陌上@少年の药物分析复习重点.docx

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1、第一章药品: 用于预防、诊断、治疗疾病和帮助机体恢复正常机能的物质。药品质量标准: 对药品的质量进行控制,就得需要一个标准,这个标准就是药品质量标准。中华人民共和国药典: Chinese Pharmacopoeia(ChP)中国药典主要内容:(1)凡例:说明解释药典中出现的概念。(2)正文:收载药品或制剂的质量标准,药品的性状、鉴别、检查、含量测定、类别、剂量以及贮存等。(3)附录:记载有制剂通则、一般杂质检查方法、一般鉴别试验、有关物理常数测定法、试剂配制法、以及色谱法、光谱法、氧瓶燃烧法等。(4)索引:拼音、中文、英语英国药典BP 美国药典USP 日本药局方JP全面控制药品质量的科学管理规

2、范:GMP药品生产质量管理规范 (Good Manufacturing Practices)GLP药品非临床研究管理规范 (Good Laboratory Practices)GSP药品经营质量管理规范 (Good Supply Practices)GCP药品临床试验管理规范 (Good Clinical Practices)生物药物:指利用生物体、生物组织或组成生物体的各种成分,综合应用多门学科的原理和方法,特别是现代生物技术,进行加工、制造而形成的一大类用于预防、治疗、诊断的药物。主要包括:(1)从动植物和微生物中直接制取的各种天然生理活性物质;(2) 人工合成或半合成的天然物质类似物。三

3、个阶段: (a) 天然提取物-粗提物 (b) 精细提取物(透明质酸,肝素钠) (c) 生物工程技术设计、制造出的生物药物生物药物分类: (1)氨基酸及其衍生物 (2)多肽、蛋白类药物 (3)酶类药物 (4)核酸类药物 (5)糖类药物 (6)脂类药物 (7)细胞生长因子类药物 (8)生物制品类药物生物药物性质、特点: (1)化学构成接近人体正常生理物质 (2)更高的生化机制合理性和特异治疗有效性 (3)药理活性高、针对性强、毒副作用小 (4)大分子量、结构复杂,空间构象对应特异生理功能 (5)对热、pH变化、重金属响应敏感 (6)对人体的异源性(免疫源性)生物药物的质量标准: 药典、生物制品规程

4、、国家标准物质、GLP、GSP、GMP、GCP生物药物检测方法:(1)酶法 (2)电泳法 (3)理化法 (4)生物检定法微透析技术:方法:将探针植入透析部位,用透析液慢速灌注探针并导出体外完成采样过程 特点:不破坏生物体内环境;动物体内所有器官和组织(如脑)中使用;清醒、自由活动的动物;即时监测药物浓度变化前景:目前尚不够成熟,主要以大鼠为对象进行药物动力学研究;应用前景良好分析技术-亲和色谱:方法:根据生命现象中大分子间的高亲和力和高特异性可逆结合的一种独特的色谱分离分析技术特点:利用生物分子间的特异性反应来实现组分的分离和纯化的,具有较高的专属性和灵敏度前景:随着新型配基的发掘和与其它分析

5、技术的接口得以解决,在生物样本分离分析领域,尤其是手性分离中将处于越来越重要的地位干细胞:干细胞是一类具有自我复制能力的多潜能细胞,在一定条件下,它可以分化成多种功能细胞。根据干细胞所处的发育阶段分为胚胎干细胞和成体干细胞。根据干细胞的发育潜能分为三类:全能干细胞、多能干细胞和单能干细胞。干细胞被植入的环境非常重要,不同环境下干细胞反应方式也不一样第二章药物分析工作者应具备:高度的责任感;严谨的科学作风;求实和一丝不苟的工作态度;熟练、正确的操作技能药品检验的基本程序是:取样外观性状观察鉴别检查含量测定写出检验报告书药品检验取样的原则:均匀,合理。即要从大量的样品中取出能代表样本整体质量的少量

6、样品进行分析。这样,取样时就要考虑到取样的科学性、真实性、代表性药品鉴别:I.化学鉴别法:a.干法:将供试品加适当试剂在规定的温度下进行实验,观测所发生的特异现象。如焰色反应b.湿法:将供试品和试剂在适当的溶剂中,于一定条件下进行反应,发生易于观测的化学变化。 呈色反应鉴别法 沉淀生成鉴别法 荧光反应鉴别法 气体生成鉴别法II.光谱鉴别法:紫外光谱鉴别法 红外光谱法III. 色谱鉴别法: a高效液相色谱法(HPLC) b气相色谱法(GC) c薄层色谱法(TLC)IV. 生物学法: 利用微生物或实验动物进行鉴别的方法。含量测定:药物是在鉴别、检查合格的基础上,进行含量测定。鉴别方法选择原则:方法

7、有一定专属性、灵敏性, 且便于推广。化学法和仪器法相结合,每种药品一般选用2-4种方法进行鉴别试验,相互取长补短。尽可能采用药典中收载的方法。(在鉴别时,对某一药品不能以一个鉴别试验作为判断的唯一根据,同时要考虑其它有关项目的试验结果,全面考察,才能得出结论)样品处理方法:A、不经有机破坏的分析方法(1) 直接测定法(a) 金属离子不直接与碳原子相连(b) 适用于C-M (金属原子直接与碳原子相连)键结合不牢固的有机金属药物,在水溶液中可以电离. 如:富马酸亚铁溶于热硫酸,同时分解释放出亚铁离子,进行测定.(2) 经水解后测定法 (适用卤素原子与碳原子结合不牢固药物.如卤素与脂肪碳链相连)(a

8、)直接回流后测定法:将含卤素的有机药物溶于适当溶剂(如乙醇)中,加氢氧化钠溶液、硝酸银溶液后,加热回流使其水解,将有机结合的卤素,经水解作用转变为无机的卤素离子,然后选用间接银离子滴定法进行测定.(b)用硫酸水解后测定法。硬脂酸镁与定量硫酸共沸、水解生成硬脂酸和硫酸镁,剩余的酸以氢氧化钠滴定. (3) 经氧化还原后测定法(a)碱性还原后测定卤素结合于芳环上,由于分子碘的结合较牢固,需在碱性溶液中加还原剂(如锌粉),加热回流,使碳-碘键断裂,形成无机碘化物后测定.(b)酸性还原后测定在醋酸酸性条件下加还原剂锌粉,加热回流,使碳-碘键断裂,形成无机碘化物后用银量法测定.(c)利用药物中游离金属离子

9、的氧化性测定含量含锑药物游离Sb5+具有氧化性,在酸性下氧化KI析出I2,可用Na2S2O3 滴定。B 、有机破坏的分析方法(1) 湿法破坏分析法:硝酸-高氯酸法:破坏力强,不适于含氮杂环 硝酸-硫酸法:适于大多数有机物质破坏 硫酸-硫酸盐法:常用于含砷、锑有机药物(2) 干法破坏:将有机物灼烧灰化.(常加无水碳酸钠或轻质氧化镁) 适用于含氮杂环.不适于汞、砷的测定.(3) 氧瓶燃烧法: 将有机药物放入充满氧气的密闭烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质(气态)吸收于适当吸收液中,然后根据欲测物质的性质,采用适当分析方法进行鉴别、检查或含量测定。氧瓶燃烧法特点: 快速分解有机药物的简单方法;

10、 不需复杂设备,能使有机结合中的待测元素定量地分解成无机离子状态; 适用于含卤素及硫、磷、硒等药物的鉴别、检查和含量测定,特别适用于微量样品的测定。氧瓶燃烧装置:硬质玻璃碘瓶(含氟化合物用石英制或聚氯乙烯制的燃烧瓶) 瓶塞底部熔封一根铂丝氧瓶燃烧法注意事项:充氧气要充分。使样品燃烧完全,一般急速通氧气1-2分钟,燃烧完全时没有黑色炭化物. 吸收完全。一般振摇30秒,燃烧瓶看不到烟雾. 防爆。样品燃烧时,温度很高,燃烧瓶内压力很大,有爆炸的可能性,必须采取防护措施. 防护措施: 戴防护眼睛;瓶外包湿毛巾卤素化合物的燃烧产物:氟化物、氯化物 溴化物不 碘化物 生物样本分析: 第一步: 样品前处理(

11、分离、纯化、浓集);第二步: 对最终提取物的仪器分析第三章药物定量分析与分析方法验证方法验证目的:证明采用的方法适合于相应检测要求药物定量分析与分析方法验证的内容有: 1.精密度 2.准确度 3.专属性 4.检测限 5.定量限6.线性 7.范围 8.耐用性精密度 (precision):一组测量值的彼此符合程度;用标准差(SD)或相对标准差(RSD)表示.重现性(reproducibility):指不同实验室中使用此种分析方法的精密度.重复性(repeatability):指同一实验室短期内由同一分析者用同一仪器进行测定的结果的变异程度。表示方法有:(a).偏差d (b).标准偏差SD (c)

12、.相对标准偏差RSD中间精密度: 指实验室内部的差异.如不同的时间,或同一实验室中不同分析者,或用不同的仪器进行测定的结果的变异程度.准确度(accuracy): 指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,用回收率表示。检测限 (detection limit):指试样中被测物能被检测出最低浓度或量。检测限常用方法: 非仪器分析目视法、仪器分析时的测定方法(当用紫外分光光度法和荧光分析法时可做多次空白试验,求得其背景响应值的标准差,将 3倍空白标准差作为估计值.)线性(linearity):指在设计范围内,被测物浓度与试验结果或测得的响应信号呈正比关系的程度。专属性(specifity)

13、:指在含有该组分的样品中用该法能准确并专一测出被测物的能力。是在分析复杂样品混合物时衡量其是否受到干扰及其程度的一种方法.鉴别反应:能与可能存在的物质或结构相似化合物区分,不含被测成分的样品呈负反应.含量测定和杂质测定:杂质可获得;相关物质或降解产物不可获得第四章药物中的杂质:药物的杂质是指药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对人体健康有害的物质。药物的纯度:药物的纯度是对药物中所含杂质及其最高限量的规定。药物的纯度评价:要综合考虑药物的“外观性状、理化常数、杂质含量”药物纯度与化学试剂纯度的区别:药物的纯度主要从用药安全、有效以及对药物稳定性的影响等方面来考虑。生产出来的药品

14、必须保证用药的安全和有效,也就是说,毒副作用小或没有毒副作用。化学试剂的纯度是从杂质可能引起的化学变化对使用的影响以及对试剂的使用范围和使用目的加以规定的,它不考虑杂质对生物体的生理作用及毒副作用。所以,化学试剂不能代替药品使用。在进行杂质检查时,不需要测定出药物中杂质的准确含量对药物而言,杂质含量越少,纯度越高。那么,杂质含量少到多少算纯呢?这个最高限量又怎样规定呢?(1) 物质的“纯”是一个相对的概念,也就是说没有绝对纯的物质。(2) 要把药物中的杂质完全除去,就会造成生产上操作的困难,降低收率,增加成本。(3) 在不至于对人体有害、不影响药物的疗效以及便于生产、调制、贮藏的原则下,允许药

15、物中存在一定量的杂质。允许存在的杂质的最高量就是“杂质限量”。杂质限量表示方法:(1).标准对照法 (2).灵敏度法 (3).比较法限量计算公式: ; L:杂质限量;S:供试品量(一般为质量,单位是mg);C:所用标准溶液的浓度(单位为mg/ml);V:标准溶液的用量(一般为体积,单位为mL)一般杂质检查:加硝酸的目的:在硝酸的酸性下可加速AgCl,并能产生较好的乳浊,同时,又可避免产生碳酸银、氧化银、磷酸银沉淀。但是过量的硝酸银会增大AgCl的溶解度,使浊度降低。高锰酸钾中氯化物检测时,因为溶液呈紫色,加入乙醇可帮助脱色,便于检查。重金属检查法:第一: 硫代乙酰胺法;第二: 炽灼后检查法;第

16、三: 硫化钠法;第四: 微孔滤膜法.砷盐检查法:(1)古蔡氏法;(2)Ag-DDC法;(3)白田道夫法;(4)奇列氏法(次磷酸法)古蔡氏法试剂的作用: KI还原剂;As5+-As3+,五价砷在酸性溶液也能被金属Zn还原为砷化氢,但生成砷化氢速度较慢,故加KI还原As5+为三价砷。 SnC12:还原剂As5+-As3+;除去KI被氧化生成的I2,生成的I-与锌离子形成稳定配位离子,有利于生成砷化氢反应,4I-+Zn2+-ZnI42-;生成Zn-Sn齐,去极化作用,使氢气均匀而连续地发生。PbAc2棉花:样品中可能含有少量硫化物,在酸性溶液中生成 色斑。醋酸铅棉花用量60mg (装管高度60-80

17、mm),应松紧适度。 HgBr2试纸:与砷化氢作用较氯化汞试纸灵敏,但其砷斑不稳定,反应中应保持干燥及避光,且立即与标准品比较。 SnC12和KI可抑制微量Sb的干扰,在实验条件下,100ug Sb存在不干扰测定。古蔡氏法原理:第五章酶:是生物体内产生的具有催化反应活性的一类蛋白质、RNA或其复合体。酶催化作用实质:降低化学反应活化能酶与无机催化剂比较:A 相同点:a) 改变化学反应速率,本身几乎不被消耗;b) 只催化已存在的化学反应;c) 加快化学反应速率,缩短达到平衡时间,但不改变平衡点;d) 降低活化能,使化学反应速率加快。e) 都会出现中毒现象。B 不同点:即酶的特性1. 高效性:酶的

18、催化效率比无机催化剂更高,使得反应速率更快; 2. 专一性:一种酶只能催化一种或一类底物,如蛋白酶只能催化蛋白质水解成多肽; 3. 多样性:酶的种类很多,大约有4000多种; 4. 温和性:是指酶所催化的化学反应一般是在较温和的条件下进行的。 5. 活性可调节性:包括抑制剂和激活剂调节、反馈抑制调节、共价修饰调节和变构调节等。 6. 有些酶的催化性与辅因子有关。 7. 易变性,由于大多数酶是蛋白质,因而会被高温、强酸、强碱等破坏。酶的分类:根据催化反应性质不同,可分为六大类:1、氧化还原酶类: 促进底物的氧化或还原。 2、转移酶类:促进不同物质分子间某种化学基团的交换或转移。 3、水解酶类:

19、促进水解反应。 4、裂合酶类:催化从底物分子双键上加基团或脱基团反应,即促进一种化合物分裂为两种化合物,或由两种化合物合成一种化合物。 5、异构酶类: 促进同分异构体互相转化,即催化底物分子内部的重排反应。 6、合成酶类: 促进两分子化合物互相结合,同时ATP分子(或其它三磷酸核苷)中的高能磷酸键断裂,即催化分子间缔合反应。酶活力:是指酶催化一定化学反应的能力Km:酶促反应速度为最大速度一半时的底物浓度。与酶的浓度无关Vmax: 酶完全被底物饱和时的反应速度;与酶浓度呈正比。第六章免疫分析法:是基于抗体与抗原或半抗原之间的高选择性反应而建立起来的一种生物化学分析法。该法具有很高的选择性和很低的

20、检出限,可以应用于测定各种抗原、半抗原或抗体。免疫分析法可分为:非放射免疫法(荧光免疫法、发光免疫法、酶免疫法及电化学免疫法等);放射免疫法。抗原(antigen; Ag ):能在体内引起特异免疫应答的物质。抗原的基本特性有两种,一是诱导免疫应答的能力,也就是免疫原性,二是与免疫应答的产物发生反应,也就是抗原性。抗体(antibody;Ab):抗体是能与抗原特异性结合的免疫球蛋白。抗体包括:免疫球蛋白(immunoglobulin), 受体(receptor)和其他结合蛋白质,主要是免疫球蛋白,常用的是IgG分子效价(titer):又称滴度,指某一物质与一定量的另一物质产生反应所需的量。生物效

21、价:生物效价通常是以其完成某种特定的生理作用的程度作指标来衡量,而且标准参比物作为100%进行比较而得,故生物效价是相对值,可大于或小于100%。酶联免疫法(ELISA):是一种检测体液中微量物质的固相免疫测定方法,即酶联免疫吸附测定法。ELISA实质: 让抗体与酶复合物结合,然后通过显色来检测ELISA基本原理:使抗原或抗体结合到某种固相载体表面,并保持其免疫活性。 使抗原或抗体与某种酶连接成酶标抗原或抗体,这种酶标抗原或抗体既保留其免疫活性,又保留酶的活性。ELISA可用于测定抗原,也可用于测定抗体。有3种必要的试剂: 固相的抗原或抗体 ; 酶标记的抗原或抗体 酶作用的底物。第七章高效液相

22、色谱法(HPLC):在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器,因而具备速度快、效率高、灵敏度高、操作自动化的特点。高效液相色谱仪的结构一般可分为4个主要部分:高压输液系统,进样系统,分离系统和检测系统。此外还配有辅助装置:如梯度淋洗,自动进样及数据处理等。对流动相溶剂的要求是: 溶剂对于待测样品,必须具有合适的极性和良好的选择性。 溶剂要与检测器匹配。高纯度。化学稳定性好。低粘度。高效液相色谱法的主要分离模式:1.液一液分配色谱法(LLPC)分离原理:液液分配色谱的分离原理基本与液液萃取相同,都是根据物质在两种互不相溶的液体中溶解度的不同,具有不同的分配系数。化学键合固定相的特点:(1

23、)传质快 (2)寿命长 (3)选择性好 (4)有利于梯度洗脱双重分离机制:高覆盖率:分配为主;低覆盖率:吸附为主正相分配色谱和反相分配色谱:、如果采用流动相的极性小于固定相的极性,称为正相分配色谱,它适用于极性化合物的分离。其流出顺序是极性小的先流出,极性大的后流出。、如果采用流动相的极性大于固定相的极性,称为反相分配色谱。它适用于非极性化合物的分离,其流出顺序与正相色谱恰好相反。2.化学键合相色谱法(CBPC) 3.液一固吸附色谱法(LSAC) 4.离子交换色谱法(IEC) 离子交换原理:离子交换色谱法是利用不同待测离子对固定相亲和力的差别来实现分离的。5.离子色谱法(IC) 6.离子对色谱

24、法(IPC) 离子对色谱法原理:离子对色谱法是将一种(或数种)与溶质离子电荷相反的离子(称对离子或反离子)加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成离子对,从而控制溶质离子保留行为的一种色谱法。7.尺寸排阻色谱法(SEC) 8.亲和色谱法(AC)分离类型的选择:根据相对分子质量选择 根据溶解度选择第八章生物检定法:利用药物对生物体(整体或离体)的作用来测定其生物活性的方法。生物学鉴别法:利用微生物或实验动物进行鉴别的方法生物检定在药物分析中的应用范围:a). 药物效价的测定b). 药物的毒性成分及有害杂质的限度检查c). 新药研究标准品:标准品系指用于生物检定、抗生素或生物药品中含量或效价测

25、定的标准物质,以效价单位(U)表示。生物反应类型:(1).量反应 (2).质反应抗生素的效价测定效价:指某一物质引起生物反应的功效单位,可用理化方法检测,也可用生物检测方法测定。抗生素常用检查方法:1.稀释法 2.扩散法 3.双层试管法 4.生物生长图谱法安全性试验:(1)毒性试验 (2)局部刺激性试验 (3)溶血实验 (4)热原试验 (5)过敏试验 (6)变异原试验第九章质谱分析的优点 : 灵敏度极高, 能为亚微克级试样提供信息, 适用于复杂体系中痕量物质的鉴定和结构测定。核磁共振优点:是可对溶液中的蛋白质进行分析, 进而可对活细胞中的蛋白质进行分析, 能获得“活”蛋白质的结构质谱仪:同位素

26、质谱仪;无机质谱仪;有机质谱仪质谱仪的结构:1、进样系统 2、离子源 3、质量分析器 4、真空系统第十章抗生素: 在低微浓度下即可对某些生物(病原微生物)的生命活动有特异抑制作用的化学物质的总称抗生素的来源:生物合成(发酵)、化学合成、半合成抗生素类药物的特点:1.化学纯度低同系物、异构体、降解物;2.活性组分易发生变异菌株、发酵条件;3.稳定性差活泼基团。抗生素药物的质量分析:抗生素药物的质量控制方法与一般化学药品一样,通过鉴别、检查、含量(效价)测定三个主要方面来判断其质量的优劣。采用生物学法与物理化学法抗生素药物的的鉴别: 1官能团的显色反应;2光谱法;3色谱法;4生物学法(抑菌能力),

27、已少用抗生素药物的检查:1影响产品稳定性的指标(酸碱度、水分)2控制有机和无机杂质的指标3与临床安全性密切相关的指标(异常毒性、热原、细菌内毒素、降压物质等)4其他指标(如内酰胺类“聚合物”的检查)抗生素药物的含量测定或效价测定:1微生物检定法 以抗生素对微生物的杀伤或抑制程度为指标来衡量抗生素效价的一种方法。其测定方法有管碟法、浊度法。对分子结构复杂、多组分的抗生素,仍为首选方法。优点:1、与临床效果一致;2、灵敏度高;3、适应范围广缺点:1、操作繁琐;2、培养时间长;3、测定误差大2理化方法 根据抗生素的分子结构特点,利用其特有的化学或物理化学性质及反应而进行的。优点:1、准确度高;2、简

28、单、快速缺点:1、不一定代表生物效价;2、易受杂质干扰对所选理化方法的要求:正确、专属、省时、用样少、试剂易得、操作简单、结果与生物效价吻合,如HPLC法。抗生素活性表示方法:抗生素的活性以效价单位表示,即指每毫升或每毫克中含有某种抗生素的有效成分的多少。用单位(u)表示或微克(g)表示。抗生素分类:1、内酰胺类;2、氨基糖苷类;3、四环素类;4、大环内酯类;5、多烯大环类;6、多肽类-内酰胺类抗生素:包括青霉素族和头孢菌素族-内酰胺类抗生素的结构特点:(1)青霉素和头孢菌素分子中都有一个游离羧基和酰胺侧链-内酰胺类抗生素的性质:1、酸性;2、旋光性3、紫外吸收特性;4、不稳定性-内酰胺类抗生

29、素的鉴别试验:(一)色谱法;(二)光谱法;(三)呈色反应1羟肟酸铁反应:青霉素及头孢菌素在碱性中与羟胺作用,-内酰胺环破裂生成羟肟酸;在稀酸中与高铁离子呈色。2类似肽键的反应:(1)某些具有-氨基的本类药物,如氨苄西林,遇茚三酮即显蓝紫色。(2)双缩脲反应:-内酰胺类3其他显色反应:(1)与重氮苯磺酸呈色反应:普鲁卡因青霉素(2)硫酸-硝酸呈色反应:头孢菌素(3)变色酸-硫酸呈色反应:阿莫西林林(四)各种盐的反应:1.火焰反应-内酰胺类抗生素的特殊杂质的检查:本类抗生素的特殊杂质主要有高分子聚合物、有关物质、异构体等,一般采用HPLC法控制其限量,也有采用测定杂质的吸收度来控制杂质量的。-内酰

30、胺类抗生素的含量测定:青霉族和头孢菌素族的含量测定大多采用理化测定方法中的HPLC(高效液相色谱)法(特点:快速、高效、灵敏、专属性强、重现性好、一法多用(鉴别、检查、含测)头孢菌素类药物的含量时,多数采用的方法是反相高效液相色谱法氨基糖苷类抗生素:1、链霉素;2、双氢链霉素;3新霉素;4、卡那霉素;5、庆大霉素;6、巴龙霉素氨基糖苷类抗生素的结构与性质:(一)碱性;(二)溶解性-水溶性;(三)UV;(四)苷的水解与稳定性氨基糖苷类抗生素的鉴别:1、茚三酮反应羟基胺结构;2、Molisch反应;3、N-甲基葡萄糖胺反应;4、麦芽酚反应链霉糖特有反应;5、坂口反应链霉胍特有反应;6、反应;7、色

31、谱法;8、光谱法四环素类抗生素:四环素(TC)、金霉素(CTC)、土霉素(OTC)、多西环素(DOTC)四环素类抗生素的结构与性质:(一)两性: 酚羟基、烯醇型羟基弱酸性;二甲胺基弱碱性(二)吸湿性:多含结晶水(三)UV、荧光(四)与金属离子络合(五)不稳定性:差向异构化四环素类抗生素的降解反应:(1)酸性下降解:(2)碱性下降解:四环素类抗生素的鉴别试验:(一)H2SO4反应:(二)UV法UV(三)荧光法: (四)TLC法;(五)HPLC法;(六)IR 法能发生羟肟酸铁反应的抗生素:青霉素、头孢唑林钠能和茚三酮发生呈色反应的物质有:链霉素、庆大霉素、氨基酸能发生重氮化一偶合反应的抗生素类药物

32、是:普鲁卡因青霉素能发生坂口反应的抗生素:链霉素能发生麦芽酚反应的抗生素:链霉素N甲基葡萄糖胺反应:链霉素能发生FeCl3反应的抗生素:金霉素在酸性溶液中水解:链霉素、青霉素第十一章维生素的分类: 脂溶性:VA、VD、VE、VK按溶解性分类 水溶性:B族(VB1、VB2 、烟酸、胆碱、泛酸、叶酸等);VC维生素A的分析:一、结构与性质1、化学结构:(1)环己烯+共轭多烯侧链;(2)天然VA侧链为全反式;(3)天然来源主要是鱼肝油,为醋酸酯,棕榈酸酯等,目前多由人工合成。2 、性质:a.紫外吸收 具有共轭多烯侧链紫外吸收。 最大吸收波长在325328nm (特征波长),随VA存在状态以及所用的溶剂,最大吸收波长的位置有所不同b.溶解性: 不溶于水 溶于乙醚,氯仿,异丙醇,环己烷,脂肪和油c.不稳定性:VA在光、热、氧化剂存在下易氧化失活(因为共轭多烯侧链性质非常活泼)维生素A的氧化产物:1、环氧化物;2、维生素A醛;3、维生素A酸维生素A的鉴别试验:1、三氯化锑反应;2、紫外吸收光谱;3、TLC维生素A的含量测定:紫外分光光度法-三点校正法原理:1、物质对光的吸收具有加和性;2、维生素A中的不相关吸收在310340nm范围内近似一条直线

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