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1、第六章 典型药物分析,药剂教研室：宋师花,复习旧课,苯巴比妥的鉴别方法-银盐反应的现象是什么？,1,开始出现沉淀，但很快消失，最后沉淀不再消失,苯巴比妥原料药和片剂的含量测定方法分别是什么？,银量法；HPLC,2,第四节 巴比妥类药物的分析,讲授新课,教学任务,掌握异烟肼的鉴别、检查和含量测定方法,任务1,任务2,熟悉吡啶类药物的典型药物异烟肼的结构和性质,第五节 杂环类药物分析,-吡啶类药物分析,治疗结核病（肺结核）的首选药物,第五节 杂环类药物-吡啶类药物（异烟肼的分析）,一、异烟肼的结构,异烟肼Isoniazid,二、异烟肼的性质,还原反应：酰肼基,缩合反应：酰肼基,三、异烟肼的鉴别,2
2、、还原反应,1、缩合反应,异烟肼的性质,异烟肼的鉴别,酰肼基与芳醛缩合成腙，具有固定的熔点。,异烟肼 ChP（2010）：取本品约0.1g，加水5ml溶解后，加10香草醛的乙醇溶液1ml，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶；滤过，用稀乙醇重结晶，在105 干燥后，依法 测定，熔点为228 231，熔融时同时分解,三、异烟肼的鉴别,3.2 与氨制硝酸银试液的反应,异烟肼+氨制AgNO3Ag+N2,银镜反应,阿司匹林 ChP（2010）：取本品约10mg，置试管中，加水2ml 溶解后，加氨制硝酸银试液1ml，即发生 气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。,三、异烟肼的鉴别,3.3 IR,所有的原料药
3、都进行红外光谱图的鉴别,四、异烟肼的杂质检查,4.1 特殊杂质-游离肼,诱变剂和致癌物,原料残存（合成时的原料引入）水解产生（贮存过程中降解产生）,游离肼的引入途径,游离肼的检查方法,TLC,杂质对照品法,检视 喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视。在供试品主斑点前方与硫酸肼斑点相应的位置上，不得显黄色斑点。,杂质限量：0.02%,四、异烟肼的含量测定,溴酸钾法,酰肼基的还原性,反应摩尔比 32 指 示 剂：甲基橙（粉红色消失）,二、异烟肼的鉴别、检查,一、异烟肼的结构与性质,三、异烟肼的含量测定,巩固新课,异烟肼的分析,1、结构,2、性质,3、鉴别,4、检查,2、与氨制硝酸银试液
4、的反应（紫红色配位化合物）,1、制备衍生物测定熔点（黄色结晶，228-231）,游离异烟肼,5、含量测定,溴酸钾法,达标测评,真题1、检查阿司匹林中的游离水杨酸应使用的试剂是（）A.氯化钡 B.硝酸银 C.溴化汞 D.硫代乙酰胺 E.硫酸铁铵,A.与硝酸等氧化剂氧化呈色 B.与铜盐等反应后显或生成紫色沉淀 C.与铜盐反应后生成绿色沉淀 D.水解反应后产生醋酸的臭气 E.水解后的重氮化偶合反应 以下药物的鉴别反应为 真题2、阿司匹林（）,真题3、阿司匹林原料药中应检查的项目是（）A.溶液的澄清度 B.溶液的颜色 C.易炭化物 D.醋酸 E.水杨酸,预习 吩噻嗪类药物分析,P227 T 11,谢 谢 大 家！,
