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1、第二节 维生素B1的分析,1,学习要求,掌握维生素B1化学结构、理化性质以及与分析方法间的关系，专属鉴别反应、主要含量测定方法与原理熟悉维生素B1有关物质、检查方法与原理,2,一、VB1作用和存在形式,1.VB1作用,1）维生素B1又称硫胺素，主要作用是以辅酶的方式参加糖代谢。,2）抑制胆碱酯酶的活性，减少乙酰胆碱的水解。,功能主治：维生素B1主要用于防治维生素B1缺乏症(脚气病)，多发性神经炎，小儿麻痹后遗症以及小儿遗尿症和心肌炎等的辅助治疗，清除运动后疲劳；对解除某些药物如链霉素、庆大霉素等引起的听觉障碍有帮助；也用于食欲不振，消化不良；在糖代谢率增高(如发热、甲亢、大量葡萄糖输入)时亦需
2、要适当补充。,3,2.VB1存在形式,在生物体内通常以硫胺焦磷酸盐（TPP）的形式存在。多存在于酵母、谷物、肝脏、大豆、肉类。,酵母,谷类,动物肝脏,大豆,肉类,4,二、结构与性质,（一）结构,维生素B1是由氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接而成的季铵盐类化合物，噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基，为两个碱性基团，可与酸成盐。,氯化4-甲基-3(2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基)-甲基-5-(2-羟基乙基)噻唑鎓盐酸盐,氨基嘧啶,噻唑环,5,（二）性质,VB1呈白色结晶或结晶性粉末。,1.溶解性,在乙醇中微溶，乙醚中不溶。干燥品在空气中可迅速吸收4%的水分，其水溶液呈酸性。,2.硫色素反应,噻唑环在碱性介
3、质中可开环，再与嘧啶环上的氨基环合，经铁氰化钾等氧化剂氧化具有荧光的硫色素，其硫色素溶于正丁醇呈蓝色荧光。,3.紫外吸收特性,在246nm的波长测定吸光度，结果在70.29g/mL101.53g/mL范围内线性关系良好。,4.与生物碱沉淀试剂反应,与某些生物碱（如碘化汞钾、硅钨酸等）反应生成组成恒定的沉淀。,5.氯化物的特性,维生素B1为盐酸盐，水解有氯离子，可以进行氯化物的鉴别反应。,6,三、鉴别反应,（一）硫色素荧光反应,7,硫色素,(O),8,2023/1/16,9,（二）沉淀反应,VB1结构具有嘧啶环和氨基，显生物碱特性。可与多种生物碱沉淀或显色 剂反应。,VB1,碘化汞钾,产生淡黄色
4、沉淀,碘,产生红色沉淀,硅钨酸,白色沉淀,苦酮酸,扇形白色结晶,10,（三）氯化物反应,（四）硫元素反应,（五）红外分光光度法,VB1,共热,NaOH,Na2S,Pb（NO3）2,PbS,1）滴加硝酸银，即产生白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即溶解，再加硝酸银，沉淀复生成。,2）加二氧化锰，混匀后，加硫酸湿润，缓慢加热，产生氯气，用湿润的淀粉碘化钾试纸检验显蓝色。,样品加水溶解，水浴蒸干，在105干燥2个小时测定。,11,四、含量测定,维生素B1及其制剂常用的含量测定方法有非水滴定法、紫外分光光度法和硫色素荧光反应法。,硫色素荧光法是维生素B1的专属性反应，用于维生素B1及其制剂的含量测定。
5、,ChP2010用非水溶液滴定法测定其原料药，片剂和注射液均采用紫外分光光度法,12,硫色素荧光法,1）原理,维生素B1,铁氰化钾,碱性溶液,硫色素,紫外光,ex365nm,蓝色荧光em435nm,2)方法步骤,1.铁氰化钾的制备,2.对照品溶液的制备,3.样品溶液的制备,4.测定方法,vml供试品溶液中维生素B1的ug数=（A-b)/(S-d)*C对照品*v对照品,A和S分别为供试品溶液和对照品测得的平均荧光对数；b和d则分别为其相应的空白读数。,13,硫色素荧光反应为维生素B1的专属性反应，虽非定量完成，但在一定条件下形成的硫色素与维生素B1浓度成正比。不受氧化破坏产物的干扰，测定结果比较准确。但操作繁琐，且荧光测定受干扰因素较多。氧化剂除铁氰化钾外，可用氯化汞或溴化氰代替。,3）注意事项,14,OVER,Thanks,15,2023/1/16,16,
