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1、有机化合物波谱综合解析详解,有机化合物波谱综合解析,Q波谱合析的含义升用各种波播分对各种波谱分析信息之间的相互对比印证,从而获得被分析化合物准确结构的定性分析方法。不同波谱分析方法在功能上既有重叠部分,也有互补部分,在综合解吸肘应该充分发挥各自优势在条件允许的情况下,要充分关注IHNMR和13CNMR,因为NMR提供数据最丰富,可靠性最高。,圜第一节波谱解析的一般程序分子式(元素组成)确定a由高分辨质谱测定的精确分子量计算(试误法)得到。分子量尾数=(0.078y+0.0031Z+0.0051),结合N规则进行判断b.由同位素相对丰度计算(M+1)M100%=1.1x+0.37z(M+2MX1
2、00%=(1.1x)2/2001+02wC.元素分析+分子量。C教=M*C%/12,H数目=M*HP,0数=M米0%/16N=M*NW%/14,=,不德和度计=C+1-H/2-X/2+N2g0,有不饱和键结构或者环状结构。g4,有苯环结构可能。NNMR,5,双键氫存在,7,芳香存在,09,醛氪存在1CNMR,100,可能有不饱和碳。R,1600-1900cm1之间有强峰,可能含有羰基,30003100cml有吸收,含不饱和氦。UV-Vis:在200nm以上有吸收,可能有不饱和结构。,能的确交IR:3100 cm-l:-NH2,-OH等活性氫的确定,:饱和与不饱和氫的确定,2100cml:三键和
3、累积双键的确定,1900-1600cm1羰基的确定等。UV-vis:共轭体糸的确定(母核基本吸收波长+取代基波长变化)。MS:不同烃类持征,苯环特征,羟基特征等。13CNMR和HNMR:不同官能团的特征吸收。,分子碎片的确定主要依靠MS的裂解机理,特别注意分子离子峰,同位素峄,脱小分子峰,重排机理,新裂机理,新裂机理等。注意N规则,同位素规则等确定碎片可能元素组成根据质谱、分子组成信息提供所有可能碎片。结合其他分析方法提供的信息,排除不合理部分。,分子骨条的确定主要依靠NMR,特别关注偶合常数关糸,积分关糸,充分利用三维NMR,以及其他特殊NMR技术,如DEPT,结合R,MS,UVis等数据,
4、将可能的碎片合理连接。最后充分利用所有波谱分析数据对可能结构进行确证,排除所有不合理结构,例题1:根据提供的I,HNMR3CNMR和MS推测结构.MRCOMH4CI2KI),解:设MS中m/z250为M峰,因该峰与相邻碎片离子峰m/z206(M-44).m/z178(M-72)之间关亲合理,故m/z250为分子离子峰。分子量250为偶数,说明化合物不含氮或偶数个氮。MS中无明星含S、F、C1、Br、的特征碎片离子峰存在。13CNMR谱中有12种化学环境不同的碳,由峰的相对强度判断,分子中应含有14个碳。HNMR谱中积分简比(由低场至高场)为3:2:1:2:3:4:3,简比数字之和为18、耒明分
5、子中至少含有18个H。由以上分析可知,当N=0时,O=4,可能分子式为C14H1gO14当N=2肘、O=2.5、不合理应舍去,故该化合物的分子式为C14H13O14,图N=6,所以分子中可能有苯基存在,CHOo不饱和基团的确定:R:1715cm1(s)wC=O,1630cm1(s),C=C,1600cm-1、1580cm-1、1510cm-1为苯环骨架振动。820cm1(s)为苯环上两个相邻的面外弯曲振动,表明为对位取代苯。B3CNMR8114-167范围的共振吸收峄为p3杂化碳的共振吸、其中有苯,碳碳双键和羰基活泼氫的确定:R谱3000cm1以上无OH、NH特征吸收峰,偏共振3CNMR提供的信息表明所有的氪都与碳直接相连、且无CH基存在,故分子中无活泼存在。,1、最灵繁的人也看不见自己的背脊。非洲2、最困难的事情就是认识自己。希腊3、有勇气承担命运这才是英雄好汉。黑塞4、与肝胆人共事，无字句处读书。周恩来5、阅读使人充实，会谈使人敏捷，写作使人精确。培根,
