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1、2023/1/10,离子色谱仪的原理及应用,2023/1/10,根据分离机理，离子色谱可分为：离子交换色谱（重点）离子排斥色谱 离子对色谱,2023/1/10,一.离子交换色谱法的原理,固定相：离子交换树脂，阴离子型，阳离子型 流动相：酸性或碱性水溶液 基本原理：利用不同待测离子对固定相的离子交换能力的差别来实现分离。待测离子与离子交换树脂固定相上的带电荷基团发生可逆交换反应：阳离子交换：RSO3H+M+=RSO3 M+H+阴离子交换：RNR4OH+X-=RNR4 X+OH-应用：离子及可离解的化合物，氨基酸、核酸等。,2023/1/10,典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯苯交联共聚而成，在
2、基体上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离子基团。阳离子交换树脂上具有与阳离子交换的基团,如-SO3-H+，其中-SO3-和有机聚合物牢固结合形成固定部分，而H+是可流动的，能为其它阳离子所交换:,RSO3H+M+=RSO3 M+H+,阳离子交换树脂,强酸性,弱酸性,SO3-H+,COO-H+,2023/1/10,Na+、Ca2+:谁先被洗出？为什么？,2023/1/10,分离阳离子,0,2,4,6,8,10,12,14,Retention time(min),0,1,2,3,4,S,2023/1/10,阴离子交换树脂,强碱性,弱碱性,阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。阴离子交换树脂也
3、可分为强碱性和弱碱性树脂。,RNR4OH+X-=RNR4 X+OH-,2023/1/10,分离阴离子,0,2,4,6,8,10,12,14,16,Retention time(min),0,8,mS,2023/1/10,（1）分析速度快 可在数分钟内完成一个试样的分析；,（2）分离能力高 在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离；例：使用双柱法，在十几分钟内，可使七种阴离子完全分离。,（3）分离混合阴离子的最有效方法（4）耐腐蚀，仪器流路采用全塑件，玻璃柱,二.离子色谱的特点,2023/1/10,第二节 离子色谱仪的组成,2023/1/10,ICS90,2023/1/10,离子色谱仪流程
4、图,2023/1/10,1 液体贮罐,聚乙烯瓶或桶，使液体与大气隔离，洗脱液应过滤、脱气。,2023/1/10,2 泵,与HPLC泵相同，对泵的材料、流速范围和对压力要求不同。,2023/1/10,进样阀,样品,装样,废液,淋洗液,至分离柱,3 定量环进样,（）,（）,样品环,2023/1/10,4 色谱柱,因为流动相是强酸强碱，故柱子不能是金属柱。包括泵、管道、阀、色谱柱和接头都要用PEEK制成。IC能否是正相色谱？,2023/1/10,5 检测器,电导检测器 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器,紫外可见光度检测器 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强荧光法检测器电
5、化学检测器 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应,2023/1/10,电导检测器,测定溶液流过电导池电极时的电导率 可检测大部分离子型化合物,溶液,至检测池,电极,检测池,2023/1/10,Column：IonPac AG12A/AS12AEluent：2.7mM Na2CO3 0.3mM NaHCO3Flow rate：1.2mL/minDetection：Conductivity(ASRS Recycle Mode),电导检测（样品：饮用水）,2023/1/10,非抑制型离子色谱仪（单柱型）抑制型离子色谱仪（双柱型）,离子色谱仪,2023/1/10,单柱离子色谱法,直接用电导
6、检测器检测。淋洗液：低浓度,低电导率的弱电解质(有机弱酸或有机弱碱）。苯甲酸，柠檬酸能否用强电解质的淋洗液？单柱离子色谱法比双柱离子色谱法灵敏度低,但仪器操作方便,对泵和检测器的腐蚀性弱。,2023/1/10,双柱离子色谱法,离子色谱通用的检测器是电导检测器,离子色谱淋洗液为强电解质的酸碱溶液时，由于淋洗液的电导本底值高,而被测物的浓度又大大小于流动相电解质的浓度,这样难以测量由于样品离子的存在而产生微弱电导的变化。,2023/1/10,抑制器的作用,废液,2023/1/10,双柱离子色谱法,在分离柱后接上一个抑制柱,它的作用是降低淋洗液本身的电导,相应地提高被测离子的检测灵敏度。,2023/
7、1/10,阴离子抑制器,抑制器的作用,淋洗液(Na2CO3),分析柱,HF,HCI,H2SO4 in H2CO3,NaF,NaCl,Na2SO4 in Na2CO3,废液,H2O,不经过抑制：,S,时间,S,时间,经过抑制：,废液,H2O,H+,Na+,12943,样品 F,CI,SO42,-,-,-,F,SO42,CI,-,-,-,F,SO42,CI,-,-,-,负极,正极,OH-,2023/1/10,抑制器,提高待测离子的电导率：提高灵敏度Na+,Cl-H+,Cl-降低背景电导(淋洗液):减少噪音Na+,HCO3-H2CO3,Na+,OH-H2O,2023/1/10,自动连续再生阴离子抑制器中电化学反应和离子移动,2023/1/10,2023/1/10,第三节 离子色谱的应用,阴离子分析:双柱；薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3250mm),流动相：0.003molL-1 NaHCO3/0.0024 molL-1 Na2CO3，流量138 mL/hr。七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在350 ppm。,2023/1/10,作业,对老师的建议，上课存在的问题，希望以什么样的形式来上课（必须答）最后一次实验课要求，课堂上把实验报告写完，上交。,
