（1+1）3. 钼酸铵：（5%）4. 草酸-硫酸混酸：（4%草酸与8N硫酸按体积3：1混合）5. 硫酸亚铁铵：（5%）三、 试样：1. 一般试样粒度

38、铁矿石150目，烧结矿160目以上。2. 预干燥不影响试样组成者按（散装矿分析试样制备方法）进行。四、 分析方法：1. 校正试验 随同试样分析同类型的标准试样。2. 分析操作 称取试样0.2000克，在滤纸上与34克混合熔剂混匀好，按石墨粉快速熔样法在850度高温炉中熔融810分钟后取出冷却，熔球置于预先盛有15ml硫酸及150ml沸水的烧杯中，于电热板上加热至熔球溶解完全取下，冷却至室温，用脱脂棉过滤于250ml的容量瓶中，用水冲洗脱脂棉，定容到刻度，摇匀。 吸取上述溶液5ml置于100ml容量瓶中，加15ml水，5ml钼酸铵,摇匀于沸水中保温30秒，立即在摇动的情况下加入20ml草硫-混酸

39、加入草硫混酸消除磷，砷的干扰。，马上加入加入草酸-硫酸混合酸后,应严格控制在2min内加硫酸亚铁铵溶液,虽然草酸能破坏磷、砷的干扰，但同时也能破坏硅钼杂多酸。5ml硫酸亚铁铵稀释至刻度，摇匀后于721A分光光度计上用1CM比色皿、在680nm波长上进行比色，于标准曲线上查出结果，或用对比法与标准试样进行对比值。五、 对比法计算： 式中：C标标准试样中SiO2的百分含量 E标标准试样的消光度 E试试样的消光度六、 注意事项：1. 保温的水必须是沸水，以保证标样和试样在同一温度进行。2. 标样和试样保温的时间要一样。3. 加入钼酸铵、草酸-硫酸混合酸、硫酸亚铁铵的量要保持一致，以减少系统误差。u

40、铁矿石中硫含量的测定一、方法提要：将试样同三氧化钨混合，在120020高温炉中加热，置于高温炉中加热通气燃烧，将硫完全氧化成二氧化硫，在含淀粉及碘化钾的稀盐酸溶液中，吸收析出的二氧化硫，在析出的过程中连续以碘酸钾标准溶液滴定。二、主要化学反应燃烧时：2CaS+3O2=2CaO+2SO23MnS+5O2=Mn3O4+3SO2吸收时：SO2+H2O=H2SO3滴定时：KIO3+5KI+6HCl=3I2+3H2O+6KClH2SO3+I2+H2O=H2SO4+2HI三、 仪器装置1：氧气瓶2：浮标式氧化吸入器3：储气瓶4：洗气瓶5：干燥塔6：管式高温炉及温度控制仪7：除尘管8：吸收杯四、 试剂：1：

41、碘酸钾标准溶液（0.001N）：称取一定量的碘酸钾基准试剂，预先在105110烘2h,并置于干燥器中冷至室温的碘酸钾溶于水中，冷却，移入容量瓶中，稀释至刻度，混匀。2：淀粉溶液：（0.1%，每1000ml溶液中加20ml盐酸）3：助熔剂：三氧化钨五、 仪器检查：将全部仪器通气，小心放开氧气，关闭出气活塞，查看洗气瓶有无气泡发生，如无气泡发生，表示仪器装置不漏气。六、 分析方法：分析前的准备：加入60毫升淀粉吸收溶液于吸收杯中，通气（流量1.52L/min），用碘酸钾标准溶液滴浅蓝色实验前用碘酸钾标准溶液滴至吸收液呈淡蓝色。不退作为终点色泽，关闭氧气。空白试验：将炉温升至1250度，在测定前做烧

42、舟、助熔剂的空白试验如出现高空白（大至相当于试样中硫的0。001%），这可能是由于所用的三氧化钨中存在硫化物，或者瓷舟及瓷舟罩中存在硫化物。三氧化钨可在70020温度下加热2h预处理。瓷舟也可在高温下灼烧，以降低空白值。，直到数据稳定。称取试样0.2克平铺于预先经过高温灼烧的瓷舟内，加入三氧化钨助熔剂，将瓷舟推入瓷管的高温处，立即将带有导气管的胶塞塞紧瓷管进气口，预热1分钟一般预热30s1min, 不能预热过久，否则由于氧化铁的催化作用，而不能被滴定。，打开通气活塞，待吸收液的淡蓝色开始消退，立即用碘酸钾标准溶液用碘酸钾标液较碘标液稳定，不易挥发分解，灵敏度高，适于微量硫测定。碘量法手续简便，

43、准确度能满足一般要求，应用较普便。为防止二氧化硫被带出液面，通气后应立即滴定，使吸收液液面始终保持蓝色。滴定，直到最后吸收液与滴定前的淡蓝色相同时为终点，读取滴定时所消耗碘酸钾标准溶液毫升数。七、 计算：本法定硫，不能用理论值计算，否则会得到比较低的结果，这是由于试样中的硫没有全部变成二氧化硫，同时生成的二氧化硫又部分氧化为三氧化硫等所造成的。因此，在计算时，应该用与试样组分相近，含量相近的标准样品，按分析操作，先求出标准溶液的滴定度，然后，再计算试样中硫的质量分数。式中：C标S标样的百分含量 E标标样所消耗碘酸钾标准溶液的毫升数 E试试样所消耗碘酸钾标准溶液的毫升数八、 注意事项：1：进行试

44、样分析时应平行操作含量相近的标样。2：预热时间不宜过长，否则会产生SO3而不被碘所氧化而使结果偏底。3：淀粉吸收液每使用5次以上应更换新液，否则SO2不能全部生成亚硫酸。4：烧管内不能粘有较多溶渣，避免产生吸附，使结果偏底。5：滴定速度与气流速度应保持一致，若滴定速度跟不上，会导致结果偏低。6：为减少系统误差，标样和试样的操作要求保持一致。u 生石灰活性度测定一、 方法提要：将一定量的试样水化，同时用一定浓度的盐酸将水化过程中产生的氢氧化钙中和，由指定时间内消耗的盐酸体积确定活性度。（以酚酞溶液为指示剂，用4N盐酸中和生石灰在搅拌时产生的碱性溶液来测定生石灰的活性度。）主要反应： CaO+H2O=Ca(OH)2 Ca(OH)2+2HCL= CaCL2+2H2O