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1、,直拉单晶硅工艺技术,主讲教师：裴迪石油化工学院,1,(1)热场的概念 热场也称温度场。热系统内的温度分布状态叫热场。煅烧时，热系统内的温度分布相对稳定，称为静态热场。在单晶生长过程中，热场是会发生变化，称为动态热场。单晶生长时，由于不断发生物相的转化(液相转化为固相)，不断放出固相潜热，同时，晶体越拉越长，熔体液面不断下降，热量的传导、辐射等情况都在发生变化，所以热场是变化的，称为动态热场。,热场的温度梯度,(2)温度梯度的概念 为了描述热场中不同点的温度分布及分布状态，下面给大家介绍一个“温度梯度”这个概念。温度梯度是指热场中某点A的温度指向周围邻近某点B的温度的变化率。也即单位距离内温度
2、的变化率。,如下图所示，A点到B点的温度变化为T1-T2，距离变化为r1-r2。那么A点到B点的温度梯度是：通常用 表示在 r 方向上的变化率。,显然两点间的温度差越大，则 越大，则温度梯度越大，反之，两点间温度差越小，则 越小，则温度梯度越小，如果 说明由A点到B点温度是升高的，如果 说明由A点到B点的温度是下降的。,(3)静态热场的温度分布下图为静态热场的温度分布状况：沿着加热器中心轴线测量温度的变化发现加热器的中心温度最高，向上向下都是逐渐降低的，它的变化率称为纵向温度梯度，用 表示。,然后沿着轴线上某点沿着径向测量，发现温度是逐渐上升的，加热器中心温度最低，加热器温度最高，成抛物线变化
3、，它的变化率称为径向温度梯度，用 表示。,(4)晶体生长时的温度梯度 单晶硅生长时，热场中存在固体、熔体两种形态。温度梯度也有两种：晶体中的纵向温度梯度 和径向温度梯度。熔体中的纵向温度梯度 和径向温度梯度。这是两种完全不同的温度分布，但是最能影响结晶状 态的生长界面处的温度梯度。,热场的径向温度梯度，包括晶体、熔体、固液交界面 三种晶向温度梯度。晶体的径向温度梯度 是由晶体的纵向、横向热传导，表面辐射以及在热场中新处的位置决定，一般来说，中心温度高高，晶体边缘温度低。熔体的径向温度梯度 主要是靠四周的加热器决定的，所以中心温度低，靠近坩埚处温度高，径向温度梯度总是正数。,在晶体生长过程中，结
4、晶界面处的径向温度梯度 是变 化的，将晶体纵剖，作结晶界面显示，如下图所示。,晶体生正过程中 变化情况,总之，合理的热场的温度分布需要满足以下条件：晶体中纵向温度梯度 足够大，但不能过大，保证晶体生长中有足够散热能力，带走结晶潜热。熔体中的纵向温度梯度 比较大，保证熔体内不产生新的晶核，但是，过大容易产生位错，造成断苞。结晶界面处的纵向温度梯度 适当的大，从而形成必要的过冷度，使单晶有足够的生长动力，不能太大，否则会产生结构缺陷，而径向温度梯度要尽可能小，使结晶界面趋于平坦。,从示意图看出，以加热器中心线为基准，中心温度最高，向上和向下温度逐渐降低，它的变化率称为纵向温度梯度，用dy/dT表示
5、。加热器径向温度内表面，中心温度最低，靠近加热器边缘温度逐渐增加，成抛物线状，它的变化率为径向温度梯度，用dx/dT表示。,晶体生长时，单晶硅的纵向温度梯度粗略地讲：离生长界面越远，温度越低，即 0。如图M-TA段所示。TA为结晶温度，虚线表示液面。,晶体的纵向温度梯度,各种不同温度梯度 及晶体生长情况,热场的调试与配制,热场配置是将加热器、保温罩、保温盖、石墨托碗等组成一些几何形式，改变单晶炉内的温度分布状况。主要改变熔硅和熔硅上部空间的温度分布状况。不同的加热器、保温罩、保温盖等器件组成不同的几何形状，形成不同热场。热场的组合形状，通常分为内梯形罩，外梯形短平保温罩热场。,目前的热场配置大
6、部分为内梯形，内梯形又有高罩和矮罩之分。保温罩绝大部分采用高纯石墨制成，也可在第二层加一层钼薄板。国外通常采用短平罩热场，加保温盖，两层石墨中间放碳毡。碳毡保温性能好，节省能源。热场组成比较简单，操作方便。,石墨托碗有平底（杯形）和半球形，目前趋向于采用平底托碗。托碗厚薄影响热场稳定性。厚托碗热惯性大，热场反应慢，温度较稳定，薄托碗热惯性小，热场反应快，温度容易调整。,好的热场正拉晶过程顺利，拉出的单晶电阻率均匀性好，结构缺陷少，质量高。不好的热场下拉晶操作复杂，拉出的单晶电阻率均匀性差，结构缺陷较多，质量较差。在不好的热场下拉晶，还很不容易成单晶或在拉晶中途产生大量结构缺陷或变成多晶。这都是
7、由于热场纵向梯度过小造成的。,由热系统组成的热场是一个有机的整体，调整纵向温度梯度时，径向温度梯度也会变化。同样的热场，在不同拉晶条件下纵向温度梯度也不相同；真空条件下，纵向温度梯度较小的热场，气氛条件下纵向温度梯可能很大，流动气氛下更大。减压拉晶时可能适合。总之，热场温度梯度大小不但决定于热系统影响，还决定于拉晶条件。,热场的选择,生长高质量单晶，一个很重要的条件就是有一个合适的热场。生长系统中的温度分布（等温面的状况）或者说晶体中，熔体中以及固液界面上的温度梯度对单晶的质量有决定性的影响，然而不同参数的单晶，对热场的要求也不同。所谓较好的热场，并没有严格的界限。一般说来，掺杂量大的单晶需要
8、较大的温度梯度（特别是界面附近），而掺杂量较少的单晶采用比较小的温度梯度。一般采用平的或微凹的界面生长单晶时，则有助于改善单晶的性能。当然，任何品种单晶生长都需要径向对称。,总之，对于某种确定参数的单晶，合适的热场条件只能根据单晶参数的要求，作出初步判断，具体较佳热场形式只有通过实验才能确定。,为克服拉制高杂质浓的单晶的组分过冷，需要有大的纵向温度梯度，为了提高单晶质量要求有较小的径向温度梯度。而温度梯度的大小很大程度上决定于装置的结构，包括加热方式、加热器、坩埚、保温罩、托碗的形状和尺寸，决定于它们之间的相对位置。,界面附近熔体，温度梯度大，意味着晶体散热量快，因此，增大温度梯度，可以适当地
9、提高坩埚的位置，或者提高液面位置（多装料），可达到增大温度梯度的目的，使单晶散热加快也是提高纵向温度梯度的有效办法。,单晶的散热和晶体所处的环境温度密切相关，设法增大熔体和熔体上部空间温差，就能增大纵向温度梯度；增大熔体中心部分和周围温差就能增大径向温度梯度。向单晶炉内充氩气，改变单晶炉内气体流动路线，也可增加单晶散热，增大热场纵向温度梯度。,单晶炉内温场随着单晶生长不断变化，随着单晶长度的增加，单晶表面增加了，散热加快了，因此纵向温度梯度有增大的趋势，然而随着熔体液面的降低，单晶进入坩埚底部，使纵向温度梯度有减小的趋势，因此，当单晶生长到一定长度之后，纵向温度梯度反而开始减小。,硅单晶生长方
10、向和热场,晶体各向异性，不同的生长方向生长速度不同。因此，直拉单晶硅按不同方向生长，热场的纵向温度梯度不同。,拉晶向单晶的热场用来拉晶向单晶，一般说来，晶体很难拉成单晶，即使拉成单晶，单晶缺陷也较多。单晶各晶面原子排列密度不同，每个晶面族的原子面密度也不一样。,但是，晶体中原子的总数一定，面间距比较小的面族，晶面间距短，晶面排列较密，每个晶面上的原子少些；面间距较大的面族，晶面间距长，晶面排列较稀，每个晶面上的原子数目多些，这样才能保证二者原子总数相等。总之，面间距较小的面族，原子面密度也小；面间距较大的面族，面密度也大。,晶体生长时，各晶面的法向生长速度不同，面密度大的晶面，面间距也大，晶面
11、间原子的吸引力小，形成新的晶面困难，因此生成这种晶面需要的动力过冷度大些。这种晶面上，由于原子的面密度大，间距小，原子之间吸引力大，晶面的横向生长速度快，放出的结晶潜热多。,为了保持单晶稳定生长，只有比较大的纵向温度梯度才能及时散掉这些热量，达到温度平衡。面密度小的晶面，面间距也小，晶面间的吸引力大，生成这种晶向需要的动力过冷度就小些，新晶面容易生成。在晶面上，由于原子的间距大，原子之间的吸引力小，晶向的横向生长速度慢，放出的结晶潜热少，为了保持晶体稳定生长，比较小的温度梯度就将这些热量及时散掉，达到温度平衡。,硅单晶各晶面之间的间距是不同的，各晶面上的原子密度也不同。我们知道，（100）的面
12、间距小于（110）的面间距，（111）的面间距最大；所以，（100）的面密度小于（110）的面密度，（111）的面密度最大。因此，直拉法生长单晶硅的热场，沿111晶向生长的纵向温度梯度大于沿110晶向生长的纵向温度梯度，沿100晶向生长的纵向温度梯度最小。,热场的调整,应当肯定，目前各单晶硅厂家使用的热场都是比较成功的，一是因为石墨毡保温，总厚度达100mm以上，保证了径向温度梯度尽可能小的条件；二是因为热场大，使用的坩埚一般都在250mm以上，这样保温罩、保温盖的口径也大了，有充分的纵向散热功能，保证了晶体的纵向温度梯度足够大的条件，同时加强托碗底部的保温效果，保证了熔体中的纵向温度梯度比较
13、大的条件。,这种热场成晶率高，有利单晶从头到尾进行无位错生长，不必进行过多的调整。差异在成品率的高低和节能的效果不一样，然而这些指标往往又和设备的优良成度以及管理水平等综合因素相关联。从热场的结构上讲，有的加强了径向保温，采用碳/碳复合材料来降低能耗等。,这里提出了一个值得注意的问题，就是晶体的纵向温度梯度及径向温度梯度。由于保温系统口径的增大，晶体的纵向温度梯度显然增大了，同时也加大了加热器上部的径向温度梯度，有时会造成“过大”，而且晶体直径增大了，径向温度梯度也增大了，这两个变化容易造成转肩后不久出现位错发生掉苞断棱现象。这时可对热场进行调整。,（1）在保温盖上加一个保温圈，高约10015
14、0mm，厚10mm，内径和保温盖孔径同，如果影响取光孔取信号，可开一个小口，有的吊一个保温筒；有的使用了导流筒（也称作热屏）。,（2）可以适当增加保温罩的高度。一般的热场，其内罩比加热器高20mm，可再增高2030mm，以弥补由于口径增大带来的变化。,（3）适当提高引晶埚位，可增加纵向温度梯度，同时径向温度梯度稍有增加；降低埚位，作用相反。,（4）增加保温层（石墨毡）的总厚度，可减小熔体径向温度梯度；对晶体径向温度梯度，稍有减小；反之减小总百度，作用相反。,（5）增加一层保温盖，会减小径向温度梯度，而纵向上却有所增加。,（6）增加加热器的厚度会减小熔体径向温度梯度。增加托碗的厚度亦然，但热惯性也变大了，对升温或降温的反应也慢了。,此外，氩气流量的大小、炉内压力的高低、晶体直径的不同，都会影响到温度梯度。,
