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1、周 猛2017.10.26,石墨烯的表征方法研究,石墨烯简介TEM表征AFM表征XRD表征Raman表征IR表征结语,目录,石墨烯简介,石墨烯是由单层sp2碳原子组成的六方蜂巢状二维结构，它是一种碳质新材料。其结构分解可以变成零维的富勒烯，卷曲可以形成一维的碳纳米管，叠加可以形成三维石墨。,TEM表征,在TEM 照片中，不能精确地表征石墨纳米薄片的厚度，但可以从片层翘起的边缘和突起褶皱的宽度，估测片层的厚度。,图(a)中的样品为单层的石墨烯。图2(b)中的样品层数较厚，是几层叠加的结果,AFM表征,将氧化石墨烯沉积在云母片上,利用蔗糖溶液还原后进行AFM 表征,如图所示,图中的高度剖面图(Z)
2、对应着图中两点(Z1、Z2)的高度差即石墨烯的厚度,同时若将直线上测量点选择在石墨烯片层的两端,还可以粗略测量石墨烯片层的横向尺寸。,XRD表征,在用氧化还原法制石墨烯的实验中，对天然石墨、氧化石墨烯和石墨烯分别进行了粉末X 射线衍射分析，其分析结果如图。a天然石墨b氧化石墨烯c石墨烯,2=26.5,2=10.8,2=23,2dsin=n,曲线(a)在2=26.5处具有一条较高强度的衍射峰，说明天然石墨的存在以及利用布拉格公式（2dsin=n）算得在(002)处的晶面层间距约为0.34 nm。曲线(b)是氧化石墨烯的XRD图，其(002)层间距的衍射峰左移至10.8 左右且强度降低。这是由于加
3、入强氧化剂后，氧与碳原子的多种键合作用，使得石墨片层与层之间，以及层边缘等位置引入了含氧官能团和其他缺陷，最终使得层与层间的距离增大；此外，26.5处石墨晶面峰强度减弱，说明了石墨结晶程度变差，且由原来的较大的体状变成了剥离的较薄的片层。曲线c是石墨烯的XRD图，可以看出(002)层间距的衍射峰右移至23左右，且变低变宽。这说明经过肼还原的氧化石墨烯仍有部分含氧官能团残存于碳层中，从而使得该石墨烯的层间距要稍大于0.34 nm。,Raman表征,拉曼光谱是用来表征碳材料最常用的、快速的、非破坏性和高分辨率的技术之一。理论上,石墨烯在 SiO2/Si 基底上的拉曼 G 峰强度随着层数的增加而线性
4、增加,其强度正比于激光穿透深度范围内的石墨烯层数。实验发现石墨烯的 G 峰强度在 10 层以内线性增加。在少层范围内,可以通过拉曼光谱比较快速准确地判断石墨烯的层数。另外,G 峰频率随层数增加向低波数位移,与层数的倒数成线性关系,G(n)G()/n,其中 5.5 cm-1,IR表征,红外光谱在石墨烯研究中,主要用来表征石墨烯及其衍生物或复合材料的化学结构。化学法制备石墨烯时,天然石墨经氧化插层后会在层间和边缘引入一些含氧官能团,主要包括-COOH(边缘)、-OH、-C-O-C-(片层表面)和环氧基等。,图(a)是化学沉积在导电玻璃ITO（氧化铟锡）基底上的氧化石墨烯薄膜(EGO)和经电化学还原得到的氧化石墨烯薄膜(EGS)的红外谱图,显然,相比还原前,还原后的产物各含氧基团的吸收峰都有减弱,为电化学还原的有效性提供了佐证。,羟基振动和变形：约3400 和1410cm-1羰基伸缩振动：约1726cm-1环氧基伸缩振动：约1226cm-1烷氧基伸缩振动：约1052cm-1水分子变形振动：约1620cm-1,结语,随着石墨烯研究的不断进展,石墨烯的表征手段也越来越丰富。但石墨烯的厚度一般仅为几个原子层,晶体缺陷、表面吸附物质的不同和制备方法的区别都会引起表征结果的不同。无论用哪种方法对石墨烯的形貌和结构进行表征都会存在一定的局限性，往往需要用多种方法共同表征。,谢,观,谢,
