第四章菊池衍射及其应用ppt课件.pptx

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1、第四章 菊池衍射及其应用,一、菊池衍射原理及菊池线分析方法,当试样晶体比较完整,沿电子束入射方向的试样厚度又比较合适时,衍射谱上经常出现成对的线状花样。1928年菊池(S.Kikuchi)首先对这种线状花样进行了解释,因此这种线状花样被称为菊池线。,亮,暗,1.1菊池衍射原理,1.2菊池花样形成几何学,1.3 菊池线位置和分布,根据方程 可知,衍射面(迹线)与电子束之间的夹角决定了菊池线的位置。,(1)当=0时,,菊池线对称分布在(000)的四周(如右图),且分别位于(000)到(hkl)或(-h-k-l)斑点距离的1/2处。两线之间的衬度均匀且其强度比两线外的大。,(2)当=B时,,亮线通过

2、(hkl)斑点,暗线通过(000)。,(2)当0且B时,菊池线对不对称地分别在(000)两侧或者出现在(000)同侧。,1.4 菊池线与衍射斑点的关系,相同点:都是Bragg衍射产生的。区别:(1)菊池线由非弹性散射电子中满足Bragg条件的那部分电子所产生的,而衍射斑点是原始入射电子弹性衍射的结果。(2)菊池衍射谱对晶体的取向非常敏感。当倾转试样时菊池谱以与倾动方向相同的方向和幅度发生位移,可以明显观察到菊池线扫过单晶衍射斑点;而单晶斑点位置几乎观察不到位置的移动。(3)菊池线对所张开的角度始终等于2B;线对的平分线是衍射面在底片上的迹线,菊池线总是垂直于透射原点到同指数斑点的连线。,1.5

3、 菊池花样对称中心,菊池花样的对称中心指同属于一个晶带的各菊池线对中心的交点,如左图中的A、B、C。,设PO为电子束入射方向(或者膜面法线),则左图三晶带轴偏离电子束入射方向的角度分别为:,tan1=OA/Ltan2=OB/Ltan3=OC/L,其中L为相机有效长度。因此菊池花样可以精确测定晶体的取向关系。,注意:在小的倾转角时,菊池线扫过屏幕时只有微小的转动。,2.1 菊池线的指标化,菊池线指标化的基本公式:,(1)已知晶体:测出一系列的Rk、OM数据,得到一系列的d值(晶面间距),然后和已知物质的ASTM卡片核对,就可确定各菊池线对的指数(hkl)。,因为tan-1OM/L很小,所以上式可

4、简化为:,(9-5),(2)未知晶体(与单晶电子衍射花样标定过程相似):摄取同一晶体不同取向下的菊池图,测出一系列的Rk、OM数据,得到一系列的d值(晶面间距),求一系列的1/di之间的比值;然后根据1/di比值查相关文献得出其晶体结构,得出各di对应的晶面族指数;最后根据各菊池线对之间的夹角关系进行菊池线对的指标化。但这项工作比单晶电子衍射花样繁杂,因此在TEM中不采用,主要用于SEM的EBSD分析。,菊池线指标化的注意事项:,(9-5),2.2 菊池图,制作标准菊池图的方法:(1)实验法:一般按单位极图三角形的范围单个摄取的。,单晶Si,Ag2Al、TiHCP晶体c/a=1.588,(2)

5、计算法,2.3 菊池图的用途,引用Williams书上的话:,TEM操作过程中经常利用菊池图来倾转试样,以找到需要的晶带轴。因此对菊池图的熟悉非常重要!,2.3 菊池花样的应用,(1)精确测定取向关系;(2)Bragg衍射时的偏离矢量S测定;(3)晶体结构的测定(主要在EBSD中采用)。,(1)精确测定取向关系,tan1=1=OA/Ltan2=2=OB/Ltan3=3=OC/L,分为解析计算法和极图法,解析法比较简单,因此主要介绍解析法。,(9-6),左图可得出:,(1)测量照片上OA、OB、OC后求出它们对应得角度,(2)设电子束入射方向uvw,对立方晶系则有:,(9-8),(3)标定3对菊池线指数求带轴指数,(4)将式(9-6)、(9-8)代入式(9-7),得uvw,(2)Bragg衍射时的偏离矢量S测定,010,作业:下图是面心立方晶体Cu的某取向下的电子衍射花样(含衍射斑点和菊池线),已知Cu的点阵常数a=3.61,电镜的工作电压为200kv,=0.025。请标定菊池线对的指数并计算出该晶体精确取向(误差在5%以内)。,

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