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1、程序升温脱附（TPD）法简介,2010级化学工艺何 理,西南石油大学,主要内容,基本原理,碱性气体吸附脱附法 碱性气体分子与固体催化剂表面接触时，除了发生气固物理吸附外还会发生化学吸附，即碱性气态分子在催化剂酸性部位的强吸附。此种吸附先从催化剂强酸部位开始，逐步向弱酸部位发展，脱附过程与此相反。因此对于某一给定催化剂，可以选用合适的碱性气体，利用各种测量气体吸附、脱附的实验技术测量催化剂的酸强度和酸度。酸强度由吸附热或脱附活化能表示。酸度则由单位重量（或单位表面积）催化剂化学吸附碱性分子的数量表示。,带有程序升温的色谱法,热差法,量热法,碱性气体吸附脱附法分类,带有程序升温的热重法,静态容量法
2、,重量法,程序升温脱附法原理,吸附 对待测催化剂进行脱气、还原等一系列预处理后进行饱和吸附脱附 程序加热升温，吸附质变速脱附检测 用气相色谱检测脱附气体浓度随温度的变化，得到TPD谱图分析数据,TPD过程中表面覆盖度、脱附速率、温度和时间的关系图,程序升温峰图,程序升温脱附峰图,随着温度升高脱附速率先升高再减慢 代表脱附速率最大时的峰温不同 下的峰代表不同的吸附中心峰面积代表脱附量大小,预处理,实验方法,分析数据,吸附脱附,一、预处理（1）80目左右待测样品准确称量0.1g；（2）250500焙烧2h后装入样品管；（3）350He气吹扫1h；（4）冷却到120，恒温30分钟。,二、吸附脱附（1
3、）注入一定量吸附质；（2）以（1520）/min速率的升温，控制载气速度45ml/min进行脱附至结束，得到程脱谱;（3）由低到高逐渐改变吸附质进样量，重复上述步骤得到多组TPD谱图。,三、分析数据定性分析（1）对比上述几组TPD谱，若仅出现一个峰，表明只有一种吸附中心（酸/碱类型）。若出现两个或多个脱附峰，表明有二个或多种吸附中心（酸/碱类型）。（2）低温脱附峰（Tm25200）相应于弱酸/碱中心，中温峰（Tm200400）相应于中等酸/碱中心，高温峰（Tm400）相应于强酸/碱中心；,(1）氨进料量（ml）0，加热速度（/min）14.0;(2)氨进料量（ml）1，加热速度（/min）14
4、.2;(3)氨进料量（ml）1.5，加热速度（/min）13.8;(4)氨进料量（ml）2，加热速度（/min）13.3;(5)氨进料量（ml）4，加热速度（/min）14.6;,HZSM5分子筛上NH3的TPD图谱,定量分析(1)在TPD相邻峰之间的交界处，分割程序脱附物，并以气相色谱外标法测定每一脱附峰面积所代表的吸附质量。(2)一般假定一个吸附中心吸附一个探针分子，根据每个脱附峰含探针分子量可以算出每g催化剂上每类吸附的中心数，即每类催化剂上每类酸的酸/碱部位数。,实验设备,设备名称：SP-2100A气相色谱仪制造厂商：北京北分瑞利集团色谱仪器中心价位：（1）主机+FID+TCD+单填料进样器+单毛细柱进样器44500元（2）主机+FID+TCD+双毛细柱进样器49200元,仪器特点（1）操作简单画面切换简单明了，仪器的所有电气控制参数设置及故障均有显示，可使操作者在很短的时间内掌握仪器的使用方法。*具有自我诊断功能，开机后仪器便可自动对各部分电气单位进行诊断，并及进显示诊断结果。*四路独立控温系统：柱箱、进样器箱、TCD检测器箱及离子化检测器箱均可独立控制其温度。*实时调零：分析前可对输出实时调零。*五阶程序升温：升温速率0.1-30摄氏度/min任选。*进样器：可同时安装两套填充柱进样器和一套毛细管进样器。*四种检测器可供选择：TCD、FID、ECD、FPD。,
