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1、社会环境检测机构环境监测技术培训,采样及现场监测质量保证,方法原理及注意事项,1、五日生化需氧量,2、硫化物,3、苯胺,4、化学需氧量,5、高锰酸盐指数,6、总氮,7、总磷,2,一、采样及现场监测质量保证,3,一、采样及现场监测质量保证,1、水质采样(1)安全废水采样点通风良好着防滑鞋船上采样时，船只性能良好，采样人穿工作鞋、救生衣，必要时系保险带水流较急，采样人与采样点垂直间距较大时，系保险带同一采样点两人以上采样(2)采样容器、保存剂、采样器具的准备及检查,(3)不应有影响采样质量的行为采样时、样品分装时、样品密封时、现场监测时吸烟汽车应停放在监测点下风向50m以外处不得擅自改变采样点位和
2、采样时间样，(4)涉水采样或船只采样时，采样者(采样船)应位于下游方向逆流采尽量使采样器远离人体(船体)，避免搅动沉积物(5)同一采样点分层采样时，自上而下进行，避免不同层次水体搅扰(6)采集水中乳化状态和溶解性油类物质时，应避开漂浮在水体表面的油膜层，在水面下2050cm处采集，单独采样，全部转移测定,5,(7)现场测定湖库水体pH值时，应记录水体深度、测定时间、水温、天气状况(8)溶解氧项目应现场监测或现场固定(9)现场空白样品采集(10)作好采样记录和样品标识(11)采样结束前检查采集样品及记录，必要时补采,2、废水样品采集还应满足以下要求：(1)采样前了解有关情况生产工艺治理措施排放主
3、要污染物排污口位置排放规律可能的干扰物质执行的排放标准,7,(2)采样代表性(采样时间和频次)稳定排放废水采样23个生产周期(或天)，每个周期(天)采35次采集瞬时水样不稳定排放废水不少于2天，每天4次注意：测定pH、CODCr、BOD、DO、硫化物、油、有机物、余氯、悬浮物、细菌类、放射性等项目，只能单独采样分析不能混合。测定悬浮物、BOD、硫化物、油类、余氯的样品，必须单独定容采样，全部用于测定。,8,(3)实验室分析人员尽可能参加采样(4)采集废水样品同时测定流量，作为混合样品组成比例和排污量计算依据自动采样(1)采样方式时间比例采样地表水、排放量(浓度、流量)稳定的废水混合比例采样排放
4、流量不稳定废水(2)自动采样器要求必须符合国家环保总局颁布的污水采样器技术要求,3、水质 样品的保存水样变化的原因物理作用：光照、温度、静置或震动，敞露或密封等保存条件及容器材质都会影响水样的性质。某些容器的内壁能不可逆的地吸收一些有机物或金属化合物等。化学作用：水样及水样各级分可能发生化学反应，从而改变某些组分的含量与性质。如空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化，聚合物解聚，单体化合物聚合等。生物作用：细菌、藻类，以及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的某些组分，产生一些新组分，改变一些组分的性质，生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度产生影响。,1
5、0,容器的选择 容器的选择要最大限度地防止容器及瓶塞对样品的污染。一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，在测定这些项目时应避免使用玻璃容器，以防止新的污染。一些瓶塞含有大量的重金属。容器的准备 所有的容器准备都应确保不发生正负干扰。尽可能使用专用容器。如不能使用专用容器，那么最好准备一套容器进行特定污染物的测定，以减少交叉污染。同时应注意防止以前采集高浓度分析物的容器因洗涤不彻底随后又采集低浓度污染物的样品 一般规则清洗：对于新容器，一般先用洗涤剂清洗，再用纯水彻底清洗；但要根据项目来，如测磷的项目不能用含磷洗涤剂；用于测定重金属的容器通常用盐酸或硝酸溶液洗净并浸泡天后用蒸馏水
6、或去离子水冲洗。,11,清洁剂清洗塑料或玻璃容器：用水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器帽，再用实验室用水清洗两次，控干水盖好盖备用。溶剂洗涤玻璃容器：用水和清洗剂的混合称释溶液清洗容器和盖，用自来水彻底清洗两次；用实验室用水清洗两次，用丙酮清洗并干燥；再用与分析方法匹配的溶剂清洗并立即盖好盖子。酸洗玻璃或塑料容器：用自来水和清洗剂的混合稀释溶液清洗容器和容器盖，用自来水彻底清洗，再用硝酸清洗，控干后，注满硝酸溶液贮存小时后，再用实验室用水清洗，并盖好盖子。,12,容器的封存对需要测定物理化学分析物的样品，应使水样充满容器至溢流并密封保存，以减少因空气中氧气、二氧化碳的反应干扰及样品运输途中
7、的振荡干扰。但当样品需要被冷冻保存时，不应溢满封存。,样品的冷藏与冷冻 在大多数情况下，从采集样品后到运输至实验室期间，在15冷藏并暗处保存就可以了。但冷藏不适用于长期保存，对废水的保存时间就更短了。如果用-20的冷冻温度则可以延长贮存期，不过挥发性物质不适用冷冻。,13,（6）添加保存剂控制pH：测定金属离子的水样常用硝酸酸化至pH12，防止重金属水解沉淀，和器壁表面的吸附，同时酸性条件下还能抑制生物的活动。这样保存的重金属可稳定数周至数月。加生物抑制剂：如在测定氮氮、硝酸盐和COD的水样中加入三氯四烷、甲苯；测定酚的水样中先用磷酸调pH，再加入硫酸铜控制苯酚分解活动。加入氧化剂：如测汞的水
8、样加入硝酸-重铬酸钾溶液维持汞的高氧化态，保证其稳定性。加入还原剂：如测定硫化物时加入抗坏血酸；含余氯的水样会使酚类、烃类生成相应的衍生物，所以会加硫代硫酸钠予以还原。,14,4、样品的运输 水样采集后要立即送往实验室。水样运输前要将容器的盖子盖好，装箱时应用泡沫等将样品分隔开来；每个水样瓶均需贴上标签，标明相关信息，如采样点位编号、采样日期、测定项目等；样品运输过程中还要防震、避免日光直射、最好在低温环境下运输；5、样品接收 水样送至实验室时，对于有特殊要求的水样检查一下是否冷藏；其次要验明标签，看标签是否书写明确；再次要清点样品数，看看是否有破埙。确认无误后再签字。,15,1、五日生化需氧
9、量,二、检测方法及注意点,16,方 法 原 理,生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些可氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解氧。,详情参照 HJ 505-2009,17,注意事项,1、空白试样每一批样品做两个分析空白试样，稀释法空白试样的测定结果不能超过0.5mg/L，非稀释接种法和稀释接种法空白试样的测定结果不能超过1.5mg/L，否则应检查可能的污染来源。,2、环境温度的控制 实验要求待测试样温度达到（202），需注稳定，否则当样品量大时，容易超出试样温度范围，造成结果偏差。,18,2、硫化物,19,硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金属硫化物，包括溶解性的
10、H2S、HS、S2-，以及存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物。废水中含有的硫化物，部分来自于有机物的分解，有些来自工业废物，单大部分是由细菌还原硫酸盐产生的。,当样品经过酸化，硫化物转化成硫化氢，用氮气将硫化氢吹出，转移到盛乙酸锌-乙酸钠的吸收显色管中，与N,N-二甲基对苯二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的络合物亚甲基蓝，在665nm波长处测定。,GB/T 16489-1996,方法原理,1、制作校准曲线时，为了防止硫离子的氧化和硫化氢的逸出，应在硫化物标准溶液中预先加入乙酸锌-乙酸钠溶液。,注意事项,2、显色时，由于加入的两种试剂均含硫酸，故操作时应沿管壁徐徐加入。每次加好，应立即加
11、塞、摇匀，避免硫化氢逸出而损失。3、显色剂加好后，放置10min。如果冬季外界温度较低，应放在有空调的房间里保持室温20-25 进行显色反应。,21,4、吹气前均需检查装置气密性。吹气速度影响测定结果，流速不宜过快或过慢。,5、浸入吸收液部分的导管壁，经常会粘附一定量的硫化锌，难以用热水洗下。下次使用之前，应用硫酸洗涤。6、当水样中含硫代硫酸盐和亚硫酸钠时，可产生干扰，这时应采用乙酸锌沉淀过滤，再酸化-吹气预处理。7、应注意磷酸质量。当磷酸中含氧化性物质时，可使测定结果偏低。8、当水样显色后色度较深，可分取一定量的显色液，用空白试验显色液稀释后，再测量吸光度。此法适用于吸收管显色液中硫化物含量
12、125g时的水样。,22,3、苯胺,23,常见苯胺类化合物有苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺、对甲氧基苯胺等，该类物质通常微溶于水，易溶于乙醇、乙醚及丙酮。苯胺常用于染料制造、印染、橡胶、制药、塑料和油漆等的原料。,苯胺类化合物在酸性条件下（pH值1.5-2.0）与亚硝酸盐重氮化，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，在波长545nm处测定。,GB 11889-89,方法原理,24,1、保存在冰箱中的水样及试剂，分析前应放置到室温，以消除温度对反应的影响。2、显色温度对反应有影响，最佳反应温度在22-30。若室温高于或低于此温度范围，可在恒温水浴中显色，或采用同时绘制校准曲线的办法
13、进行测定。,注意事项,25,4、化学需氧量,26,在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。,（GB11914-1989）,方法原理,27,使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子10：1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.0
14、1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。,28,CODCr100mg/L、氯离子8001600mg/L,试验结果：1.采用方式(六联)测定CODCr90.0mg/L、氯离子8001600mg/L的混合标液时，如按重铬酸盐法加入0.4g硫酸汞，结果均明显偏高，相对误差可高达45.6120%。为使结果相对误差10%，氯离子8001000mg/L时，应加入硫酸汞1.02.0g，氯离子1200mg/L时，硫酸汞加入量应控制在1.0g1.2g；氯离子浓度为1400mg/L时，硫酸汞加入量应控制在1.41
15、.6g，氯离子1600mg/L时，需要严格控制硫酸汞加入量为1.6g，多加或者少加硫酸汞结果均明显偏高。,29,CODCr55mg/L、氯离子2001500mg/L,试验结果：采用测定CODcr55mg/L左右、氯离子200-1500mg/L的混合标液，当氯离子浓度为200 1200mg/L，按低浓度重铬酸钾盐法加入的0.4g-2.0g硫酸汞，结果均在误差范围之内。当氯离子浓度为1500 mg/L，按低浓度重铬酸盐法加入0.4g-0.8g硫酸汞结果在允许误差范围之外，1.0g-2.0g硫酸汞结果均在误差范围之内。,5、高锰酸盐指数,31,酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样。反之，
16、应采用碱性法。,方法原理 水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。,32,注意事项在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/21/3为宜。在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在6080，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。,33,分析步骤分取100ml混匀水样（或酌情少取，用水稀释至100ml）于锥形瓶中，
17、加入0.5ml50%氢氧化钠溶液，加入10.00ml0.01mol/L高锰酸钾溶液。将锥形瓶放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴的液面要高于反应溶液的液面。取下锥形瓶，冷却至7080，加入（1+3）硫酸5ml并保证溶液呈酸性，加入0.0100mol/L草酸钠溶液10.00ml，摇匀。迅速用0.01mol/L高锰酸钾溶液回滴至溶液呈微红色为止。,碱性条件下,34,6.总 氮,35,120124 条件下，使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐，用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275，按A=A220-2A275 计算硝酸盐氮的吸光度值，从而
18、计算总氮的含量。,HJ636-2012,方法原理：,空白试验不能满足时，应检查试验用水和试剂纯度、器皿和高压灭菌器污染状况；器皿可用1+9盐酸或1+35硫酸浸泡，最后用无氨水冲洗干净，清洗后立即使用，清洗高压灭菌器每周清洗；,注意事项,过硫酸钾配制过程温度过高会导致过硫酸钾分解失效，应注意水浴温度不能超过60C，氢氧化钠溶液应冷却后与过硫酸钾溶液混合、定容。,取全样分析，水样中测定悬浮物较多时，在过硫酸钾氧化后可能出现沉淀，遇此情况，可吸取或离心分离消解后的上清液进行紫外分光光度法测定；总氮和氨氮要用同一瓶水样进行分析，以防止由于采样误差而导致氨氮比总氮高的现象。,7.总 磷,39,GB/T1
19、1893-1989,方法原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。,40,注意事项试样含有浊度或色度时需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3mL浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。（色度补偿液配制：2个体积1+1硫酸溶液和1个体积100g/L抗坏血酸溶液混合），,41,样品消解后水样浑浊应使用滤纸过滤，不可在显色后过滤，应注意防止沾污。样品消解后，从高压锅内取出放冷，可以通过循环水浴进行冷却。如显色时室温低于13，可在2030水浴显色15min即可。,42,谢谢,
