药品检验操作规程.docx

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1、一.目 的：建立磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二.范 围：适用于磺胺喹噁啉钠可溶性粉的检验操作。三.责任者：QC主管、检验人员四.正 文1.性状取本品观察，本品为白色或微黄色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。2.鉴别2.1芳香第一胺类的鉴别反应2.1.1仪器及试剂 天平、刻度吸管、漏斗、恒温干燥箱、可控温电炉、烧杯、滴管、漏斗架；醋酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）、碱性-萘酚试液。2.1.2操作方法及结果判断取本品约1g，加水25ml溶解后，加醋酸2ml，即析出黄色沉淀 ；滤过，沉淀用水洗涤，在105干燥1小时，取干燥后沉淀50mg，加稀盐酸1ml，

2、必要时缓缓煮沸使溶解，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液3滴，滴加碱性-萘酚试液3滴，生成由橙黄到猩红色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。2.2最大吸收2.2.1仪器及试剂 紫外分光光度计、容量瓶、电子天平、烧杯、0.01mol/L氢氧化钠溶液。2.2.2操作方法及结果判定取2.1.2项下105干燥1小时的沉淀，加0.01mol/L氢氧化钠溶液制成每1ml中含5g的溶液，照紫外分光光度法操作规程（SOP-JT00200）测定，在230350nm的波长范围内测定，在252nm的波长处有最大吸收，吸收度约0.55。则判符合规定，反之，则判不符合规定。2.3钠盐鉴别反应2.3.1仪器及试剂

3、 铂丝、酒精灯、镊子、试管、滴管、试管架；盐酸、醋酸氧铀锌试液。2.3.2操作方法及结果判断2.3.2.1取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品的水溶液在无色火焰中燃烧，火焰显鲜黄色。则判符文件名称磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程页 码2/3文件编码SOP-CP00100文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号00合规定，反之，则判不符合规定。2.3.2.2取本品水溶液，加醋酸氧铀锌试液，生成黄色沉淀，则判符合规定，反之，则判不符合规定。3.检查3.1干燥失重3.1.1仪器与用具 扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。3.1.2操作方法照干燥失重测定法操作规程（SOP

4、-JT00500）依法检查，取本品1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。3.1.3计算公式W1-W2100%干燥失重% = W1-W0 式中：W0为空称量瓶重（g） W1为干燥前称量瓶和供试品总重（g） W2为干燥后称量瓶和供试品总重（g）3.1.4结果判定若减失重量8.0%，则判符合规定，若8.0%，则判不符合规定。（法定为减失重量不得过10.0%）。3.2外观均匀度取供试品适量，置光滑纸面上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花

5、纹与色斑。3.3溶解性取供试品0.5g，置纳氏比色管中，加水至50ml，在252上下翻转10次，供试品应全部溶解，静置30分钟，不得有浑浊或沉淀生成。3.4装量差异3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及结果判定文件名称磺胺喹噁啉钠可溶性粉检验操作规程页 码3/3文件编码SOP-CP00100文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号00按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装

6、量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。否则判该批产品不合格。内控标准每袋装量应不低于98g（法定为：每个容器的装量不少于标示装量的97%；平均装量应不少于标示装量）4.含量测定4.1仪器 电子天平、量筒、永停滴定仪、电热恒温干燥箱。4.2试剂 溴化钾、甘油、硫酸、亚硝酸钠、无水碳酸钠、对氨基苯磺酸基准试剂、浓氨溶液、盐酸。4.3操作方法取本品适量（约相当于磺胺喹噁啉钠0.5g），精密称定，加水20ml与溴化钾5g，溶解后，加甘油15ml，硫酸（12）20ml，照永停滴定法操作规程（SOP-JT02000），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/

7、L）相当于32.23mg的C14H11N4NaO2S。4.4结果计算 FT磺胺喹噁啉钠%= 100%1000W10%式中：F为校正因子T为滴定度W为称取的供试品量（g） 4.5结果判定若含磺胺喹噁啉钠为标示量的91.0110.0%，则判符合规定，若含量91.0%或110.0%，则判不符合规定。(法定标准规定应为标示量的90.0110.0%)。5.规格： 100g：10g6.有效期：2年7.成品编码：C0018.编制依据：磺胺喹噁啉钠可溶性粉内控质量标准中国兽药典2005年版一部附录中国药品检验标准操作规范2005年版文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规程页 码1/3文件编码SOP-CP00200

8、文件类别SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 订 号00审核人：审核日期： 年 月 日颁发部门质量管理部批准人：批准日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部门：质量管理部文件编写/修订历史：本文件为首次制定一.目 的：建立阿莫西林可溶性粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二.范 围：适用于阿莫西林可溶性粉的检验操作。三.责任者：QC主管、检验人员四.正 文1.性状取本品观察，本品为白色或类白色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。2.鉴别2.1色谱鉴别2.1.1仪器 液相色谱仪2.1.2操作方法及结果判定 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保

9、留时间一致。则判符合规定，反之，则判不符合规定。3.检查3.1溶解性 取本品50mg，置烧杯中，加水100ml，搅拌，应溶解。3.2水分 3.2.1仪器及试剂 具塞玻瓶、天平、无水甲醇、费休氏试液。3.2.2 操作方法 照水分测定法（SOP-JT00600）测定。取供试品适量置干燥的具塞玻璃种，加无水乙醇25ml，在不断振摇下用费休氏试液滴定至溶液由浅黄色变成红棕色，另作空白试验，按下式计算。水份%=(A-B)FW100%3.2.3计算公式 式中：A：为样品所消耗费休氏试液的容积（ml） B：为空白所消耗费休氏试液的容积（ml） F：为每1ml费休氏试液相当于水重量 (mg)W：为供试品的量

10、（mg）文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规程页 码2/3文件编码SOP-CP00200文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号003.2.4结果判断 若含水量4.0%，则判符合规定，若4.0%，则判不符合规定。（法定为减失重量不得过5.0%）。3.3外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。则判为符合规定,反之则不符合规定。3.4装量差异3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及结果判定按最低装量检查法（SOP-JT02400）检查，取试品三个，分别精密称定重量，除去内容物

11、，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。否则判该批产品不合格。每个容器装量应不低于允许的最低装量，即每袋装量应不低于48g。（法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的95%；平均装量应不少于标示装量）（袋装规格50g/袋）。4.含量测定4.1仪器及试剂 高效液相色谱仪、十八烷基键合硅胶、磷酸二氢钾溶液、氢氧化钾溶液、磷酸盐缓冲液（PH5.0）、乙腈、天平。4.2操作方法照高效液相色谱法(SOP-JT04200)测定。色谱条件与系统使用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以

12、0.05mol/l磷酸二氢钾溶液(用2mol/l氢氧化钾溶液调节PH值至5.00.1)-乙腈(96:4)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按阿莫西林峰计算不低于1700。测定法 精密称量本品适量，加磷酸盐缓冲液（PH5.0）溶解并稀释成每1ml中约含0.6mg的溶液，滤过，精密量取续滤液20l,注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿莫西林对照品适量 ，同法测定。按外标法以峰面积计算出供试品中阿莫西林（C16H19N3O5S）的含量，含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的91.0%110.0%。标准规定含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的90.0%110.0%。S样W对对

13、照品标示量样品稀释倍数4.3计算公式S对W样样品标示量对照品稀释倍数含量(%)= 式中：S样：样品的峰面积文件名称阿莫西林可溶性粉检验操作规程页 码3/3文件编码SOP-CP00200文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号00 W对：对照品的取样量 S对：对照品的峰面积 W样：样品的取样量4.4结果判定 含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的91.0%110.0%,则判符合规定，若含量91.0%或110.0%，则判不符合规定。(标准规定含阿莫西林（C16H19N3O5S）应为标示量的90.0%110.0%)。5.规 格 50g：5g （按C16H19N3O5S计

14、算）6.有效期 2年7.成品编码 C0028.编制依据 阿莫西林可溶性粉内控质量标准中国兽药典2005年版一部附录中国药品检验标准操作规范2005年版文件名称甲砜霉素粉检验操作规程页 码1/3文件编码SOP-CP00300文件类别SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 订 号00审核人：审核日期： 年 月 日颁发部门质量管理部批准人：批准日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部门：质量管理部文件编写/修订历史：本文件为首次制定一.目 的：建立甲砜霉素粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二.范 围：适用于甲砜霉素粉的检验操作。三.责任者：QC主管、检验人员四.正 文1.性状 取本品观察

15、,本品为白色粉末。2.鉴别 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。则判符合规定，反之，则判不符合规定。3.检查3.1有关物质3.1.1仪器与试剂 液相色谱仪、电子天平、量瓶、烧杯。3.1.2操作方法及结果判定 取本品，加流动相制成每1ml中含甲砜霉素1mg的溶液，摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照甲砜霉素项下的方法测定。单个杂峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）；各杂峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2.0%）。（供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰

16、面积0.05倍的峰可忽略不计），则判符合规定，反之不符合规定。3.2干燥失重 3.2.1仪器与用具 扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。3.2.2操作方法 依（SOP-JT00500）测定。取本品1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。3.2.3计算公式W1-W2100%干燥失重% = W1-W0 文件名称甲砜霉素粉检验操作规程页 码2/3文件编码SOP-CP00300文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号00 式中：W0为空称量

17、瓶重（g）W1为干燥前称量瓶和供试品总重（g） W2为干燥后称量瓶和供试品总重（g）3.2.4结果判定若减失重量7.0%，则判符合规定，若7.0%， 则判不符合规定。（法定为减失重量不得过8.0%）。3.3外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。3.4装量3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及结果判定 按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均

18、应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定，否则判该批产品不合格。内控标准每瓶装量应不低于98g（法定为：每个容器的装量不少于标示装量的97%；平均装量应不少于标示装量）。 4.含量测定4.1仪器与试剂 液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、冰醋酸。4.2操作方法 精密称取本品适量（约相当于甲砜霉素50mg），置50ml量瓶中，加流动相振摇使甲砜霉素溶解，并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。照甲砜霉素项下的方法测定。4.3计算公式S对W样样品标示量对照品稀释倍数含量(CX) %= S样W对对照品标示量

19、样品稀释倍数式中：S样：样品的峰面积 W对：对照品的取样量 S对：对照品的峰面积 W样：样品的取样量文件名称甲砜霉素粉检验操作规程页 码3/3文件编码SOP-CP00300文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号004.4结果判断 按无水物计算,若含C12H15CL2NO5S在91.0%110.0%范围内，则判为符合规定；反之，则判为不符合规定。5.规格 按C12H15Cl2NO5S计算100g：15g6.有效期 2年7.成品编码 C0038.编制依据 甲砜霉素粉内控质量标准中国兽药典2000年版一部附录中国药品检验标准操作规范2005年版。文件名称氟苯尼考粉检验操作规程页

20、 码1/3文件编码SOP-CP00400文件类别SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 订 号00审核人：审核日期： 年 月 日颁发部门质量管理部批准人：批准日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部门：质量管理部文件编写/修订历史：本文件为首次制定一.目 的：建立氟苯尼考粉检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二.范 围：适用于氟苯尼考粉的检验操作。三.责任者：QC主管、检验人员四.正 文1.性状 取本品观察，本品为白色或类白色粉末。具有以上任何一种性状均符合规定。2. 鉴别2.1在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。2.2最大吸收2.2

21、.1仪器试剂 紫外分光光度计、分析天平、容量瓶（50ml）、刻度吸管、甲醇。2.2.2操作方法及结果判定 取本品适量，加甲醇制成每1ml中约含氟苯尼考0.2mg的溶液，滤过，取滤液照分光光度法（SOP-JT00200）测定在266nm的波长处有最大吸收。则符合规定，反之，则不符合规定。3. 检查3.1干燥失重3.1.1仪器与用具 扁形称量瓶（干燥至恒重）、电子天平、干燥箱、干燥器。3.1.2操作方法 依（SOP-JT00500）测定。取本品1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105的恒温干燥箱中进行干燥4小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定

22、，记录数据。W1-W2100%干燥失重% = W1-W03.1.3计算公式 式中：W0为空称量瓶重（g） W1为干燥前称量瓶和供试品总重（g） W2为干燥后称量瓶和供试品总重（g）文件名称氟苯尼考粉检验操作规程页 码2/3文件编码SOP-CP00400文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号003.1.4结果判定若减失重量8.0%，则判符合规定，若8.0%，则判不符合规定。（法定为减失重量不得过10.0%）。3.2外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。则判为符合规定；反之，则判为不符合规定。3.

23、3装量差异3.3.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.3.2操作方法及结果判定按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，每袋装量符合不低于内控标准98g，判为符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定，否则判该批产品不合格。（法定标准规定每个容器的装量不少于标示装量的97%；平均装量应不少于标示装量）（袋装规格100g/袋）。4. 含量测定4.1仪器及试剂 液相色谱仪、十八烷基硅烷键合硅胶、乙腈、冰醋酸。4.2操作方法 照高效液相色谱法（SOP-JT04

24、200）测定。色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（500：985：15）为流动相；检测波长为224nm。取氟苯尼考和甲砜霉素对照品适量，加流动相溶解制成每1ml中含氟苯尼考0.05mg和甲砜霉素0.03mg的溶液，取10l注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按氟苯尼考峰计算应不低于2500，甲砜霉素峰和氟苯尼考峰的分离度应不低于4.0。测定法 取本品约250mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取10l，注入液相色谱仪，记录色谱图。另取氟苯尼考对照品适量，

25、同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。4.3计算公式S对W样样品标示量对照品稀释倍数含量(CX)%= S样W对对照品标示量样品稀释倍数式中：S样：样品的峰面积 W对：对照品的取样量文件名称氟苯尼考粉检验操作规程页 码3/3文件编码SOP-CP00400文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号00S对：对照品的峰面积 W样：样品的取样量4.4结果判断 含氟苯尼考（C12H14Cll2FNO4S）应为标示量的91.0%110.0%，则判为符合规定；反之，则判为不符合规定。(法定标准规定应为标示量的90.0%110.0%)。5.规格 100g：氟苯尼考20g6.有效期 2年7.成

26、品编码 C0048.编制依据：氟苯尼考粉内控质量标准农业部600号公告中国药品检验标准操作规范2005年版文件名称肥猪散检验操作规程页 码1/2文件编码SOP-CP00500文件类别SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 订 号00审核人：审核日期： 年 月 日颁发部门质量管理部批准人：批准日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部门：质量管理部文件编写/修订历史：本文件为首次制定一.目 的：建立肥猪散检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二.范 围：适用于肥猪散的检验操作。三.责任者：QC主管、检验人员四.正 文1. 性状 取本品观察，本品为浅黄色的粉末；气微香，味微甜。2. 显微鉴别2

27、.1仪器及试剂 显微镜、酒精灯、甘油醋酸试液、载玻片。2.2操作方法及结果判定 取本品粉末少量，置载玻片上，摊平，用甘油醋酸处理后观察：间隙腺毛类圆形或长卵形，直径2348m，基部延长似柄状，有的含黄色或黄棕色分泌物。草酸钙簇晶直径约至80m。果皮细胞纵列，常有1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。种皮支持细胞侧面观呈哑铃状或骨状，长26170m，宽2073m，缢缩部分宽1226m。则判符合规定，反之，则判不符合规定。3. 检查3.1外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸面上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花纹与色斑。3.2水分（烘干法）

28、3.2.1仪器 扁形称量瓶、干燥器、分析天平。3.2.2操作方法及结果判定 照水分测定法（SOP-JT00700）测定。取供试品3g,平铺于干燥至恒重扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在105干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。W2W1干燥失重=W2W3100%3.2.3计算公式式中 W1为称量瓶重（g）；文件名称肥猪散检验操作规程页 码2/2文件编码SOP-CP00500文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首

29、次制定修 订 号00W2为干燥前样品+称量瓶重（g）；W3为干燥后样品+称量瓶的恒重（g）。3.2.4结果判定含水分8.0，则判符合规定，若8.0，则判不符合规定。(法定标准规定不得过10.0)3.3粒度 应全部通过二号筛（24目）。3.4装量差异3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及结果判定 按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。否则判该批产品

30、不合格。内控标准每袋装量应不低于98g（法定为：每个容器的装量不少于标示装量的97%；平均装量应不少于标示装量）。4.规格：100g 5.有效期：2年6.成品编码：C0057.编制依据：肥猪散内控质量标准中国兽药典2005年版二部附录中国药品检验标准操作规范2005年版。文件名称强壮散检验操作规程页 码1/2文件编码SOP-CP00600文件类别SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 订 号00审核人：审核日期： 年 月 日颁发部门质量管理部批准人：批准日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部门：质量管理部文件编写/修订历史：本文件为首次制定一.目 的：建立强壮散检验的标准操作程序，使操

31、作过程规范化。二.范 围：适用于强壮散的检验操作。三.责任者：QC主管、检验人员四.正 文1. 性状 取本品观察，本品为浅黄色的粉末；气香，味微甘、微苦。2. 鉴别：显微鉴别2.1仪器及试剂 显微镜、分析天平、水浴锅、滤纸、烧杯、白纸、称量瓶、电热鼓风干燥箱、载玻片、盖玻片、酒精灯、药匙、大头针；水合氯醛试液、甘油醋酸试液。2. 2操作方法及结果判定 用药匙取供试品少许，置载玻片上，滴加水合氯醛试液两滴，用大头针涂匀，酒精灯外焰加热，再滴加甘油醋酸试液两滴，酒精灯外焰加热。盖好盖玻片，备用。将制好的涂片置显微镜目镜下，调节焦距，观察：石细胞类斜方形或多角形，一端稍尖，壁较厚，纹孔稀疏。果皮细胞

32、纵列，常有1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化。果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径约至125m。纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截。草酸钙针晶细小，长1032m，不规则地充塞于薄壁细胞中。不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径46m。种皮表皮细胞表面观呈长条形，直径约至30m，壁稍厚，常与下皮细胞上下层垂直排列；下皮细胞表面观长多角形或类长方形。则判符合规定，反之，则判不符合规定。3. 检查3.1外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸面上，平铺约成5cm2，将其表面压平，在亮的背景下观察，应呈均匀的色泽、无花

33、纹与色斑。3.2水分（烘干法）3.2.1仪器 扁形称量瓶、干燥器、分析天平。3.2.2操作方法 照水分测定法（SOP-JT00700）测定。取供试品3g,平铺于干燥至恒重扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在105干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续称重文件名称强壮散检验操作规程页 码2/2文件编码SOP-CP00600文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号00的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。W2W1干燥失重=W2W3100%3.2

34、.3计算公式式中 W1为称量瓶重（g）；W2为干燥前样品+称量瓶重（g）；W3为干燥后样品+称量瓶的恒重（g）。3.2.4结果判定含水分8.0，则判符合规定，若8.0，则判不符合规定。(法定标准规定不得过10.0)3.3粒度 应全部通过二号筛（24目）。3.4装量差异3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及结果判定按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品3个，分别称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规

35、定。否则判该批产品不合格。内控标准每瓶装量应不低于98g（法定为：每个容器的装量不少于标示装量的97%；平均装量应不少于标示装量）。4.规格：100g5.有效期：2年6.成品编码：C0067.编制依据：强壮散内控质量标准中国兽药典2005年版二部中国药品检验标准操作规范2005年版。文件名称甲磺酸培氟沙星颗粒检验操作规程页 码1/3文件编码SOP-CP00700文件类别SOP起草人：起草日期： 年 月 日修 订 号00审核人：审核日期： 年 月 日颁发部门质量管理部批准人：批准日期： 年 月 日生效日期： 年 月 日接收部门：质量管理部文件编写/修订历史：本文件为首次制定一.目 的：建立甲磺酸

36、培氟沙星颗粒检验的标准操作程序，使操作过程规范化。二.范 围：适用于甲磺酸培氟沙星颗粒的检验操作。三.责任者：QC主管、检验人员四.正 文1.性状取本品观察，本品为白色或类白色颗粒。具有上述任何一种性状的均符合规定。2.鉴别2.1分光光度法2.1.1仪器 分光光度计2.1.2操作方法及结果判定 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（SOP-JT00200）测定，在276、318nm波长处有最大吸收，在332nm波长处有一肩峰。则判为符合规定，反之，则判不符合规定。2.2薄层鉴别2.2.1仪器及试剂 硅胶GF254薄层板、层析缸、微量进样器、分析天平、烘箱、刻度管、量筒、甲醇、蒸馏水、氯仿、甲醇、

37、氨氯化氨缓冲液。2.2.2操作方法及结果判定 取本品与甲磺酸培氟沙星对照品，分别加甲醇水（4：1）制成每1ml中含2mg的溶液。照薄层色谱法（SOP-JT00800）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿甲醇氨氯化铵缓冲液（pH10.0）（6：4：1）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液的主斑点相同。则判符合规定，反之，则判不符合规定。3.检查3.1粒度 3.1.1仪器及试剂 电子天平、药筛、称量瓶。文件名称甲磺酸培氟沙星颗粒检验操作规程页 码2/3文件编码SOP-CP00700文件类别SOP文

38、件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号003.1.2操作方法 取本品，照粒度和粒度分布测定法（SOP-JT02500，第二法双筛分法）检查，计算，即得。3.1.3计算公式 M1 未通过量% = - 100% M2 式中：M1为不能通过一号筛（2000m）与能通过五号筛（180m）的量（mg）；M2为供试量（mg）。3.1.4结果判定 不能通过一号筛（2000m）与能通过五号筛（180m）的总和不得超过供试量的14%。（法定标准规定不得超过供试量的15%）。3.2干燥失重3.2.1仪器与用具 扁形称量瓶、干燥箱、干燥器、电子天平。3.2.2操作方法 依（SOP-JT00500）测定，计算即

39、得。取本品1g，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，放入105的恒温干燥箱中进行干燥3小时，干燥后取出置干燥器中放冷至室温一般约30分钟，精密称定，记录数据。3.2.3干燥失重% = W1-W0W1-W2100%计算公式 式中：W0为干燥称量瓶重(g)；W1为干燥前称量瓶和供试品总重(g)；W2为干燥后称量瓶和供试品总重(g)。3.2.4结果判定 若减失重量8.0%，则判符合规定，若8.0%，则判不符合规定。(法定标准规定减失重量不得过10.0%)。3.3溶化性 取供试品10g，加热水200ml，搅拌5分钟，可溶颗粒应全部溶化或轻微浑浊，但不得有异物。则判为符合规定，反之，

40、则判不符合规定。3.4装量差异3.4.1仪器与用具 天平、小毛刷、剪刀或刀片。3.4.2操作方法及结果判定 按最低装量检查法操作规程（SOP-JT02400）依法检查，取供试品3 个，分别称定重量，除去内容物，容器内壁用纯化水洗净并干燥，再分别称定容器的重量，求文件名称甲磺酸培氟沙星颗粒检验操作规程页 码3/3文件编码SOP-CP00700文件类别SOP文件编写/修订历史：本文件为首次制定修 订 号00出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。否则判该批产品不合格。内控标准每袋装量应不低于98g（法定为：每个容器的装量不少于标示

41、装量的97%；平均装量应不少于标示装量）。4.含量测定4.1仪器及试剂 分光光度计、容量瓶、移液管、分析天平、量瓶、盐酸液（0.1mol/L）。4.2操作方法 对照品溶液的制备 取甲磺酸培氟沙星对照品约50mg，精密称定，置200ml量瓶中，加盐酸液（0.1mol/L），振摇使溶解，用盐酸液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。供试品溶液的制备 取本品适量（约相于甲磺酸培氟沙星50mg），精密称定，置200ml量瓶中，加盐酸液（0.1mol/L）适量，超声15分钟使溶解，放冷，用盐酸液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀，滤过。测定法 精密量取上述两种溶液各2ml，置100ml量瓶中，用盐酸液（0.1mol/L）稀释至刻度，摇匀。照分光光度法（SOP-JT00200），在276nm波长处测定吸收度，计算，即得。4.3计算公式 含量%=A样W对对照品稀释倍数A对W样样品稀释倍数标示量100%式中：A样为样品吸收度；W样 样品的称重（mg）；A对对照品的吸光度；W对对照品的称重（mg）4.4结果判定 含甲磺酸培氟沙星（C17H20FN3O3CH4O3S）应为标示量的91.0%110.0%。(法定标准规定应为标示量的90.0%110.0%)。5.规格 100g：2g 6.有效期 2年7.成品编码 C0078.编制依据 甲磺酸培氟沙星颗粒内控质量标准中国兽药典