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1、第六章 典型药物分析,第五节 杂环类药物分析,本节内容,（一）吡啶类,一、典型药物结构与性质,（一）吡啶类,一、典型药物结构与性质,尼群地平,（二）吩噻嗪类,一、典型药物结构与性质,S：与金属离子反应;氧化产物随取代基的不同而呈不同的颜色,三环共轭：紫外吸收光谱特征,N：弱碱性,（二）吩噻嗪类,一、典型药物结构与性质,盐酸异丙嗪,（二）吩噻嗪类,一、典型药物结构与性质,奋乃静,盐酸三氟拉嗪,（三）苯并二氮杂卓类,一、典型药物结构与性质,奥沙西泮,（四）喹诺酮类,一、典型药物结构与性质,吡哌酸,左氧氟沙星,二、实例分析,（一）异烟肼及其制剂的分析1.鉴别（1）制备衍生物测定熔点,取本品约0.1g
2、，加水5ml溶解后，加10%香草醛的乙醇溶液1ml，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶；滤过，用稀乙醇重结晶，在105干燥后，依法测定，熔点为228231，熔融时同时分解。,二、实例分析,（一）异烟肼及其制剂的分析1.鉴别（2）与氨制硝酸银试液的反应,取本品约10mg，置试管中，加水2ml溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。,二、实例分析,（一）异烟肼及其制剂的分析1.鉴别（3）红外光谱法,二、实例分析,（一）异烟肼及其制剂的分析2.检查（1）游离肼：TLC,供试品溶液：100mg/ml 对照品溶液：0.08mg/ml硫酸肼固定相：硅胶G 流动相：异丙醇-
3、丙酮（32）结果判断：在供试品溶液主斑点前方与对照品溶液主斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。,二、实例分析,（一）异烟肼及其制剂的分析2.检查（2）无菌（3）有关物质高效液相色谱法,供试品溶液：0.5mg/ml 对照品溶液：5g/ml对照固定相：C18 检测波长：262nm流动相：0.02mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇=8515,二、实例分析,（一）异烟肼及其制剂的分析3.含量测定（1）溴酸钾法：注射用异烟肼的测定,取本品约0.2g，精密称定，置100ml容量瓶中，甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）缓缓滴定（温度保持在1825）至粉红色消失。每1ml溴酸钾滴定液（0.
4、01667mol/L）相当于3.429mg的C6H7N3O。,二、实例分析,（一）异烟肼及其制剂的分析3.含量测定（2）高效液相色谱法外标法：异烟肼的原料药、片剂的含量测定,固定相：C18 检测波长：262nm流动相：0.02mol/L磷酸氢二钠溶液-甲醇=8515,二、实例分析,（二）盐酸氯丙嗪及其制剂的分析1.鉴别（1）氧化反应（2）紫外可见分光光度法,取本品约10mg，加水1ml溶解后，加硝酸5滴，即显红色，渐变淡黄色。,溶剂：盐酸溶液（91000）max：254nm、306nm,二、实例分析,（二）盐酸氯丙嗪及其制剂的分析1.鉴别（3）氯离子的反应（4）红外分光光度法,二、实例分析,（
5、二）盐酸氯丙嗪及其制剂的分析2.检查（1）溶液的澄清度与颜色：控制游离氯丙嗪（2）有关物质HPLC,供试品溶液：0.4mg/ml 对照品溶液：2g/ml固定相：C8 检测波长：254nm流动相：乙腈0.5%三氯乙酸=5050,二、实例分析,（二）盐酸氯丙嗪及其制剂的分析3.含量测定（1）非水溶液滴定法：原料药,取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml与醋酐30ml溶解后，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于35.53mg的C17H19ClN2SHCl。,二、实例分析,（二）盐酸氯丙嗪及其制剂的分析
6、3.含量测定（2）紫外可见分光光度法：盐酸氯丙嗪片,避光操作。取本品10片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸氯丙嗪10mg），置100ml容量瓶中，加盐酸溶液（91000）70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml容量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，按照紫外可见分光光度法，在254nm的波长处测定吸光度。,二、实例分析,（三）地西泮及其制剂的分析1.鉴别（1）与硫酸的显色反应:在紫外灯（365nm）下检视，显黄绿色荧光。（2）紫外可见分光光度法,溶剂：0.5%硫酸的甲醇溶液max：242nm、284nm、366n
7、m,二、实例分析,（三）地西泮及其制剂的分析1.鉴别（3）红外分光光度法（4）氯化物的鉴别,二、实例分析,（三）地西泮及其制剂的分析2.检查有关物质,供试品溶液：1mg/ml 对照品溶液：5g/ml供试固定相：C18 检测波长：254nm流动相：甲醇水=7030结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（0.3%）,二、实例分析,（三）地西泮及其制剂的分析3.含量测定（1）非水溶液滴定法：原料药,取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色。,二、实例分析,（三
8、）地西泮及其制剂的分析3.含量测定（2）高效液相色谱法：注射液,固定相：C18 检测波长：254nm流动相：甲醇水=7030方法：外标法,二、实例分析,（四）左氧氟沙星及其制剂的分析1.比旋度的测定:比旋度应为-92至-992.鉴别（1）高效液相色谱法（2）紫外-可见分光光度法,溶剂：0.1mol/L盐酸溶液max：226nm、294nm；min：263nm,二、实例分析,（四）左氧氟沙星及其制剂的分析2.鉴别（3）红外光谱法,二、实例分析,（四）左氧氟沙星及其制剂的分析3.检查（1）吸光度,取本品5份，分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中含10mg的溶液，照紫外可见分光光度法，在450nm波
9、长处测定吸光度，均不得过0.1。,二、实例分析,（四）左氧氟沙星及其制剂的分析3.检查（2）有关物质,供试品溶液：6.0mg/ml 对照品溶液：12g/ml供试品固定相：C18 检测波长：294nm流动相：梯度洗脱结果判断：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，杂质A按外标法以峰面积计算，不得过0.3，其他单个杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（0.5）,二、实例分析,（四）左氧氟沙星及其制剂的分析3.检查（3）光学异构体,供试品溶液：1.0mg/ml 对照品溶液：10g/ml左氧氟沙星固定相：C18 检测波长：294nm流动相：梯度洗脱结果判断：供试品中如有右氧氟沙星杂质峰，不得大于对照溶液主峰面积（1.0）,二、实例分析,（四）左氧氟沙星及其制剂的分析4.含量测定,固定相：C18 检测波长：294nm流动相：醋酸铵高氯酸钠溶液乙腈=8515方法：离子对色谱法,
