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1、流变应用培训,英国Bohlin仪器公司北京正通远恒科技有限公司,第一部分：流变学基础,1.流变基础知识2.流变测量知识,典型流变系统,介 绍,流变学定义剪切速率和应用测量系统的选择基本流变测量,流变学定义,流动和变形的科学,剪切应变变形,想象一个放置在固定面上的类似橡胶状材料的立方体,H,剪切应变变形,在上端面施加一个力，该力就产生一个形变,剪切应变变形,在上端面施加一个力，该力就产生一个形变,Force,F,剪切应变变形,在上端面施加一个力，该力就产生一个形变,Force,F,剪切应变变形,在上端面施加一个力，该力就产生一个形变,Force,F,du,（剪切应变）Shear Strain=d
2、u/h,h,剪切应变变形,剪切应变通常简称为应变应变没有单位。因此人们采用%strain 或 millistrain采用应变的原因是它与几何形状无关,应变=位移,间隙,剪切应力,施加在单位面积上的力称为剪切应力,力=N,面积 m2,1 N/m2=1 Pa,Force,F,h,如果立方体是粘性液体，当我们施加一个力时，我们就得到一个恒定的流动而不是一个形变这个流动能够描述为应变随时间变化的函数关系,粘性流动,Force,F,h,如果立方体是粘性液体，当我们施加一个力时，我们就得到一个恒定的流动而不是一个形变这个流动能够描述为应变随时间变化的函数关系,粘性流动,Constant velocity,
3、v,Force,F,h,Constant velocity,v,如果立方体是粘性液体，当我们施加一个力时，我们就得到一个恒定的流动而不是一个形变这个流动能够描述为应变随时间变化的函数关系,粘性流动,Force,F,h,Constant velocity,v,如果立方体是粘性液体，当我们施加一个力时，我们就得到一个恒定的流动而不是一个形变这个流动能够描述为应变随时间变化的函数关系,粘性流动,如果立方体是粘性液体，当我们施加一个力时，我们就得到一个恒定的流动而不是一个形变这个流动能够描述为应变随时间变化的函数关系,粘性流动,Force,F,h,Constant velocity,v,剪切速率,应变
4、（STRAIN）的变化速率称为剪切应变速率（shear strain rate）或剪切速率（SHEAR RATE）因为应变（strain）没有单位，所以剪切速率的单位是1/秒(S-1),剪切速率=d 应变,d 时间,生产和应用中典型的剪切速率,工艺 最小剪切速率 最大剪切速率(1/s)(1/s)反向印刷 1e+05 1e+06喷溅 1e+041e+05刮涂 1e+03 1e+05 混合/搅拌 1e+011e+03刷涂 1e+011e+03泵输送1e+001e+03挤出 1e+001e+02幕式淋涂 1e+001e+02流平 1e-021e-01挂流 1e-021e-01沉降 1e-061e-0
5、4,流 变 测 量,模拟应用工艺(短期),微观结构信息(长期),剪切粘度,单位:Pascal second-Pas(SI)Poise-P(CGS)单位换算:1 Pas=10 P 或 1 mPas=1 cps,粘度=剪切应力 剪切速率,粘度 和 应用,粘度,剪切 速率s-1(或 应力),低,高,10-6,106,储藏,沉降,下垂,流平,运输,浸渍,混合,挤出泵输送刷涂,喷溅,粘度计,流变仪,辊涂,反向印刷,1,测量系统,典型测量夹具,Cone and Plate,Cup and Bob,平行板,近乎理想:易于清洁易于设置间隙间隙可变可能获得高剪切速率,平行板的不利之处,0 5 10s-1,剪切速
6、率在边缘最大，在中心点等于零溶剂产生挥发,锥 板,近乎理想:易于清洁易于设置速率整个间隙中，剪切速率恒定绝对的粘度结果！,锥 和 板,对于平行板，剪切速率在边缘最大，在中心点等于零对于锥板，整个样品上的剪切速率都是恒定的-如果间隙正确!,0s-1 5s-1 10s-1,10s-1 10s-1 10s-1,锥板的不利之处,溶剂产生挥发顶点处 的小间隙，在测量带粗糙填料的体系时受到限制,杯 和 转子(同轴圆桶),很宽的间隙(1-1.5mm)，适合填充材料更大的表面积，测量稀薄液体时更灵敏减少了挥发,杯和转子的不利之处,清除样品更困难与 Peltier 或其它平板加热体系，兼容性相对较差,屈服应力,
7、流变学家的定义 和 非流变学家的定义,流变学家的定义,当应力小于某一值时没有流动发生，这个应力被称为屈服应力(最小应力通常是重力),屈服应力,没有流动，直到施加了某一剪切应力,非流变学家的定义,完成下列工作需要的应力：把牙膏从管中挤出来，或把油从地下泵出来，或使油漆在刷毛中流动等，.,测量屈服应力的三种方法,剪切速率扫描，做 Bingham外推剪切应力扫描 多步蠕变测量,剪切速率扫描,施加不同的剪切速率，并假设线性响应外推到零剪切,屈服应力,Bingham 方程,y,y=c+mx,应力=屈服应力+塑性粘度 x 剪切速率,测量屈服应力,线性扫描(Bohlin 屈服应力测试)步阶蠕变测试,剪切应力
8、,时间,剪切应力,时间,浆料的屈服应力测量,Yield Stress,瞬时粘度,剪切应力,多步蠕变测量,柔量,J,时间,1Pa,2Pa,3Pa,触 变 性,触变行为,触变性:与时间相关 的剪切变稀行为例如：奶油冻是冻状物，搅拌时，变成液体 停止搅拌，静置数小时后又结成冻状,触变行为之基础,颗粒物絮凝,氢键,颗粒包覆-Primary,secondary and extender,聚合物/溶剂,触 变 性,如果想得到可重复的结果，认识它很重要对于某些应用的定量很重要，如：油漆在结构重建前的流动,触变性测量,Hysteresis Loops 不理想（触变环）Pre-shear Creep 好Pre-
9、shear Oscillation好 pre-shear creep和 pre-shear oscillation 能更加贴近的模拟应用中发生的行为,Hysteresis Loop(触变环),应力,剪切速率,Up Ramp,Down Ramp,Hysteresis Loop(触变环),应力,剪切速率,Area,Pre-shear Creep 法,时间,应力,预剪切蠕变,结构,时间,蠕变结果,Pre-Shear Oscillation 法,G,G”,Critical Time,粘 弹 性,粘 弹 性,很多工业材料展示出了粘性-弹性（visco-elasticity），在一些加工中它们的行为象粘性
10、液体，而在另外一些场合它们的行为象弹性固体。例如：油漆贮藏期间，需要象固体一样防止沉淀刷涂时，需要象液体以便在刷毛中流动，并且刷涂均匀。,动态测量,施加 应变 或 应力测量 应力 或 应变,相位角,时间,动态测量测得的参数,应力转动的力/面积Pa应变相对形变-相位角 施加信号和测量信号的位相 滞后Rads or 频率振动周期 Rad/s or Hz,理想弹性材料的相位角,零应力产生零应变,理想弹性材料的相位角,最大应力产生最大应变,理想弹性材料的相位角,零应力，材料回到零应变,理想弹性材料的相位角,最大负应力产生最大负应变,理想弹性材料的相位角,零应力产生零应变,理想弹性材料,应力和应变是完全
11、同相的因此相位角等于零,理想粘性材料的相位角,零应力产生零应变,理想粘性材料的相位角,当应力增加时，样品加速,理想粘性材料的相位角,当应力减少时，样品减速并达到最大应变,理想粘性材料的相位角,当应力负增加时，样品在负方向上加速,理想粘性材料的相位角,当应力回到零时，样品减速并达到最大负应变,理想粘性材料的相位角,应力和应变相位差90因此相位角等于 90,相位角是弹性的量度,相位角越大，材料粘性越大相位角越小，材料弹性越大,动态测量计算得到的参数,储能(弹性)模量,G=应力 x Cos(相位角)应变 损耗(粘性)模量,G”=应力 x Sin(相位角)应变复数模量,G*=应力 应变复数粘度,*=G
12、*频率(which can be related to viscosity by the Cox-Merz rule),线性粘弹性,在线性粘弹性区域内，材料产生线性响应测量内在结构显示样品稳定性为其它实验找出合适的应力/应变,模量,应力 或 应变,LVR,non-LVR,样品稳定性,频率扫描 可测时间尺度下的结果,力学谱，类似于红外谱指纹特征显示与时间相关的加工行为,Long Timescale Short Timescale,Silly Putty Sample,蠕变测量,蠕变施加一恒定应力并保持不变 测量应变随时间的变化值通常把柔量，J(应变/应力)与时间作图 能用来得到零剪切粘度回复撤去
13、施加的应力监测可恢复的应变(negative twist)测量总弹性,模型模拟,Jg,Jd,some,蠕变 回复,柔量,J(1/Pa),J0r,时间,Joc,蠕变测量,Maxwell Model,Jg,Jd,Kelvin/Voigt Model,零剪切粘度-没有屈服应力,屈服应力-无限大的零剪切粘度,蠕变结果,蠕变测试，找出零剪切粘度,柔量,J,时间,1,2&3Pa,5Pa,Must be at steady state,4Pa,粘度 vs 剪切速率,粘度,剪切速率,(s-1 x 10-3),3,5,4,2,1,6,7,0,8,9,10,应力松弛测量,应力松弛施加一恒定应变并保持不变 测量应力
14、随时间的变化值通常把模量，G(应力/应变)与时间作图 能用来得到松弛时间谱能用来得到零剪切粘度,应力松弛测量,时间 log secs,0.0010.010.1110100,应变%,瞬时阶跃应变 恒定应变,10,1.0,0.1,0.01,应力松弛测量,时间 log secs,0.0010.010.1110100,G 松弛模量(Pa),H(Pa)松弛时间谱,应力松弛谱图,瞬时阶跃响应时间小于5 ms应变没有过冲快速的模量衰减-粘性样品,应力松弛/低剪切-1,测试条件：LDPE（190C，25mm 平行板松弛谱（根据Alfrey法则计算得到）主要松弛时间：75ms零剪切粘度：97kPas,参考文献,A basic introduction to rheology;Bohlin Instruments.Viscoelastic properties of polymers;J D Ferry.John Wiley H A Barnes,J F Hutton,K Walters.Elsevier.ISBN:0-444-87469-0,北京正通远恒科技有限公司,地址：北京市朝阳区胜古北路甲3号210室邮编：100029 电话：（010）64415767，64426982传真：（010）64425485 网址：http:/E-MAIL:,
