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1、1,氯离子的检测方法 赵德鹏,一、摩尔法,2,1、检测范围：摩尔法测定氯离子的范围为5-100mg/L（10-500mg/L）。2、要求:所测溶液为中性或弱减性。3、原理：以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，所加硝酸银溶液中的银离子首先以氯化银完全沉淀后，在和铬酸根结合产生砖红色沉淀，来指示氯离子滴定终点。4、步骤：移取25ml试样于250ml锥形瓶中，加入1ml铬酸钾指示剂，用硝酸银滴之橙红色停止。（铬酸钾：50g/L水溶液；硝酸银：0.014mol/L）5、计算：（Cl离子，mg/L）=(V1-V2)C35.451000/V(V1为消耗硝酸银体积，
2、C硝酸银浓度，V2为空白水样体积，V为试样体积),二、分光光度法,1、原理：试样溶液中加入硫氰酸汞，试样中的氯离子全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根，被取代的硫氰酸根与硝酸铁反应生成硫氰酸铁，显红色，在波长450nm处对有色溶液进行吸光度测定。根据比耳定律可以计算试样中的氯含量。2、步骤：（1）标准曲线的绘制：依次吸取0.0mL，2.0mL，4.0mL，6.0mL，8.0mL，10.0mL，12.0mL，15.0mL氯化钠标准溶液（0.01mg/mL），分别置于50mL容量瓶中，再依次加入5mL硝酸，5mL硝酸铁溶液，20mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30分钟显色。用分光光度计于450
3、nm波长处，用5cm比色皿测定吸光度。以50mL标准比色溶液中氯的质量（mg）为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，扣除空白溶液的吸光度，绘制标准曲线。,4,（2）取0.4mL试样，于50mL容量瓶中，加12滴酚酞作指示剂，边摇边慢慢加入硝酸中和至pH值为7，冷却至室温后加入5mL硝酸，5mL硝酸铁溶液，20mL硫氰酸汞溶液，用水稀释至刻度，摇匀，静置30分钟显色。用分光光度计于450nm波长处，用5cm比色皿测定吸光度。同条件进行空白试验。3、检测范围：0.01-0.1mg/L。,5,三、硝酸汞滴定法,1、原理：酸化了的样品（PH为3.0-3.5），以硝酸汞进行滴定时，与氯化物生成难离解的氯化
4、汞，滴定至终点时，过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络合物指示终点。2、使用范围：2.5500mg/L。3、步骤：取50mL试样，加入5-10滴混合指示剂（0.5g结晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝粉末于75ml95%乙醇配之100ml），摇匀。若试样呈兰色或红色，则滴加3%硝酸溶液直到溶液转变为黄色后，再多加1ml。若试样加指示液后立即出现黄色，则滴加1%氢氧化钠溶液至溶液变为兰色后，逐滴加入硝酸溶液，使溶液为黄色。用0.025mol/L酸汞标准溶液滴定至蓝紫色即为终点。,四、电位滴定法,6,1、原理：电位滴定法测定氯化物，是以氯电极为指示电极，以玻璃电极或双液接参比电极为参比
5、，用硝酸银标准溶液滴定，用伏特计测定两电极之间的电位变化。在恒定地加入小量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。2、该方法的检测下线3.45mg/LCl离子。3、吸取10.00mL试样，置于250mL烧杯中，加硝酸使pH35，稀释至100ml。在磁力搅拌下逐滴滴加硝酸银溶液（0.0141 mol/L），在滴定终点时要缓慢加入硝酸银溶液，当电位发生突变时即为终点。4、计算：Cl浓度（mg/L）=(V1-V2)C35.451000/V,五、离子色谱法,7,1、原理：本法利用离子交换的原理，连续对多种阴离子进行定性和定量分析。试样流经的离子交换树脂，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分离的阴离子，在流经强酸性阳离子树脂（抑制柱）时，被转换为高电导的酸型离子，用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子，与标准进行比较，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。2、该方法的测定下限一般为0.1mg/L。,8,
