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1、3.氧瓶燃烧分解后测定法,(1)原理,氧瓶燃烧法:将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测物质的性质,采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定,适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析,本法特点是简便、快速、破坏完全,尤其适用于微量样品的分析,(2)仪器与材料,仪器装置 燃烧瓶为500、1000或2000ml无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶;瓶塞空心,底部熔封铂丝一根,下端呈螺旋状或网状,吸收液,A.作用:吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等,定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态,氧气,B.吸收液
2、的选择,氟 水 氯 NaOH溶液溴 H2O2-NaOH NaOH-硫酸肼饱和溶液碘 NaOH硫酸肼饱和溶液硫 NaOH或H2O2 硒 硝酸溶液,(3)操作方法,燃烧瓶燃烧前的准备 用洗液洗净后,按各药品项下的规定加入吸收液,将瓶口用水湿润,小心急速地通入氧气1min,立即用表面皿覆盖瓶口样品的准备 取样品适量,精密称定后按规定方法包裹,固定于铂丝下端的网内或螺旋处。,样品的燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,加水少量封闭瓶口,俟燃烧完毕(应无黑色碎片),充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液中,放置15min,用水少量冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液,同法另做空白试验。然
3、后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。,根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。,(4)注意事项,ChP(2010)规定的燃烧瓶体积为500、1000或2000ml三种,采用常量或半微量分析,正确选用燃烧瓶的目的在于:样品能在足够的氧气中燃烧分解完全;有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中;防止爆炸的可能性。,测定含氟有机药物时,用石英制燃烧瓶,铂丝燃烧时起催化作用,应同时做空白试验,燃烧时要注意防爆,燃烧要完全,燃烧产生的烟雾完全被吸收,(5)应用,例 磺溴酞钠的含量测定 ChP(2000),溴 取本品约0.2g,照氧瓶燃烧法(附录 C)进行有机破坏,选用1000ml燃烧瓶,以0.4%氢氧化钠溶液10ml,浓过氧化氢溶液0.5ml与水10ml作为吸收液,俟生成的烟雾完全吸入吸收液后,用水稀释至100ml,煮沸5分钟,放冷,加稀硝酸使成酸性,精密加硝酸银滴定液(0.1mol/l)20ml,摇匀,再加硫酸铁胺指示液2mL,用硫氰酸胺滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于7.990mg的溴(Br)。,