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1、环庚三烯,地西泮,阿普唑仑,奥沙西泮,氯氮,奥沙西泮,劳拉西泮,氯硝西泮,三唑仑,第一节 结构与性质,一、弱碱性,药物的pKa值与其在不同pH时主要是以何种形式（质子化分子H2A+；中性分子HA；去质子化分子A）存在有关,阳离子 中性分子阴离子,二、水解性 结构中的环一般比较稳定，但在酸性溶液中可水解，形成相应的二苯甲酮衍生物。,四、卤素的反应,三、UV,第二节 鉴别试验,一、化学鉴别 1.沉淀反应,氯氮卓 Ch.P.（2010）【鉴别】（1）取本品约 10mg，加盐酸溶液（91000）10ml 溶解后，加碘化铋钾试液 1 滴，即生成橙红色沉淀。,阿普唑仑 Ch.P.（2010）【鉴别】（1）
2、取本品约 5mg，加盐酸溶液（91000）2ml 溶解后，分为两份：一份加硅钨酸试液 1 滴，即生成白色沉淀；另一份加碘化铋钾试液 1 滴，即生成橙红色沉淀。,2.水解后重氮化偶合反应：氯氮和奥沙西泮水解后生成芳伯胺基(重氮化偶合反应),内酰胺,氯氮卓、奥沙西泮,氯氮卓 Ch.P.（2010）【鉴别】（3）取本品约 10mg，加盐酸溶液（12）15ml，缓缓煮沸 15 分钟，放冷，溶液显芳香第一胺类的鉴别反应（附录）。,3.水解后呈茚三酮反应 地西泮 4.硫酸荧光反应,地西泮 Ch.P.（2010）【鉴别】（1）取本品约 10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外灯（365nm）下检视，显黄绿
3、色荧光。,氯氮卓黄色艾司唑仑亮绿色硝西泮淡蓝色,4.分解产物的反应氧瓶燃烧法,Ch.P.用于地西泮的鉴别,5.分解产物的反应,地西泮 Ch.P.（2010）【鉴别】（4）取本品 20mg，照氧瓶燃烧法（附录 C）进行有机破坏，以 5%氢氧化钠溶液 5ml 为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸 2 分钟，溶液显氯化物的鉴别反应（附录）。,二、UV 和 IR 三、色谱法,（二）紫外特征吸收与红外吸收光谱,A,红外吸收光谱已用于地西泮、阿普唑仑和奥沙西泮的的鉴别,A,硝西泮片(TLC)三唑仑及其制剂、地西泮片和注射剂等均采用HPLC法。,(三)色谱法,地西泮、氯氮、三唑仑,地西泮中杂质主要
4、为合成中间体与分解产物,氯氮中杂质主要为氨基物与氧化物,第三节 特殊杂质的检查,1.地西泮中有关物质的检查 注射液：HPLC 不加校正因子的主成分自身对照法原料、片剂：TLC 高低浓度对比法 2.氯氮中有关物质的检查 USP、BP TLC 氧化物、氨基物 杂质对照品法 Ch.P:反相高效液相色谱法 HPLC3.三唑仑中有关物质的检查 气相色谱法 Ch.P-主成分自身对照法 USP-峰面积归一法,一、非水溶液滴定法 1.非水碱量法 2.非水酸量法二、紫外分光光度法三、HPLC,第四节 含量测定,1.苯并二氮类药物常用的鉴别试验有()A.与沉淀剂的反应 B.水解后重氮化-偶合反应 C.硫酸盐反应 D.分解产物的反应 E.紫外和红外光谱,2.硫酸荧光反应为地西泮的特征鉴别反应之一。地西泮加硫酸溶解后，在紫外光下显A.红色荧光 B.橙色荧光C.黄绿色荧光 D.淡蓝色荧光,3.某药物经酸水解后呈茚三酮反应，溶液显紫色，该药为A.氯氮B.地西泮C.盐酸普鲁卡因D.阿司匹林,4.某药物经酸水解后可用重氮化偶合反应鉴别，此药物是A.盐酸氯丙嗪B.氯氮C.地西泮D.苯甲酸,9.可用非水溶液滴定法测定含量的药物有 A.尼可刹米 B.盐酸氯丙嗪 C.奋乃静 D.地西泮,10.非水溶液滴定法(碱量法)常用的滴定剂为 A.醋酸 B.醋酐 C.高氯酸 D.盐酸,
