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1、生姜中生姜油的提取,有机化学实验,一.实验目的,学习水蒸气蒸馏的原理及其应用；掌握水蒸气蒸馏的装置及其操作方法。,二.实验原理,水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物（近100时其蒸汽压至少为1333.2Pa）中，使该有机物在低于100的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。常用于下列各种情况：(1)从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；(2)除去不挥发性的有机杂质;(3)从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；(4)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。,两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气
2、压时，混合物就开始沸腾。互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸汽进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100还要低的温度就可以使该物质蒸馏出来。,二.实验原理,三、实验装置,A-水蒸气发生器 B-安全管 C-水蒸气导管D-三口圆底烧瓶 E-溜出液导管 F-冷凝管,蒸气发生器,蒸馏部分,冷凝部分,接收部分,T 型管用来除去冷凝下来的水，有时在出现不正常情况时，使水蒸气发生器与大气相通,少量物质的水蒸气蒸馏,三、实验装置,四.水蒸气蒸馏操作,把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3(不超过1/2)。操作前，水蒸气
3、装置应经过检查，必须严密不漏气。开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，电炉加热发生器里的水到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节电炉，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒钟2-3滴。,四.水蒸气蒸馏操作,在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原 因；必须把故障排除后。方可继续蒸馏。蒸馏约1h后，可收集约50-60mL馏出液，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子然后移去火焰。,五.实验步骤及注意事项,150ml烧瓶,50g生姜 适量水,装好水蒸气蒸馏装置，加热,1h后可收集约50-60mL馏出液，转移至分液漏斗,50mL乙酸乙酯萃取三次，合并乙酸乙酯萃取液,无水硫酸镁干燥，静置15min,水浴除去乙酸乙酯，即得产品，称重，计算产率,不超过烧瓶体积1/2,先把T形管上的夹子打开，当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子,
