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1、实验九水的钙镁硬度及总硬度的测定,一、实验目的1.掌握EDTA标准滴定溶液的配制和标定方法。2.学习配位滴定法的原理及其应用。3.掌握配位滴定法中的直接滴定法。4.掌握水硬的测定方法与表达方式。,水的硬度,暂时硬度,永久硬度,二、实验原理,总硬度,钙的硬度,镁的硬度,Ca、Mg总量，以钙化物含量表示,由钙离子形成的硬度,由镁离子形成的硬度,测定Ca的含量,测定Mg的含量,钙、镁的酸式碳酸盐,钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等,Ca、Mg的合量,？,配位滴定法,EDTA,滴定条件,酸度,干扰离子,pH=l0,氨性缓冲溶液,三乙醇胺掩蔽,指示剂,铬黑T,基准CaCO3,指示剂,5mLMg2+-EDT
2、A,铬黑T,终点,三、主要试剂和仪器,l.EDTA溶液 0.0lmolL-1。2.NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10)。3.Mg2+-EDTA溶液。4.铬黑T指示剂，甲基红指示剂。5.三乙醇胺(1+2)。6.氨水(1+2)。7.HCl溶液(1+1)。,(1)标准EDTA溶液c(EDTA)=0.01molL-1的配制：,mEDTA,M372.2,烧杯,H2O,温热,冷却,800mL 试剂瓶,四、实验内容,1.标准EDTA溶液的标定：,(2)Ca2+c(Ca2+)=0.01molL-1基准溶液的配制：,基准CaCO3,150mL烧杯,少量水润湿,表面皿,5mL(l+1)HCl溶液,CaCO3分
3、解完全,0.20.25,50mL水,微沸数分钟除去CO2,冷却,250mL容量瓶,定容，摇匀,计算,除去CO2？,计算？,25.00mLCa2+,锥形瓶,1滴甲基红,氨水中和,红变黄,20mL水,5mLMg2+-EDTA,10mL pH=10 NH3-NH4Cl缓冲溶液,3滴铬黑T指示剂,EDTA滴定,记录VEDTA,酒红色转变为纯蓝色,cEDTA,计算,注：终点时是一个竞争反应，要慢滴并充分摇动,(3)以CaCO3为基准物质标定EDTA,加入？,标测定一致,不到过了的颜色？,用酚酞？,用什么量取？,2.样品分析操作步骤,100.0mL自来水,锥形瓶,12滴HCl,试液酸化,煮沸数分钟,冷却,
4、3mL三乙醇胺,5mL氨性缓冲液,3滴铬黑T,EDTA滴定,红色变为纯蓝色,记录VEDTA,CO2不除去？,两者加入顺序？,酸化？,用什么量取？,移液管量取,量筒行吗？,五、实验数据处理,表 1 EDTA的标定(指示剂:铬黑T，由红色蓝色),0.2018 g/250.00 mL,表2 水的总硬度度的测定(指示剂:铬黑T，由红色蓝紫色),表3 采用各种硬度单位表示实验结果,六、实验讨论,P187（2.3.4）1.在中和基准溶液中的HCl时，能否用酚酞取代甲基红?为什么?2.阐述Mg2+-EDTA能够提高终点敏锐度的原理。3.滴定为什么要在缓冲溶液中进行?如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生
5、?P189（1.2）4.如何合理选择基准试剂及指示剂？5.在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再氨性缓冲液，加，然后再一份一份地滴定，这样好不好?为什么?,发 散 思 维,石灰石中钙镁含量的测定？,水的矿化度是指溶解在水中的钙盐与镁盐含量的多少。水的硬度:,1升水中含有10mgcao（或者相当于10mgcao）称为1度。,我国采用mmolL-1 或mgL-1(CaCO3)为单位表示水的硬度。,水质分类：04 很软水；48 软水；816中等硬水；1630硬水；30很硬水,软水就是硬度小于8的水，如雨水，雪水，纯净水等；硬度大于8的水为硬水，如矿泉水，自来水，以及自然界中的地表水和地下水等。,
6、硬水缺点：1.和肥皂反应时产生不溶性的沉淀，降低洗涤效果。（利用这点也可以区分硬水和软水）2.工业上，钙盐镁盐的沉淀会造成锅垢，妨碍热传导，严重时还会导致锅炉爆炸。3.硬水的饮用还会对人体健康与日常生活造成一定的影响。水土不服；降低影响食物营养价值,钙和镁都是生命必需元素中的宏量金属元素。,硬水优点：,长期饮用过硬或者过软的水都不利与人体健康。,我国生活饮用水规定，总硬度不得超过450 mgL-1。,一些国家水硬度的单位换算一览表,http:/,图4-1 EDTA滴定一些金属离子所允许的最低pH值,lgY(H)lgKMY-8,pHmin,单一离子准确滴定的条件：,lgKMY=lgKMY-lgY
7、(H)8,滴定钙、镁合量的适宜pH=l0,滴定Ca2+，pH7.6,滴定Mg2+,pH9.6,酸度的控制：,水溶液中含有：Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+，Zn2+等,三乙醇胺与Fe3+、Al3+等离子形成稳定的配合物，且不与Ca2+、Mg2+作用,pH=24时 Fe3+、Al3+形成氢氧化物沉淀。因此，三乙醇胺必须在酸性溶液中加入，在pH10时测定Ca2+和Mg2+合量,（三乙醇胺掩蔽）,（硫化钠或氰化钾掩蔽）,干扰离子的消除：,滴定前：,滴定终点时：,滴定过程中：,铬黑T（BT或EBT）：用NaH2In表示，水溶液中Na+全部电离，H2In-存在着电离平衡：,pKa1=6.3 pKa2=11.6,H2In-HIn2-+H+In3-+2H+pH6 pH=711 pH12紫红色 兰色 橙色,EBT与大部分金属离子的配合物都是红色，所以在pH=711范围内做指示剂使用，通常选择在pH=911范围内用。,EDTA标准滴定溶液的标定:,标定EDTA的基准物质：金属，如Cu，Zn，Ni，Pb等 金属氧化物；某些盐类，如ZnSO47H2O，MgSO47H2O，CaCO3 等。,标测一致！,选取CaCO3为基准物质,
